羅任，熊慧文，陳楠，李志友

碳含量對WC-TiC-Co合金組織與性能的影響

羅任，熊慧文，陳楠，李志友

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

先將由W、Co、C和TiC組成的混合粉末碳化，得到以η相為主相的粉末，補充碳黑后進行第二步碳化制備不同碳含量的WC-TiC-Co復合粉末，隨后真空燒結(jié)成塊體合金材料，研究碳含量(C)對合金物相組成、WC晶粒尺寸與(Ti,W)C固溶體形貌以及合金力學性能的影響。結(jié)果表明，(C)對WC-TiC-Co合金的物相組成和晶粒尺寸具有顯著影響。缺碳時，合金中殘留不規(guī)則形狀的η相，并與WC相形成充分冶金結(jié)合，Co相分布在WC和(Ti,W)C相的界面處；適度富碳時，WC晶粒形狀相對規(guī)則，WC和(Ti,W)C相尺寸增大，(Ti,W)C相與黏結(jié)相中的W含量增加。具有合適(C)的WC-TiC-Co合金，硬度(HRA)為91.7，橫向斷裂強度為1678 MPa，斷裂韌性為10.2 MPa?m1/2。

η相；WC-TiC-Co；碳化反應；硬質(zhì)合金；真空燒結(jié)

與WC-Co硬質(zhì)合金相比，WC-TiC-Co硬質(zhì)合金由于TiC的加入，硬度高，耐磨性與紅硬性好，廣泛應用于傳統(tǒng)鋼材的切削加工領域[1?3]。當硬質(zhì)合金中WC晶粒細小且黏結(jié)相分布均勻時，有利于提高合金的綜合力學性能[4?6]。因此，制備Co相均勻分布的WC-TiC-Co超細復合粉末，以及在燒結(jié)過程中抑制WC晶粒生長成為近年來研究的熱點。制備WC-TiC- Co混合粉末的傳統(tǒng)方法為機械球磨法[7?8]。延長球磨時間和提高球磨強度是減小WC晶粒尺寸并使Co相均勻分布的主要手段，然而高能球磨可能在混合粉末中引入雜質(zhì)，并使粉末產(chǎn)生嚴重的晶格畸變，使得燒結(jié)過程中WC晶粒異常長大[9?10]。近年來，原位合成硬質(zhì)合金復合粉末受到廣泛關注[11]。例如，LIU等[12]將WO2.9、Co3O4和碳的混合物一步碳化得到平均粒徑約300 nm的超細WC-Co復合粉末。郭圣達等[13]以偏鎢酸銨、可溶鈷鹽與可溶碳源為原料，經(jīng)噴霧轉(zhuǎn)換、煅燒與碳化還原，得到平均粒徑約260 nm的WC-Co復合粉末。目前，關于原位合成WC-TiC-Co復合粉末的研究較少。本課題組采用兩步碳化法制備了Co相均勻分布的WC-Co復合粉末與WC-TiC-Co復合粉末：第一步碳化制備η相粉末，補碳后進行第二步碳化[14?16]。分析結(jié)果表明第二步碳化過程中碳含量顯著影響碳化產(chǎn)物的物相組成與WC晶粒形貌，但關于碳含量對燒結(jié)后的硬質(zhì)合金組織與性能以及對(Ti,W)C固溶體形貌的影響沒有進行系統(tǒng)研究。考慮到碳含量是影響硬質(zhì)合金組織性能的關鍵因素[17]，本文作者在課題組已有研究的基礎上，采用兩步碳化法制備不同(C)的WC-TiC-Co復合粉末，然后真空燒結(jié)制備硬質(zhì)合金，研究(C)對WC-TiC-Co合金物相組成、WC晶粒尺寸與形貌、(Ti,W)C固溶體形貌以及合金力學性能的影響，進而確定η相粉末中合適的補碳量，進一步研究兩步碳化法在制備細晶WC-TiC-Co硬質(zhì)合金領域的應用。

