賀 欣

(上海外高橋保稅區(qū)環(huán)保服務(wù)有限公司，上海 200131)

離子色譜是以溶液中離子作為檢測對象的色譜技術(shù)，屬高效液相色譜的一個分支，與其結(jié)構(gòu)基本相似，也分為流動相輸送、進樣、分離、檢測和數(shù)據(jù)分析五個部分[]1。由于離子色譜所用淋洗液均為堿或酸，這就要求離子色譜的所有流路系統(tǒng)必須采用耐酸、耐堿、耐腐蝕的材質(zhì)，現(xiàn)代離子色譜儀一般所有流路都會采用PEEK材質(zhì)，這是一種特殊的工程塑料，它能夠耐酸耐堿耐高壓，即使在可與水互溶的有機溶劑中也不會發(fā)生溶脹。其分離機理主要是以離子交換機理為主，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、化工、食品、醫(yī)藥、生物、電力等多個領(lǐng)域，除了常見的陰陽離子分析，離子色譜的分析對象也發(fā)展到極性有機化合物以及生物樣品中的氨基酸、糖、抗生素、蛋白質(zhì)和肽的分析[2]。隨著聯(lián)用技術(shù)的出現(xiàn)，其靈敏度有了很大的提高，在科研及檢測工作中發(fā)揮著日益重要的作用[3]?，F(xiàn)以賽默飛離子色譜儀ICS-600為例，介紹儀器的操作流程及常見故障。

1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)與原理

離子色譜分析主要分五步(見圖1)，包括淋洗液、泵、進樣閥、保護柱和分離柱、抑制器及電導(dǎo)池幾個部分[4]。賽默飛離子色譜儀系統(tǒng)又可分為電導(dǎo)系統(tǒng)和安培系統(tǒng)，離子色譜電導(dǎo)系統(tǒng)采用抑制電導(dǎo)檢測模式，檢測器部分包括抑制器和電導(dǎo)池；離子色譜安培系統(tǒng)采用安培池作為檢測器。離子色譜常用的淋洗液有兩大類，一類是手工配置的淋洗液，陰離子檢測淋洗液包括碳酸鹽體系和氫氧根體系兩種，陽離子檢測淋洗液為甲基磺酸，另一類為淋洗液發(fā)生系統(tǒng)，只需加超純水即可[5]。

圖1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)

離子色譜儀原理是當(dāng)淋洗液和樣品流經(jīng)分離柱時，其中具有相同電荷的溶質(zhì)離子與分離柱中離子交換樹脂上可離解的離子之間進行的可逆交換，分析物溶質(zhì)因與交換劑的親和力不同而被分離[6-7]。淋洗液和樣品離子離開色譜柱后，依次流經(jīng)抑制器和電導(dǎo)池，抑制器在抑制淋洗液電導(dǎo)率的同時有選擇性地增強了樣品離子的檢測，而電導(dǎo)池則監(jiān)視和測量樣品離子的電導(dǎo)率，根據(jù)被分析物的物理或化學(xué)特性發(fā)出信號，并將信號發(fā)送給色譜分析軟件的PC機，通過將樣品色譜圖上的離子峰與標準液中的峰進行對比，從而完成數(shù)據(jù)分析。

2 離子色譜儀操作流程

(1)開機前準備。確保淋洗液和再生液儲量滿足要求，連接氮氣，使淋洗液系統(tǒng)分壓表達到5～6psi。

(2)開機。打開除抑制器電源以外的所有開關(guān)，包括電腦、自動進樣器、儀器主機、柱溫箱開關(guān)。

(3)連接至Chromeleon。雙擊打開變色龍控制面板，點擊左下角的儀器，選擇ICS-600，進入儀器控制界面，查看儀器是否處于連接狀態(tài)，如果顯示未連接，點擊連接。

(4)排氣。首先打開儀器上的廢液閥，點擊軟件上的Prime(灌注)鍵，隨即在控制面板的上方會出現(xiàn)一條提示信息，即“請先打開廢液閥，然后點擊確定”，如果確定廢液閥已經(jīng)打開，點擊確定，這時系統(tǒng)開始排氣泡，一般排氣泡時間為1-2min，當(dāng)確定氣泡排干凈后，點擊Pump Off(關(guān)泵)，并擰緊廢液閥，注意不可過緊[8]。

(5)平衡系統(tǒng)。點擊開泵，若配有ISC30淋洗液發(fā)生器，當(dāng)系統(tǒng)壓力大于1000psi以上時，在淋洗液發(fā)生器上輸入所需要的淋洗液濃度，依次打開egc、citc抑制器的開關(guān)，若為手動配置的淋洗液，這時需打開與抑制器相連接的直流電源的開關(guān)，隨后點擊“監(jiān)視基線”，在彈出的對話框中選擇ECD1，點擊確定，以便監(jiān)視系統(tǒng)平衡情況。

