白彥文
(內(nèi)蒙古德晟金屬制品有限公司,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 016014)
冶金的原料中有著較高回收價值的金屬原料,一些金屬原料會在冶金的過程中隨著金屬半成品的不斷變多而開始大規(guī)模的聚集在一起,在金屬電解精煉的情況下才與金屬分離,產(chǎn)生了陽極泥[1,2]。
對當(dāng)前的冶金行業(yè)來說,回收率是能有效反映出冶金工業(yè)投入到人物料以及成品生產(chǎn)具體狀況的主要指標(biāo)。為此如何精準(zhǔn)計算到冶金分析化學(xué)中的回收率是當(dāng)前相關(guān)工作人員應(yīng)當(dāng)解決的難題。
回收率包括絕對回收率以及相對回收率。毫無疑問,回收率低與樣品處理后可直接用于詳細(xì)分析的藥品比例標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)。這是因為無論是生物有機基質(zhì)還是藥物在生物制劑的輔助材料中,作為一種分析方法,試驗樣品在處理后都會有全部的損失[3]。低回收率一般在50%以上,這是藥物在填充植入物中的定量添加,以及產(chǎn)品與特定標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的比率。標(biāo)準(zhǔn)中間體直接從高速流動相稀釋,這是不同的。
如果用同樣的方法處理產(chǎn)品,如果用同樣的方法處理產(chǎn)品,那么不添加有機基質(zhì)的后續(xù)處理可能會屏蔽許多影響很大的外部因素,從而失去正回收率研究的初衷。嚴(yán)格的回收方法有兩種,一種是回收過程測試方法,另一種是樣品添加回收過程測試方法。相對而言,將藥物添加到空白矩陣中,并且特定的標(biāo)準(zhǔn)曲線相同[4]。通常使用這種確定方法,但是可以重復(fù)確定基本標(biāo)準(zhǔn)曲線的美感。將已知溶解度的藥物添加到樣品中,以與基本標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比較,特定標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)生變化以將藥物添加到有機基質(zhì)中。準(zhǔn)確性是指通過這兩種方法測得的最終結(jié)果與實際值或批準(zhǔn)的數(shù)據(jù)參考值(有時稱為真實性)之間的子級別。因此,準(zhǔn)確度是定性確定的充分條件。
由于可以通過所包含的方法來確定與定性測量結(jié)果相關(guān)的檢查項目,因此可以通過精度驗證測試對各種雜質(zhì)進行定量驗證,并且精度應(yīng)超出法律規(guī)定的范圍。說到準(zhǔn)備,恢復(fù)測試通常用于驗證過程[5]。
在獨特的測試設(shè)計中,應(yīng)在明確定義的范圍擴展范圍內(nèi)準(zhǔn)備相同濃度范圍的樣品,每個樣品應(yīng)進行三次測試,即九次。應(yīng)分析報告的未知添加劑量或試驗最終值與真實值和置信度極限之間的回收率(%)之間的差異。可以使用推斷出的最高純度的參考物質(zhì)或不滿足要求的基本API來準(zhǔn)確確定主要API,或者將通過此方法獲得的最終結(jié)果與通過方法獲得的最終結(jié)果進行比較以確定準(zhǔn)確性。組分均勻混合物的測定結(jié)果。如果不可能獲得生物制劑的所有成分,則可以將已知量的測試物品添加到制劑產(chǎn)品中并進行測量。如有必要,可將結(jié)果與確定準(zhǔn)確性的方法進行比較,確定總制劑產(chǎn)品的總含量。立即添加調(diào)味料中已知含量的主要藥物的回收率為80%,100%和120%。這是一種基于總含量確定結(jié)果的方法。
在對雜質(zhì)進行定時和定量測試時,可以將已知數(shù)量的雜質(zhì)添加到基本原料藥或注射劑中以采取測量方法。如果無法去除雜質(zhì),則可以將該方法的結(jié)果與另一種非常成熟且通用的方法進行比較。
可以獲得針對各種雜質(zhì)的較小的有源響應(yīng)生長因子,并且可以在最終數(shù)據(jù)線上測量雜質(zhì)的相關(guān)方面。例如,如果使用二極管陣列檢測信號來測量紫線的可見光譜,則當(dāng)去除的雜質(zhì)的光譜與主要成分的可見光譜非常相似時,主要API的快速響應(yīng)增長因子可用于匹配所含的雜質(zhì)[6]。應(yīng)該清楚的是,一個以上的雜質(zhì)去除量和雜質(zhì)的總和等于其主要成分的重量比(%)或總面積比(%)。
