伏利，陳小明，毛鵬展，劉偉，張磊，張凱，李育洛

啟閉機(jī)活塞桿表面爆炸噴涂制備Al2O3涂層的顯微組織與性能

伏利1, 2，陳小明1, 2，毛鵬展1, 2，劉偉1, 2，張磊1, 2，張凱1, 2，李育洛3

(1. 水利部產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所 浙江省水利水電裝備表面工程技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310012；2. 水利部杭州機(jī)械設(shè)計(jì)研究所 水利機(jī)械及其再制造技術(shù)浙江省工程實(shí)驗(yàn)室，杭州 310012；3. 北京科技大學(xué) 新金屬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

采用新型的CCDS2000型爆炸噴涂系統(tǒng)在啟閉機(jī)活塞桿常用不銹鋼40Cr表面制備由WC-12Co粘結(jié)層和Al2O3面層構(gòu)成的復(fù)合涂層，對(duì)涂層的微觀組織結(jié)構(gòu)、顯微硬度、孔隙率、結(jié)合強(qiáng)度、抗沖擊韌性、抗腐蝕性能與耐磨性能等進(jìn)行分析與測(cè)試，并闡述涂層的摩擦磨損機(jī)理。結(jié)果表明：Al2O3涂層的孔隙率為0.94%，硬度(HV0.2)在1 108～1 316之間，結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到59.4 MPa。涂層的抗腐蝕性能和抗磨損性能都明顯優(yōu)于40Cr不銹鋼，抗沖擊韌性略有提高。40Cr不銹鋼的平均質(zhì)量磨損量是99.56 mg，為Al2O3涂層質(zhì)量磨損量的24.5倍。Al2O3涂層的磨損機(jī)理主要是顯微犁削和黏著磨損。

爆炸噴涂；40Cr不銹鋼；活塞桿；Al2O3涂層；沖擊韌性；摩擦磨損

閘門(mén)用液壓?jiǎn)㈤]機(jī)作為水電站的關(guān)鍵設(shè)備，起到泄洪、發(fā)電、通航等關(guān)鍵作用，其運(yùn)行的安全可靠性和穩(wěn)定性至關(guān)重要。啟閉機(jī)的活塞桿是整個(gè)液壓?jiǎn)㈤]機(jī)的關(guān)鍵部件，不僅要承受一般活塞桿所經(jīng)歷的摩擦磨損，還要承受潮濕環(huán)境和各種污染環(huán)境的腐蝕，其失效形式主要為腐蝕和磨損[1?5]?；钊麠U常用材料為40Cr不銹鋼，為了提高活塞桿的抗腐蝕和抗磨損性能，目前主要采用的方法有：1) 用抗腐蝕金屬制造活塞桿，但鍍鉻層的抗腐蝕金屬的耐腐蝕性能有限。 2) 對(duì)活塞桿進(jìn)行表面鍍鉻，但鍍鉻層的抗腐蝕、抗磨損性能不夠好，特別是環(huán)境較差時(shí)，仍然容易生銹，使用一段時(shí)間后出現(xiàn)漏油現(xiàn)象，甚至“卡死”，直接影響到閘門(mén)的啟閉和定位。另外鍍鉻產(chǎn)生的廢水中存在六價(jià)鉻，屬于重金屬污染物。3) 等離子噴涂制備Cr2O3或者Al2O3涂層，涂層的孔隙率一般在3%～5%，與基體材料的結(jié)合強(qiáng)度較低，涂層耐沖擊和重載性能較差[1?3]。由于Cr2O3和Al2O3等氧化物陶瓷涂層和金屬基體的熱膨脹系數(shù)及彈性模量等差異較大，在熱噴涂的加熱、冷卻過(guò)程容易產(chǎn)生應(yīng)力集中而降低涂層的結(jié)合強(qiáng)度，從而嚴(yán)重影響涂層的壽命。黏結(jié)層是一種處于氧化物陶瓷涂層與基體金屬之間的過(guò)渡層，一般選擇如NiAl和NiCr等具有良好潤(rùn)濕性的合金材料，但具有這些黏結(jié)層的氧化物陶瓷涂層與基體材料的結(jié)合力一般為40 MPa左右，仍不能滿足實(shí)際工程需要。WC-12Co粉末與NiAl和NiCr粉末一樣，都為合金粉末，用其制備的WC-12Co涂層致密，與基體材料結(jié)合強(qiáng)度高，有望作為黏結(jié)層提高氧化物涂層的結(jié)合強(qiáng)度，但目前還沒(méi)有相關(guān)的報(bào)道。爆炸噴涂以氧氣、氮?dú)?、丙烷、乙炔等為燃料，燃料用量較少，成本相對(duì)較低。爆炸燃燒后的氣體溫度約3 300 ℃，形成的焰流速度高達(dá)2 500 m/s。爆炸噴涂法制備的涂層致密、孔隙率低、顯微硬度高、結(jié)合強(qiáng)度高，是熱噴涂領(lǐng)域公認(rèn)的高新技術(shù)[6?9]。本文作者采用新型的CCDS-2000型爆炸噴涂系統(tǒng)，先在啟閉機(jī)活塞桿常用的40Cr不銹鋼表面制備WC-12Co黏結(jié)層，然后制備Al2O3表面層，對(duì)40Cr鋼表面涂層的微觀形貌、孔隙率、顯微硬度、抗沖擊韌性和耐腐蝕、耐磨性能等進(jìn)行研究，以期改善現(xiàn)有啟閉機(jī)活塞桿耐磨防腐技術(shù)的不足，提高啟閉機(jī)活塞桿的性能和使用壽命。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料及涂層制備