1 實驗

1.1 WC-TiC-Co復合粉末與合金制備

1.1.1 η相粉末

表1所列為實驗用原料及其相關特性。按照Co2W4C1.5化學計量，稱量W粉68.05 g，Co粉10.91g，碳黑1.67 g，再稱取15 g TiC、0.3 g VC與0.2 g Cr3C2，放入不銹鋼球磨罐中，加入硬質(zhì)合金球(球料質(zhì)量比6:1)，以無水乙醇為介質(zhì)在球磨機中球磨混料12 h，球磨轉(zhuǎn)速為160 r/min。球磨后的混合粉末在真空干燥箱中80 ℃干燥5 h，松裝入石墨燒舟，在氫氣爐中以5 ℃/min的升溫速率升溫至1 150 ℃，保溫2 h，得到η相粉末。

表1 原料粉末特性

1.1.2 WC-TiC-Co復合粉末

按照表2所列補碳量與補Co量，在η相粉末中加入碳黑與Co粉，采用與制備η相粉末相同的球磨工藝進行球磨，使粉末混合均勻。將混合粉末在真空干燥箱中80 ℃干燥5 h后，松裝入石墨燒舟，在管式爐中(氫氣保護)以10 ℃/min 的速率升溫至1 100 ℃，保溫1 h，得到4組不同碳含量的WC-TiC-Co復合粉末，分別編號為S20，S24，S28和S32，復合粉末的名義成分為WC-15TiC-12Co-0.3VC-0.2Cr3C2。

表2 WC-TiC-Co復合粉末與硬質(zhì)合金的編號與成分

1.1.3 WC-TiC-Co硬質(zhì)合金

將WC-TiC-Co復合粉末水浴摻入2.5 %(質(zhì)量分數(shù))的PEG，水浴溫度為70 ℃。隨后在真空干燥箱中80 ℃干燥1 h，過60目篩，再以100 MPa壓力壓制成尺寸為25 mm×8 mm×5 mm的生坯。將生坯置于真空燒結(jié)爐中，先以1.5 ℃/min的升溫速率升至450 ℃，保溫1 h以脫除PEG，再以5 ℃/min的升溫速率升至1 100 ℃，保溫1 h進行固相燒結(jié)，最后以3 ℃/min的升溫速率升溫至1 380 ℃，保溫1 h進行液相燒結(jié)，然后隨爐冷卻至室溫，得到4組WC-TiC-Co硬質(zhì)合金，分別編號為C20、C24、C28和C32，如表2所列。

1.2 性能測試

采用X射線衍射儀(XRD，Rigaku，D/max2550，Cu靶，Kα輻射)對η相粉末與WC-TiC-Co復合粉末進行物相分析。利用FEG250掃描電鏡觀察WC-TiC- Co硬質(zhì)合金的顯微形貌，并用附帶的能譜儀分析固溶體中的元素分布。根據(jù)掃描電鏡(SEM)圖像，采用線截距法測量合金中的WC晶粒尺寸，統(tǒng)計500個晶粒的平均尺寸。采用阿基米德排水法測定硬質(zhì)合金的密度。在美國Instron3369 材料力學試樣機上采用B型試樣測試合金的橫向斷裂強度(transverse rupture strength, TRS)。用500 MRA電動洛氏硬度計測定合金的洛氏硬度(HRA)。用610HVS-30型數(shù)顯維氏硬度計，采用壓痕法測量斷裂韌性(IC)，加載載荷為294 N，保載時間為15 s。用式(1)計算斷裂韌性：

式中：HV30為維氏硬度，MPa；Σ為裂紋總長度，mm。

2 結(jié)果與分析

2.1 物相組成

2.1.1 WC-15TiC-12Co復合粉末

圖1所示為不同碳含量的WC-15TiC-12Co復合粉末的XRD譜。從圖中看到，4組粉末的主要物相均為WC、(Ti,W)C與Co，沒有發(fā)現(xiàn)石墨相與η相的衍射峰。表明在第二步碳化過程中η相已完全碳化，轉(zhuǎn)變?yōu)閃C與Co。