冶金有機化學(xué)中有兩種常見的計算回收率的方法:平衡法和連續(xù)乘法。根據(jù)冶金行業(yè)無機化學(xué)的生產(chǎn)特點,選擇方法。
首先,分別計算粗加工和清洗過程的總回收率。如果將測試樣品退回進行冶煉,則需要增加由回收的產(chǎn)品的回收所造成的更多損失,然后將每個過程的平均回收率相乘以獲得總回收率??茖W(xué)研究中化學(xué)物理學(xué)中的平均回收率可以完全正確地計算出方法,方法可以通過多種方法計算出綜合數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,從而基本確定,對于更具體的標(biāo)準(zhǔn)來說,準(zhǔn)確度通常是不準(zhǔn)確的。將標(biāo)準(zhǔn)重量加到冶金工業(yè)回收的所有樣品中,以制備混合攪拌樣品。鋼鐵冶金藥品分析中回收率的計算方法常用方法的準(zhǔn)確度取決于樣品和混合樣品的平均值。在分析機械制造和計算有機化學(xué)回收率的準(zhǔn)確度時,必須保持混合金屬材料和樣品合金的所有樣品的物理和化學(xué)性質(zhì)一致,以防止錯誤回收。為了提高計算結(jié)果的可信度,可以進行其它幾種不同的重金屬元素回收率試驗。如果在冶金工業(yè)中沒有定量干擾回收率的計算方法進行藥物分析,回收率的測定如果不準(zhǔn)確,也可以說明回收率的準(zhǔn)確性不高。冶金行業(yè)儀器分析的回收率是總體平均值。在化學(xué)元素樣品中添加基本標(biāo)準(zhǔn)以測試回收率是方法中的一種,這對于全面測試外部干擾對多種元素的影響至關(guān)重要。在檢驗分析中檢查回收利用率可以計算出常用方法的準(zhǔn)確性。如果沒有可靠的計算方法,并且常用方法可以很好地恢復(fù)結(jié)果,則可以檢查數(shù)據(jù)計算最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。
從計算方法的最終數(shù)據(jù)可以看出,在分析中,回收率的計算方法與平衡法不盡相同。各重金屬回收過程的結(jié)果差異很大。兩組數(shù)據(jù)的綜合最終結(jié)果表明,用平衡法數(shù)據(jù)計算的平均理化回收率的冶金分析,并沒有充分考慮產(chǎn)品銅冶煉時的巨大損失,而是在實際情況下進行靈活操作的精粗加工,金屬材料的退料量大,平衡計算法的結(jié)果準(zhǔn)確率很低。必須小規(guī)模連續(xù)生產(chǎn),特別是在鋼鐵冶金藥物的早期分析中,金屬的量發(fā)生了很大的變化,從理論上講,在使用平衡方法計算計算的可重復(fù)使用性時,有必要使用合金在初始階段和最終階段的總消耗量來反轉(zhuǎn)要計算的原始金屬材料的量。計算出的計算方法大大降低了鋼鐵冶金有機物回收率。該方法難以計算,因此在計算該方法的平均回收率時將被忽略,因此在好的計算方法結(jié)果中會存在一定的精度誤差。另外,冶金深度分析的理化分析輸出并非全部是最終的產(chǎn)品,另一部分是粗加工過程的半成品。
當(dāng)使用平衡法數(shù)據(jù)來計算鋼鐵冶金儀器分析的總再利用率時,沒有考慮到由粗加工和精煉過程造成的損失,因此回收率低的計算方法最終會變得太低而無法反映冶金的總回收率計算方法的實際操作結(jié)果是分析化學(xué)。在宣布連續(xù)分割計算方法時,將冶煉過程中返還產(chǎn)品的總損失加到了化學(xué)無機化學(xué)平均回收率的計算中。與平衡法計算方法的數(shù)據(jù)相比,連續(xù)乘法運算可以更準(zhǔn)確地反映鋼鐵冶金無機化學(xué)回收率的實際水平。
通常將通過達到平衡法和連續(xù)相乘獲得的總回收率稱為整個機械制造的總回收率,但是由于去除了大量的半成品以及冶金和冶金行業(yè)中產(chǎn)生的雜質(zhì)無機化學(xué),并非所有金屬材料的開采可以將材料區(qū)域加工成各種金屬或這種金屬化合物。
但是,稱其為冶金工業(yè)中物理和化學(xué)的總再利用率并不準(zhǔn)確。也可以稱為所有材料機械制造的回收率。冶金行業(yè)分析中兩種計算再利用數(shù)據(jù)的方法的報告顯示,人員提供的數(shù)據(jù)通常僅是包括金屬在內(nèi)的金屬材料的資產(chǎn)負(fù)債表。機械制造商等長期的官方統(tǒng)計數(shù)據(jù)無法計算出低回收率和低總回收率。
由上可知,在計算冶金化學(xué)分析回收率的同時一定要依據(jù)冶金廠自身的結(jié)構(gòu),選擇適合的回收率計算方法,需要充分的考慮到計算的誤差對回收率造成的影響,從而提升到冶金分析化學(xué)回收率比的準(zhǔn)確率。