易靈，彭群，葉之壯，陸潔毅，王超，段翰英*

1(暨南大學 食品科學與工程系，廣東 廣州，510632)2(廣州百花香料股份有限公司，廣東 廣州，510632)

甜橙油是柑橘屬植物果實加工利用過程中重要的副產(chǎn)物，作為天然安全的植物香料在食品行業(yè)中被廣泛應用。甜橙油中主要的化合物是單萜烯、倍半萜烯、碳氫化合物以及它們的氧合衍生物，其中D-檸檬烯含量高達97.4%[1-2],這些物質(zhì)對O2、光熱和濕度都非常敏感。同時，甜橙油難溶于水的特性也不利于其在食品體系中的應用。目前,國內(nèi)外最常用的方法就是通過微膠囊技術包埋甜橙油提高其穩(wěn)定性和緩釋效果，從而拓展其在不同領域中的應用。

微膠囊技術是指將固體、液體或氣體包埋、封存在微型膠囊內(nèi)，成為一種固體微粒產(chǎn)品的技術[3]，從而保護其免遭揮發(fā)和氧化損失，并實現(xiàn)風味的控制釋放[4-5]。乳化技術和包埋方法等是影響甜橙油微膠囊性能的主要因素。乳液的粒徑大小對風味的釋放具有關鍵性的作用，相比于高壓均質(zhì)的傳統(tǒng)高壓閥,高壓微射流技術具有更好的超微化、微乳化和均一化效果，從而使制備的粒徑更為均一，甚至達到納米級別。噴霧干燥是一種簡單、經(jīng)濟有效且廣泛應用于精油類包埋微囊化的技術[6]。

微膠囊粒徑大小可能會影響許多性能，如粉末的流動性、溶解速率、口感，甚至是產(chǎn)品的穩(wěn)定性[7]。研究表明，乳液粒徑會影響噴霧干燥微膠囊的粒徑[8]，從而影響甜橙油微膠囊中D-檸檬烯等風味物質(zhì)的穩(wěn)定性和貨架期[8-9]。不同貯藏條件(溫度、濕度)下，芯材會有不一樣的釋放性能和動力學[10]。因此，研究D-檸檬烯在貯藏時的釋放機制將有助于評估橙油類微膠囊的貯藏穩(wěn)定性。

當甜橙油微膠囊添加到不同食品體系時，其主要風味物質(zhì)D-檸檬烯的緩釋效果將是影響其品質(zhì)的重要因素，而粒徑大小可能會影響風味化合物的空間分布，食品基質(zhì)成分之間、基質(zhì)成分與體系溶液之間的相互作用。現(xiàn)階段關于甜橙油微膠囊的研究主要集中于制備工藝及理化性質(zhì)研究，而有關微膠囊粒徑對其風味物質(zhì)緩釋性能的研究卻鮮少報道。本研究通過高壓微射流均質(zhì)和噴霧干燥制備了3種不同粒徑的甜橙油微膠囊，研究在37 ℃不同相對濕度加速貯藏過程中,粒徑對D-檸檬烯釋放特性的影響，并通過水和酸2種典型的食品模擬體系[10]，建立甜橙油微膠囊在不同食品模擬體系中的釋放模型，以期為甜橙油微膠囊的加工、貯藏和應用提供技術支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 主要實驗材料

甜橙油，廣州百花香料股份有限公司；松香甘油酯，武漢遠成共創(chuàng)科技有限公司；CAPSUL?變性淀粉(食品級)，宜瑞安食品配料公司；麥芽糊精(DE=18，食品級)，河南飛天有限公司；2-庚酮(色譜級)，上海阿拉丁生化科技有限公司；正己烷(分析純)，天津市大茂化學試劑廠；冰乙酸，上海麥克林生化科技有限公司；D-檸檬烯(純度97.8%)，德國DRE公司；蒸餾水。

1.1.2 主要儀器設備

T25 Basic ULTRA-TURRAX高剪切混合器, 德國IKA-Werke公司；Nano DeBEE高壓微射流機, 美國BEE公司；Nano ZS納米激光粒度儀，英國馬爾文儀器有限公司；LA-950激光散射粒度分析儀，日本Horiba公司；GENESYS 10S紫外可見光分光光度計，Thermo Scientific；7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、7890B頂空氣相色譜-7000C質(zhì)譜聯(lián)用儀、20 mL頂空瓶，美國安捷倫科技；PL203電子天平、DSC-5000差示掃描量熱儀、梅特勒-托利多(上海)有限公司；PAL RSI，CTC多功能氣相色譜自動進樣器CTC Analytics AG； 1.5T單沖壓片糖機，廣州多順有限公司；KQ-300E型超聲波清洗器，北京賽歐華創(chuàng)科技有限公司； AW-2A型智能水分活度儀，無錫市碧波電子設備廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 甜橙油微膠囊的制備

將0.64 kg的變性淀粉與3.2 kg 80 ℃的蒸餾水在室溫下用磁力攪拌器攪拌2 h，制備連續(xù)相，常溫下放置過夜；同時制備0.32 kg混合油[m(甜橙油)∶m(松香甘油酯)=3∶2]作為分散相。在室溫下將分散相緩慢均勻加入到連續(xù)相中，同時用高剪切混合器在9 500 r/min條件下混合5 min，混合均勻后得到粗乳液，均分為3份。