圖1 WC-TiC-Co復合粉末的XRD譜

2.1.2 WC-15TiC-12Co硬質(zhì)合金

圖2所示為不同碳含量的WC-15TiC-12Co硬質(zhì)合金XRD譜。從圖中看出，(C)最低的C20合金中出現(xiàn)了Co3W3C相，Co3W3C是硬質(zhì)合金在缺碳環(huán)境下很容易產(chǎn)生的一類缺碳相[18?19]。C24、C28和C32中均未出現(xiàn)Co3W3C相。在WC-15TiC-12Co合金的制備過程中，對復合粉末進行水浴摻膠、粉末干燥以及壓制成形時，不可避免地與氧接觸，壓坯中出現(xiàn)化合氧與吸附氧。本研究采用兩步碳化法制備的復合粉末粒度小，比表面積大，更容易吸附氧。在脫脂以及升溫過程中吸附氧受熱逸出，化合氧則與碳反應生成CO2而被脫除，因此燒結(jié)體中的碳有所損耗。當補充的碳黑不足時，燒結(jié)過程中因體系缺碳而產(chǎn)生η相，所以C20中出現(xiàn)Co3W3C相。魏崇斌等[17]采用一步碳化法制備WC-Co復合粉末，并研究了碳含量對合金微觀組織與力學性能的影響，結(jié)果表明碳含量輕微變動時，合金中即產(chǎn)生第三相(η相與石墨相)，游離碳較少，難以通過XRD表征出來。

圖2 WC-TiC-Co硬質(zhì)合金的XRD譜

2.2 顯微組織

圖3所示為WC-TiC-Co硬質(zhì)合金的SEM形貌，圖4所示為(Ti,W)C固溶體的線掃描結(jié)果。從圖3看出，C20的部分WC晶粒呈不規(guī)則形狀，棱角不分明，線性截距法測得WC平均晶粒尺寸為0.6 μm，(Ti,W)C固溶體尺寸比WC晶粒尺寸大。隨(C)增加，WC晶粒形狀更規(guī)則，呈等軸狀、板狀以及截斷三角形等形狀，晶粒棱角更分明，晶面更清晰；WC晶粒與(Ti,W)C固溶體尺寸均增大，且WC晶粒大小不等，尺寸分布范圍增大。

從圖3還觀察到(Ti,W)C固溶體的中心部位與邊緣的襯度沒有明顯區(qū)別，從圖4(b)可知固溶體的環(huán)部與芯部的W原子、Cr原子與V原子含量均無明顯差別。(Ti,W)C固溶體未呈現(xiàn)TiC/TiN基金屬陶瓷中典型的核?殼結(jié)構(gòu)[20?21]。在金屬陶瓷中，核?殼結(jié)構(gòu)的形成歸因于WC與TiC/TiCN在液相中不同的溶解度：在液相燒結(jié)過程中，TiC部分溶解于液相中，逐漸與溶解的WC形成(Ti,W)C固溶體，(Ti,W)C固溶體沉積在未溶解的TiC表面，形成核?殼結(jié)構(gòu)，芯部的W原子含量低而在背散射電子像中呈黑色，環(huán)部因W原子含量高而在背散射電子像中呈灰色。然而，對于兩步碳化法制備的WC-TiC-Co復合粉末，在第二次碳化過程中，TiC和WC的固相反應形成近乎穩(wěn)定的(Ti,W)C固溶體，復合粉末中(Ti,W)C的W含量和燒結(jié)體系中(Ti,W)C的W含量平衡值只有輕微的差異，因此燒結(jié)體中未溶解的核和再沉淀的殼成分差異較小，故核和殼在背散射模式下的襯度無明顯差異，不會呈現(xiàn)典型的核?殼結(jié)構(gòu)形貌。