基體材料為啟閉機(jī)活塞桿常用的40Cr不銹鋼，主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：0.37%～0.44%C，0.17%～0.37%Si，0.50%～0.80%Mn，0.80%～1.10%Cr，Ni≤ 0.30，F(xiàn)e余量?；w尺寸為150 mm×7 mm×4 mm。噴涂前先對(duì)基體進(jìn)行清洗，以去除表面的油和污質(zhì)；再用20～30目白剛玉進(jìn)行毛化處理，噴砂角度為60°～80°，壓力為0.4～0.5 MPa，距離為80～100 mm，毛化后表面粗糙度a為8～12 μm。

采用美國(guó)普萊克斯公司生產(chǎn)的WC-12Co粉末為原料制備黏結(jié)層，WC-12Co粉為團(tuán)聚燒結(jié)粉末，粒徑為15～45 μm；制備Al2O3面層所用原料為美國(guó)普萊克斯公司生產(chǎn)的Al2O3粉末，該粉末為燒結(jié)破碎粉，粒徑為5～30 μm。原料粉末的SEM形貌如圖1所示。

圖1 WC-12Co和Al2O3粉末的SEM形貌

所用設(shè)備為俄羅斯進(jìn)口的CCDS2000爆炸噴涂系統(tǒng)，該系統(tǒng)以丙烷和乙炔為燃料，用氧氣作為助燃?xì)怏w，氮?dú)鉃樗头蹥怏w。爆炸噴涂產(chǎn)生的爆炸波傳播速度達(dá)3 000 m/s，粉末粒子的噴出速度為700～900 m/s，在較高的速度下，需要較高的焰流溫度才能將粉末粒子融化。由于乙炔燃燒后產(chǎn)生的溫度約3 200 ℃，丙烷燃燒產(chǎn)生的溫度較低，約2 520 ℃，而Al2O3的熔點(diǎn)是2 054 ℃，為了保證Al2O3粉末粒子的熔融效果，一般噴涂過(guò)程中燃料只采用乙炔，不使用丙烷。為了防止WC-12Co粉末在高溫下脫碳氧化，需要通過(guò)丙烷降低火焰的溫度。結(jié)合以往的工藝參數(shù)，得到優(yōu)化的爆炸噴涂工藝參數(shù)，如表1所列。首先采用CCDS2000爆炸噴涂系統(tǒng)在40Cr基體表面制備厚度約為100 μm的WC-12Co黏結(jié)層，然后在黏結(jié)層上制備厚度約為220 μm的Al2O3面層。