為制備不同粒徑大小的乳液，以粗乳液為對照，將其余2份分別經(jīng)高壓微射流在5 000 psi (1 psi=6 894.757 Pa)壓力下通過2次，22 000 psi 壓力下通過3次。乳液中分別加入等量的麥芽糊精，按照彭群等[11]的方法進行噴霧干燥并收集粉末，分別得到大粒徑粉末(large-size powder，LP)、小粒徑粉末(small-size powder，SP)、納米粒徑粉末(nano-size powder，NP)。將噴霧干燥后的粉末儲存在密封容器中，0 ℃冷藏。

1.2.2 微膠囊粒徑的測定

微膠囊的粒徑由重組乳液的粒徑表征。重組乳液參照文獻[12]配制：準確稱取1.000 g粉末溶解于9 g水中，攪拌至完全溶解。將激光散射粒度分析儀設置好測量參數(shù)條件并校正調(diào)零，用膠頭滴管吸取乳液后滴加到樣品池中，超聲30 s待紅色條示數(shù)達80%時進行粒徑的測定，重復3次取平均值。

1.2.3 微膠囊水分活度的測定

由水分活度儀測定微膠囊粉末的水分活度。先用飽和NaCl溶液校準，再分別在(25±1) ℃下測定，重復3次取平均值。

1.2.4 微膠囊水分質(zhì)量分數(shù)的測定[13]

稱取噴霧干燥后10.000 g粉末于干燥皿中，放入真空干燥箱中，設置溫度為70 ℃，每隔20 min測定粉末的質(zhì)量，直至質(zhì)量恒定，重復3次取平均值。粉末的水分質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：

(1)

式中：m0，粉末的初始質(zhì)量，10.000 g；mt，粉末達到恒重后的質(zhì)量，g。

1.2.5 微膠囊在貯藏過程中D-檸檬烯釋放特性

分別稱取不同粒徑的粉末20 g置于相對濕度為25%、33%、52%和75%的干燥器中，并于37 ℃恒溫箱中貯藏進行加速實驗。濕度由飽和MgCl2溶液進行調(diào)節(jié)，飽和鹽溶液按照GB 5009.238—2016配制。分別在第0(樣品平衡后)、1、2、3、4、5周取樣并用GC-MS測定D-檸檬烯的峰面積，并計算其保留率，建立釋放動力學模型。

1.2.5.1D-檸檬烯峰面積測定

參考YANG等[14]的GC-MS方法并有所改進。稱取0.15 g粉末，加入0.85 g蒸餾水攪拌至完全溶解，再緩慢加入4 mL 質(zhì)量分數(shù)為3.0 mg/g的 2-庚酮/丙酮內(nèi)標液，靜置5 min后將上述混合溶液過濾到進樣瓶中，密封，進行GC-MS分析。

GC-MS條件參照彭群等[11]方法，設定升溫程序為：初始溫度50 ℃，保持2 min，以升溫速率10 ℃/min升至140 ℃，保持2 min；再以升溫速率30 ℃/min升至220 ℃，保持2 min。樣品進樣量為1 μL，不分流，溶劑延遲3.5 min。

1.2.5.2D-檸檬烯保留率計算

甜橙油微膠囊中D-檸檬烯的釋放特性以D-檸檬烯的保留率表示，按公式(2)計算：

(2)

式中：R,D-檸檬烯的保留率,%;Dt，第t周粉末中D-檸檬烯的峰面積；D0，平衡后粉末中D-檸檬烯的峰面積；It，第t周時測定2-庚酮的峰面積；I0，平衡后測定2-庚酮的峰面積。

1.2.5.3D-檸檬烯釋放動力學模型

D-檸檬烯的釋放曲線可由A rami方程[15-16]擬合，如公式(3)所示：

R=exp[-(kt)n]

(3)

式中：R，D-檸檬烯的保留率，%；n，釋放機制參數(shù)；k，釋放速率常數(shù)；t，貯藏時間，周。

1.2.6 微膠囊玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(glass transition temperature,Tg)的測定

微膠囊粉末在不同相對濕度平衡后，分別用差示掃描量熱儀測定其Tg。準確稱取10.000 mg樣品于鋁制坩堝里，密封后開始測定，并以空鋁盤為參照樣。加熱和冷卻速率為10 ℃/min，掃描的溫度為-20～200 ℃[17]。所有的樣品首先通過加熱破壞樣品的熱歷史，冷卻后再加熱。Tg即第2次掃描的基線偏移的中點。

1.2.7 甜橙風味壓片糖的制備

按照質(zhì)量比混勻各原料：山梨醇粉末60.4；麥芽糊精30；硬脂酸鎂1；微晶纖維素5；檸檬酸2.5；三氯蔗糖0.1；甜橙油微膠囊1，通過壓片機制備甜橙風味壓片糖。將LP、SP和NP 3種微膠囊分別制備壓片糖，并標記為S-LP、S-SP和S-NP。