圖3 WC-TiC-Co硬質(zhì)合金的SEM形貌

(a), (b) C20; (c), (d) C24; (e), (f) C28; (g), (h) C32

圖5所示為4組WC-TiC-Co合金中WC晶粒的平均尺寸。從圖中看出，隨合金中的(C)增加，WC平均晶粒尺寸逐漸增大，C20、C24、C28和C32的平均晶粒尺寸分別為0.6、0.7、0.8和0.9 μm。真空燒結(jié)制備硬質(zhì)合金，燒結(jié)溫度高于W/Co/C共晶溫度，是典型的液相燒結(jié)[22]，WC晶粒的主要生長機制是溶解?再析出：細小WC晶粒優(yōu)先溶解于液相中，然后在未溶解的大晶粒表面析出，使WC大晶粒進一步長大[23?24]。隨燒結(jié)體中C含量增加，液相量增加，且液相存在的時間更長，WC晶粒生長更充分，因此WC晶粒越大。

圖5 WC-TiC-Co硬質(zhì)合金的WC晶粒尺寸分布

(a) C20; (b) C24; (c) C28; (d) C32

圖6所示為WC-TiC-Co硬質(zhì)合金中(Ti,W)C固溶體與黏結(jié)相中W原子的摩爾分數(shù)(W)隨合金碳含量(C)的變化。由圖可見，(Ti,W)C固溶體與黏結(jié)相的W含量均隨(C)增加而減少，表明在缺碳環(huán)境下可促進W原子擴散進入黏結(jié)相與(Ti,W)C固溶體。

圖6 w(C)對(Ti,W)C固溶體與黏結(jié)相中x(W)的影響

圖7所示為貧碳時液相燒結(jié)過程中W原子向(Ti,W)C固溶體中擴散的示意圖。液相燒結(jié)過程中，液相中的Ti、W和C原子之間存在平衡，缺碳環(huán)境下，液相中的C原子數(shù)量減少，η相在WC與γ相界面處附在細小WC晶粒表面形核和生長，WC與(Ti,W)C溶解于液相中，補充W原子與C原子。η相中富W富Co，而未飽和(Ti,W)C固溶體中貧W，這意味著η相與未飽和(Ti,W)C固溶體之間W原子濃度梯度大，W原子容易從濃度高的η相一側(cè)，經(jīng)液相擴散進入濃度低的(Ti,W)C固溶體一側(cè)。同時，WC與(Ti,W)C固溶體不斷溶解于液相中以補充W原子，促進W原子擴散進入(Ti,W)C固溶體，且更多的W原子溶入黏結(jié)相中。因此在貧碳合金中(Ti,W)C固溶體與黏結(jié)相中的W原子含量較大。

圖7 WC-TiC-Co的液相燒結(jié)過程中貧碳條件下W原子的擴散示意圖

2.3 力學性能

圖8所示為碳含量對WC-15TiC-12Co合金性能的影響。從圖8(a)可知，隨(C)增加，合金密度逐漸降低。采用真空燒結(jié)工藝制備的合金，其密度受液相量以及液相存在的時間影響。隨(C)增加，液相量以及液相存在的時間增加，從而促進合金的收縮，故合金密度增大。合金在貧碳環(huán)境下產(chǎn)生缺碳相，通常為Co3W3C與Co6W6C相，其硬度比WC高，貧碳合金C20的洛氏硬度(HRA)達到92.0；隨(C)增加，合金中只有WC、(Ti,W)C與Co相三種相，未產(chǎn)生硬度較高的缺碳相，并且WC晶粒尺寸增大。根據(jù)Hall- Petch公式，晶粒尺寸增大，合金硬度降低。圖8(b)所示為WC-15TiC-12Co合金的抗彎強度和斷裂韌性隨(C)的變化。由圖可見，碳含量低時，由于合金中產(chǎn)生缺碳相，且缺碳相為脆性相，導致合金的抗彎強度降低；但(C)過高時，合金中出現(xiàn)石墨相，也使得抗彎強度降低；只有在碳含量適中時，合金才具有最佳的綜合力學性能。C28合金中沒有產(chǎn)生η相與石墨相，其抗彎強度最高，為1 678MPa。與采用機械球磨法及真空燒結(jié)工藝制備的WC-TiC-Co合金相比[25]，兩步碳化法結(jié)合真空燒結(jié)工藝制備的WC-TiC- Co合金，顆粒組織細小且分布均勻，合金致密度高，因而具有更高的強度。