表1 爆炸噴涂制備WC-12Co和 Al2O3涂層的工藝參數(shù)

1.2 性能測(cè)試

在KMM-500E型光學(xué)顯微鏡下觀察涂層的孔隙率，測(cè)10個(gè)區(qū)域，計(jì)算平均值。用HXD-1000TMC/LCD型顯微硬度測(cè)試儀測(cè)定涂層的顯微硬度，載荷為1.96 N，加載時(shí)間10 s，測(cè)10個(gè)點(diǎn)，計(jì)算平均值。在卡爾蔡司Supra 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)下觀察涂層截面形貌。用荷蘭PANalyticalX`Pert Powder型X射線衍射儀(XRD)對(duì)涂層進(jìn)行物相分析。參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8642—2002《熱噴涂抗拉結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)定》，采用進(jìn)口專用薄膜膠將試樣進(jìn)行黏接、固化，采用Smart test 5 t萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行涂層與基體結(jié)合力的測(cè)試，所測(cè)試樣為直徑25 mm的圓柱體。

利用自主研發(fā)的SQC-T001沖擊韌性試驗(yàn)機(jī)對(duì)涂層試樣和40Cr不銹鋼進(jìn)行沖擊韌性測(cè)試，并在RETC進(jìn)口光學(xué)輪廓儀下觀察沖擊后的凹坑，得到凹坑直徑和深度。沖擊用球的材質(zhì)為不銹鋼，質(zhì)量為880 g，沖擊高度為1.5 m，沖擊功==12.9 J。根據(jù)沖擊凹坑的直徑和深度，分析材料的抗沖擊韌性。

采用RST5200電化學(xué)工作站測(cè)試涂層的耐腐蝕性能。采用標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，用環(huán)氧樹(shù)脂封裝后的涂層試樣作為工作電極，鉑片作為輔助電極，飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極，于室溫下在為3.5%的NaCl溶液中進(jìn)行動(dòng)電位曲線測(cè)試，并進(jìn)一步得到材料的腐蝕電位和自腐蝕電流密度。

采用HT-100型球?盤(pán)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試涂層的耐磨性能。摩擦圓盤(pán)為半徑6 mm的Al2O3涂層試樣和40Cr不銹鋼，對(duì)磨球?yàn)橹睆? mm的M5鋼球。試驗(yàn)時(shí)間為180 min，載荷為4.9 N，轉(zhuǎn)速1 120 r/min。稱量摩擦試驗(yàn)前后圓盤(pán)的質(zhì)量，計(jì)算質(zhì)量磨損量。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀結(jié)構(gòu)與結(jié)合強(qiáng)度

圖2所示為Al2O3涂層的表面SEM微觀組織與形貌，從低倍下觀察到Al2O3涂層表面不平整，有凹坑和微凸形貌，這主要是由于熔融和半熔融顆粒扁平化疊加不緊密，以及熔融和半熔融顆粒在高速撞擊后出現(xiàn)部分反彈導(dǎo)致位置空缺而造成的。在高倍下觀察到涂層表面有微裂紋，這是由于噴涂過(guò)程中快速加熱、快速冷卻而產(chǎn)生熱應(yīng)力造成的。凹坑、微凸以及微裂紋會(huì)導(dǎo)致材料的腐蝕和磨損加劇，是需要避免的。