(6)準備樣品。基線平穩(wěn)后開始檢測，若由自動進樣器導(dǎo)入樣品，確保樣品位置與操作面板中輸入的樣品位置編號一致。

(7)處理樣品。檢測結(jié)束后將數(shù)據(jù)進行處理并導(dǎo)出、打印、歸檔。

(8)關(guān)機。先關(guān)閉抑制器電源，稍等片刻，等有連續(xù)淋洗液通過抑制器后點擊停泵，退出軟件，關(guān)閉電腦、自動進樣器、儀器主機、柱溫箱開關(guān)等。

3 常見問題及故障排除

3.1 液體泄漏

(1)管件泄漏，應(yīng)檢查液體管線及接頭是否松動、擠壓或堵塞，必要時更換；

(2)泵泄漏，泵頭或泵的單向閥外殼松動，應(yīng)小心上緊，但不宜過緊，以免損壞泵頭，若泵活塞密封件損壞，應(yīng)更換活塞密封件，必要時更換活塞[9]；

(3)壓力傳感器泄漏，應(yīng)確保液體管線與壓力傳感器的連接緊固，及時更換破損的接頭；

(4)廢水閥泄漏，確保廢水閥已關(guān)閉，必要時更換廢水閥密封件；

(5)進樣閥泄漏，確保液體管線與進樣閥的連接緊固，及時更換破損的接頭，若閥門定子后面有液體泄漏，表明轉(zhuǎn)子密封件被劃傷，應(yīng)更換密封件，重新組裝進樣閥；

(6)電導(dǎo)池泄漏，應(yīng)檢查廢水管線是否堵塞，確保電導(dǎo)池下游的管路暢通，若堵塞，會使電導(dǎo)池超壓，從而導(dǎo)致泄漏，必要時通過反沖洗來清洗廢水管線。

3.2 壓力過低

如果系統(tǒng)壓力降至最小壓力限制以下0.5秒，則Chromeleon會將泵停機，并顯示該錯誤信息。此時應(yīng)先確保洗脫液瓶中液體充足，檢查是否有漏液情況，多排氣泡，并通過ICS-600控制面板啟泵。

3.3 壓力過高

如果系統(tǒng)壓力超過最高壓力限制達0.5秒，則Chromeleon會將泵停機，并顯示該錯誤信息。此時應(yīng)先按照相反的順序由電導(dǎo)池到泵逐一檢查液體管線是否堵塞，然后通過ICS-600控制面板重新啟泵。

3.4 基線有噪音或漂移(見圖2、圖3)

圖2 基線噪音

圖3 基線漂移

(1)流動系統(tǒng)泄漏，基線不穩(wěn)定，應(yīng)檢查所有接頭及液體管線是否泄漏，上緊所有液體管線連接，必要時更換；

(2)存有氣體，應(yīng)多排氣泡；

(3)洗脫液或再生液被污染或不正確，應(yīng)重新制備洗脫液和再生液；

(4)電導(dǎo)池反壓不足，應(yīng)確認安裝了正確的反壓線圈；

(5)系統(tǒng)平衡不充分，在開始進樣前，應(yīng)留出更長的系統(tǒng)平衡時間。

3.5 樣品圖譜電導(dǎo)率信號異常(見圖4)

圖4 電導(dǎo)率信號異常

(1)電導(dǎo)池接觸不良，檢查電導(dǎo)池外殼是否擰緊到外殼底部緊靠著主機的金屬薄板，可旋緊固定螺絲，或?qū)㈦妼?dǎo)池拆下重裝。

(2)電導(dǎo)池故障，此時使用一個替代的電導(dǎo)池，通過Wellness(健康度)面板來測試電子元件。如果該替代電導(dǎo)池的電導(dǎo)率讀數(shù)超出公差范圍，則為電子元件故障，需聯(lián)系廠家維修或更換。

3.6 峰值重影

(1)進樣間隔時間不足，應(yīng)等前一個樣品被完全洗脫后再進樣

(2)淋洗液不正確或被污染，此時應(yīng)重新制備淋洗液

(3)進樣閥污染或故障，應(yīng)小心取下清洗或更換

4 結(jié)語

離子色譜應(yīng)用廣泛，隨著新技術(shù)的不斷發(fā)展，仍會有很大的應(yīng)用空間[10]。但在離子色譜長期使用的過程中難免會出現(xiàn)一些液體泄漏、壓力過低或過高、基線有噪音或漂移、電導(dǎo)率信號異常、峰值重影等問題，這就要求操作人員不僅要會操作，還要知結(jié)構(gòu)、懂原理，具有一定排查解決故障的能力，并做好日常的維護保養(yǎng)，延長儀器的使用壽命。