圖8 碳含量對WC-TiC-Co合金性能的影響

(a) Hardness (HRA) and density; (b) Transverse rupture strength (TRS) andIC

圖9所示為C20和C28的裂紋擴展形貌。由圖可見，WC-TiC-Co合金的斷裂機制包括穿晶斷裂與沿晶斷裂。WC-TiC-Co硬質(zhì)合金在貧碳環(huán)境下產(chǎn)生η相，η相為脆性相，使合金的斷裂韌性降低。從圖9(a)可看到貧碳合金C20中裂紋直接穿過η相擴展，合金斷裂韌性較低，僅為9.12 MPa?m1/2。C28中無η相，裂紋穿過WC晶?；蚶@過WC晶粒擴展；斷裂韌性隨WC晶粒尺寸增大而增大[26]。所以C28的斷裂韌性最高，為10.2 MPa?m1/2。

圖9 WC-15TiC-Co合金的裂紋擴展形貌

(a) C20; (b) C28

3 結(jié)論

1) 碳含量對WC-15TiC-Co合金的WC晶粒尺寸與形貌具有顯著影響。富碳合金中的WC晶粒形狀比貧碳合金中的WC晶粒形狀更規(guī)則；隨碳含量增加，WC平均晶粒尺寸增大。

2) 碳含量影響(Ti,W)C固溶體與黏結(jié)相中的W原子含量，且隨碳含量增加，(Ti,W)C固溶體與黏結(jié)相中的W含量減少。(Ti,W)C固溶體未出現(xiàn)核?殼結(jié)構(gòu)，其尺寸遠大于WC晶粒尺寸。

3) 隨碳含量增加，WC-15TiC-Co合金的密度與硬度降低，橫向斷裂強度與斷裂韌性先增加后減??；合適補碳量的合金具有較好的綜合性能，硬度(HRA)為91.7，橫向斷裂強度為1678 MPa，斷裂韌性為10.2 MPa?m1/2。

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Effects of carbon content on the microstructure and performance of WC-TiC-Co cemented carbides

LUO Ren, XIONG Huiwen, CHEN Nan, LI Zhiyou

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The powders with main phase of η phase were synthesized via the carbonization of W, Co, C and TiC mixtures firstly, WC-TiC-Co composite powders with different carbon contents were then synthesized by the carbonization of the η phase powder. WC-TiC-Co cemented carbides were prepared by vacuum sintering. The effects of carbon contents on the phase consistent, grain size, morphology and mechanical performance were investigated. The results show that the carbon content is the key factor affecting the phase composition and grain size of the alloy. The η phase with irregular shape remains in carbon-poor alloys and forms a metallurgical bonding with WC phase. Co phase tends to distribute at the interface between WC and (Ti,W)C phases. WC grains in carbon-rich alloys show a more regular shape than that in carbon-poor alloys. The size of WC and (Ti,W)C phase increase and the W content in (Ti,W)C phase and binder phase also increases. The alloy with suitable carbon amount has the hardness (HRA) of 91.7, the transverse rupture strength of 1678 MPa and the fracture toughness of 10.2 MPa?m1/2.

η phase; WC-TiC-Co; carbonization reaction; cemented carbide; vacuum sintering

TF125.3

A

1673-0224(2020)05-381-08

中南大學粉末冶金國家重點實驗室自主課題

2020?07?10；

2020?07?27

李志友，教授，博士。電話：0731-88830464；E-mail: lizhiyou@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)