圖2 Al2O3涂層表面的SEM形貌

圖3所示為Al2O3涂層的截面SEM微觀組織與形貌。從圖3(a)觀察到WC-12Co黏結(jié)層和Al2O3涂層均勻致密，沒(méi)有明顯的連續(xù)貫通狀孔隙，涂層無(wú)明顯層狀結(jié)構(gòu)，并且Al2O3涂層與WC-12Co黏結(jié)層結(jié)合緊密。從圖3(b)看出涂層存在少量微孔，經(jīng)測(cè)定，Al2O3涂層的孔隙率約為0.94%。涂層均勻致密、結(jié)合緊密的主要原因有兩個(gè)方面：一方面是爆炸噴涂產(chǎn)生的溫度高達(dá)3 000 ℃，粉末粒子的熔融與半熔融程度高；另一方面，瞬間的粒子速度在700~900 m/s，粒子具有很高的動(dòng)能，從而提高了熔融、半熔融粒子撞擊后的扁平化效果，使得涂層的層與層之間結(jié)合更加緊密。

金屬氧化物陶瓷涂層與黏結(jié)層之間的結(jié)合強(qiáng)度，以及黏結(jié)層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度都對(duì)整個(gè)涂層與基體材料的結(jié)合強(qiáng)度產(chǎn)生重要影響。利用爆炸噴涂制備的WC-12Co涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度一般在90 MPa以上[10]，因此金屬氧化物陶瓷涂層與黏結(jié)層之間的結(jié)合強(qiáng)度是考核涂層結(jié)合強(qiáng)度的關(guān)鍵。圖4所示為涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試時(shí)的拉伸曲線。隨時(shí)間延長(zhǎng)，加載力逐漸增大，當(dāng)加載力為59.4 MPa時(shí)Al2O3涂層發(fā)生斷裂，斷裂發(fā)生在Al2O3涂層內(nèi)。這表明用WC-12Co涂層作為基體材料40Cr不銹鋼和表面Al2O3涂層之間的過(guò)渡層，可提高表面涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。

圖3 Al2O3涂層截面的SEM形貌

圖4 Al2O3涂層試樣的拉伸曲線

2.2 物相組成及顯微硬度

圖5所示為Al2O3涂層的XRD譜。由圖可見(jiàn)，Al2O3涂層主要由γ-Al2O3組成，并伴有一定量的α-Al2O3。涂層在快速冷卻過(guò)程中，以γ-Al2O3的結(jié)構(gòu)形核凝固，少量未完全熔融的Al2O3顆粒以穩(wěn)態(tài)α-Al2O3相存在于涂層中[10?13]。α-Al2O3和γ-Al2O3硬度不同，一般來(lái)說(shuō)α-Al2O3的硬度大于γ-Al2O3的硬度。測(cè)得Al2O3涂層的顯微硬度波動(dòng)較大，這與涂層存在一定的孔隙有關(guān)，HV0.2在1 108~1 316之間。40Cr不銹鋼的顯微硬度較均勻，HV0.2為345左右。Al2O3涂層的平均顯微硬度是40Cr不銹鋼的3.53倍，較高的涂層硬度有利于提高材料的抗磨性能。

圖5 Al2O3涂層的XRD譜

2.3 沖擊韌性

圖6所示為Al2O3涂層與基體材料40Cr不銹鋼在沖擊功12.9 J下的沖擊凹坑圖。Al2O3涂層試樣的凹坑深度約30 μm，直徑約34 mm；40Cr不銹鋼的凹坑深度約52 μm，直徑約6.3 mm。Al2O3涂層試樣的沖擊韌性略強(qiáng)于40Cr，這是由于Al2O3涂層的硬度大于40Cr。硬度影響材料抵抗變形和破裂的能力，硬度越大的材料抵抗變形和破壞的能力越強(qiáng)，在落球沖擊韌性實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的沖擊凹坑的直徑和深度越小。

2.4 抗腐蝕性能

圖7所示為Al2O3涂層試樣與基體材料40Cr不銹鋼的電化學(xué)腐蝕電位曲線。從圖中看出，Al2O3涂層的腐蝕電位(?0.417 2 V)高于40Cr不銹鋼的腐蝕電位(?0.737 2 V)。由圖7中塔菲爾(Tafel)極化曲線得到材料的自腐蝕電流密度corr[2]，Al2O3涂層試樣的corr為3.09×10?7A/cm2，43Cr不銹鋼的corr為2.86×10?6A/cm2。腐蝕速度與腐蝕電位成反比，與自腐蝕電流密度成正比，綜合以上數(shù)據(jù)可知，在40Cr不銹鋼表面制備Al2O3涂層可提高不銹鋼的抗電化學(xué)腐蝕能力。由于Al2O3涂層為氧化物，其自身不導(dǎo)電，不會(huì)發(fā)生電化學(xué)腐蝕，而涂層存在一定量的孔洞，腐蝕液進(jìn)入孔洞到達(dá)基體與涂層界面從而引起腐蝕，但由于涂層的孔洞數(shù)量較少，到達(dá)基體與涂層界面的腐蝕液較少，從而提高了基體的耐腐蝕性能，可延長(zhǎng)活塞桿的使用壽命。

圖6 Al2O3涂層試樣與40Cr不銹鋼的沖擊凹坑

圖7 Al2O3涂層試樣與40Cr鋼在NaCl溶液中的電化學(xué)曲線

2.5 耐磨性能

圖8所示為Al2O3涂層試樣與40Cr鋼的摩擦因數(shù)曲線。由圖可見(jiàn)，相對(duì)于涂層試樣，40Cr鋼的摩擦因數(shù)較高，這主要是因?yàn)橛捕雀叩牟牧夏Σ烈驍?shù)較低，Al2O3涂層的硬度高于40Cr鋼的硬度，所以其摩擦因數(shù)較低。40Cr鋼和涂層試樣的摩擦因素均呈現(xiàn)不規(guī)則的波動(dòng)。實(shí)驗(yàn)中觀察到40Cr不斷被磨損，磨屑附著在摩擦表面，引起對(duì)磨球產(chǎn)生不規(guī)則振動(dòng)。Al2O3涂層在摩擦開(kāi)始階段，由于表面存在未完全熔融的硬質(zhì)顆粒和微凸體，導(dǎo)致對(duì)磨球產(chǎn)生不規(guī)則振動(dòng)；隨著摩擦的加劇，涂層表面顆粒和微凸體出現(xiàn)脫落，形成磨屑堆積在表面，導(dǎo)致對(duì)磨球的不規(guī)則振動(dòng)繼續(xù)存在。對(duì)磨球的不規(guī)則振動(dòng)在涂層和基體表面產(chǎn)生不規(guī)則的沖擊力，該沖擊力和摩擦力共同作用可加劇涂層和基體表面的磨損失效。但在經(jīng)過(guò)180 min的摩擦磨損試驗(yàn)后，40Cr不銹鋼和涂層試樣的平均質(zhì)量損失分別為99.56 mg和4.06 mg，40Cr不銹鋼平均質(zhì)量損失是涂層試樣的24.5倍，這表明Al2O3涂層具有良好的抗磨性能，這主要得益于涂層具有較好的致密性、較高的硬度與結(jié)合強(qiáng)度，以及良好的沖擊韌性[14?15]。在沖擊力和摩擦力的共同作用下，容易從涂層的孔洞開(kāi)始產(chǎn)生磨損失效，因此涂層的孔隙率越低，其致密性越好，涂層的硬度越高；涂層間的結(jié)合強(qiáng)度越高，涂層的層與層之間越不容易產(chǎn)生脫落；涂層的沖擊韌性越好，其抗對(duì)磨球不規(guī)則振動(dòng)產(chǎn)生的沖擊力的能力越強(qiáng)。這些都使得Al2O3涂層試樣具有較好的抗磨性能。

圖8 Al2O3涂層試樣與40Cr不銹鋼的摩擦因數(shù)曲線

圖9所示為Al2O3涂層試樣摩擦磨損表面的SEM微觀形貌。從圖9(a)觀察到Al2O3涂層表面原有的硬質(zhì)顆粒和微凸體被磨平，磨痕處出現(xiàn)剝落和凹坑，局部出現(xiàn)犁溝。從圖9(b)看出，Al2O3涂層有明顯片狀的翹起，呈現(xiàn)魚(yú)鱗狀形貌，并有微裂紋和凹坑。其磨損機(jī)理主要是顯微犁削和黏著磨損。分析磨損過(guò)程，涂層在磨損時(shí)，對(duì)偶磨球表面的微凸點(diǎn)切削涂層表面較軟部分形成“犁溝”，此時(shí)涂層主要發(fā)生顯微犁削；隨著磨損的加劇，涂層長(zhǎng)時(shí)間受壓應(yīng)力和剪切應(yīng)力的作用，涂層表面原有的硬質(zhì)顆粒和微凸體被切落，形成磨屑堆積在表面上，再加上摩擦過(guò)程中的閃溫作用，堆積在表面的磨屑產(chǎn)生塑性變形，黏附在涂層表面，此時(shí)涂層主要發(fā)生黏著磨損。

圖9 Al2O3涂層摩擦表面的SEM形貌

3 結(jié)論

1) 采用爆炸噴涂法在啟閉機(jī)活塞桿常用40Cr不銹鋼表面制備由WC-12Co黏結(jié)層和Al2O3表面層構(gòu)成的復(fù)合涂層，涂層致密度較高，孔隙率為0.94%，硬度(HV0.2)為1 108~1 316。Al2O3涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到59.4 MPa。

2) 在40Cr不銹鋼表面制備Al2O3涂層后，沖擊韌性略有提高。用質(zhì)量為880 g的不銹鋼從1.5 m高度進(jìn)行沖擊，Al2O3涂層試樣的凹坑深度和直徑分別約為30 μm和34 mm，40Cr的凹坑深度和直徑分別約為52 μm和6.3 mm。

3) 相對(duì)于40Cr不銹鋼，Al2O3涂層的抗腐蝕性能和抗磨性能都顯著提高。涂層試樣在NaCl溶液中的自腐蝕電流密度明顯降低，摩擦試驗(yàn)中涂層試樣的質(zhì)量磨損量顯著減少。Al2O3涂層的磨損機(jī)理是顯微犁削和黏著磨損。

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Microstructure and properties of Al2O3coating on the surface of hoist piston rod prepared by explosive spraying

FU Li1, 2, CHEN Xiaoming1, 2, MAO Pengzhan1, 2, LIU Wei1, 2, ZHANG Lei1, 2, ZHANG Kai1, 2, LI Yuluo3

(1. Key Laboratory of Surface Engineering of Equipment for Hydraulic Engineering of Zhejiang Province,Standard & Quality Control Research Institute, Ministry of Water Resources, Hangzhou 310012, China;2.Water Machinery and Remanufacturing Technology Engineering Laboratory of Zhejiang Province, Hangzhou Mechanical Design Research Institute, Ministry of Water Resources, Hangzhou 310012, China;3. State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083,China)

A composite coating composed of WC-12Co adhesive layer and Al2O3surface layer was prepared on 40Cr stainless steel surface of hoist piston rod by new type CCDS2000 explosive spraying technology. The microstructure, microhardness, porosity, bonding strength, impact toughness, corrosion resistance and wear resistance of the coating were analyzed and tested. The friction and wear mechanism of the coating was also analyzed. The results show that the porosity of the Al2O3coating is 0.94%. The hardness is in the range of 1 108?1 316 HV0.2. The bonding strength can reachs to 59.4 MPa. The corrosion resistance and wear resistance of the coating are obviously better than that of 40Cr stainless steel, and the impact toughness is slightly improved. The average mass wear loss of 40Cr stainless steel is 99.56 mg, which is 24.5 times of that of Al2O3coating. The wear mechanism of Al2O3coating is mainly micro ploughing and adhesive wear.

explosive spraying; 40Cr stainless steel; piston rod; Al2O3coating; impact toughness; friction and wear

TG147

A

1673-0224(2020)05-410-07

浙江省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2018C37029，2019C04019，GC19E090001)

2020?06?09；

2020?07?10

陳小明，博士研究生。電話：0571-88082819；E-mail: xiaoming840@163.com

(編輯 湯金芝)