1.2.8 壓片糖主要揮發(fā)性風味成分分析

取3種壓片糖各2片，分別放置于裝有蒸餾水和體積分數(shù)3%乙酸溶液的20 mL頂空瓶中，加蓋密封，平衡10 min后進頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析。

1.2.9 模擬食品體系中D-檸檬烯釋放特性的測定

1.2.9.1 壓片糖緩釋預處理

以蒸餾水和體積分數(shù)3%乙酸作為2種食品模擬體系[18]。準確稱取質(zhì)量相近的壓片糖(0.60～0.64 g)和5 mL不同食品模擬體系溶液加入20 mL頂空瓶中，加蓋密封，在30 ℃分別平衡2、4、6、8、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100 min后,經(jīng)頂空氣相色譜-質(zhì)譜分析,讀取D-檸檬烯的峰面積。

1.2.9.2 頂空氣相色譜-質(zhì)譜分析

(1)自動進樣器參數(shù)

樣品瓶穿刺深度25 mm；樣品瓶穿刺速度50 mm/s；樣品抽吸速度12 mL/min；進樣口穿刺深度45 mm；進樣口穿刺速度50 mm/s；預進樣時間延遲0.5 s；進樣速度10 mL/min；后進樣時間延遲0.5 s；沖洗時間10 s，振搖速度250 r/min。

(2)GC-MS條件

色譜柱：HP-5MS Ultra Inert(15 m×250 μm,0.25 μm)，載氣He，流量 1 mL/min。設定升溫程序為：初始溫度50 ℃，保持2 min，開始以升溫速率10 ℃/min升至120 ℃，保持0 min，之后以升溫速率50 ℃/min升至220 ℃，保持1 min。后運行時間3 min，溫度為250 ℃。進樣量1 μL，不分流。

1.2.9.3 壓片糖中D-檸檬烯緩釋動力學模型

將壓片糖中D-檸檬烯緩釋曲線用Peppas-Sahlin模型擬合，模型方程[19]如公式(4)所示：

Mt/M∞=k1tm+k2t2m

(4)

式中：t，平衡時間；Mt，平衡時間t時風味分子的釋放量；M∞，風味分子的初始量；k1，擴散(Fickian)速率常數(shù)；k2，侵蝕(非Fickian)速率常數(shù)；m，釋放可控的系統(tǒng)純Fickian擴散指數(shù)。

1.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

數(shù)據(jù)以均值±標準差表示，利用SPSS 19.0軟件對數(shù)據(jù)進行方差分析，P<0.05 為差異顯著。采用Origin Pro 8.0軟件進行繪圖。

2 結果與分析

2.1 甜橙油微膠囊物理性質(zhì)

噴霧干燥后得到的3種甜橙油微膠囊基本性質(zhì)如表1所示。經(jīng)高壓微射流不同均質(zhì)壓力和次數(shù)得到3種具有顯著粒徑差異的微膠囊。隨著高壓微射流壓力的增加，乳液粒徑分布范圍越窄，粒子分散越均勻，從而形成更均勻和更小粒徑的微膠囊，這與彭群等[6]的研究結果一致。不同粒徑大小的粉末含水量都低于4%(質(zhì)量分數(shù))，符合經(jīng)噴霧干燥加工的商業(yè)化產(chǎn)品的水分含量要求(3%～6%)[20]。水分活度無顯著差異，說明粉末的水分含量和水分活度應直接與噴霧干燥進出風溫度有關[21]。因此，LP、SP和NP粒徑有顯著差異，可進一步研究粒徑對微膠囊中D-檸檬烯的釋放特性的影響。

表1 甜橙油微膠囊的物理性質(zhì)Table 1 Physical properties of sweet orange oil microcapsules

2.2 粒徑對貯藏過程中D-檸檬烯釋放特性的影響

D-檸檬烯是甜橙油微膠囊的主要風味物質(zhì)，因此，通過微膠囊貯藏過程中D-檸檬烯保留率探討其釋放規(guī)律。3種粒徑微膠囊在37 ℃不同相對濕度貯藏5周后，D-檸檬烯保留率結果見圖1。

α-LP;b-SP;c-NP圖1 不同粒徑微膠囊在加速貯藏過程中D-檸檬烯的保留率Fig.1 Effect of particle size on D-limonene retention during accelerating storage

LP、SP和NP中D-檸檬烯在5周內(nèi)都有不同程度下降。經(jīng)5周后，在低濕度下(相對濕度25%)，LP、SP和NP的D-檸檬烯的保留率均較高,分別為95.6%、97.4%和96.1%。而濕度增加時(相對濕度75%)，LP和SP的D-檸檬烯保留率分別降到71.3%和83.4%，但NP仍有91.9%。說明粒徑和相對濕度都會對貯藏期間D-檸檬烯的釋放產(chǎn)生影響。D-檸檬烯的釋放與微膠囊壁材性質(zhì)、表觀形貌等都有關系，同時也與D-檸檬烯的氧化有關，一旦發(fā)生氧化，D-檸檬烯保留率就會下降。微膠囊孔隙型微結構使得氧氣和水分可進入壁材及囊芯,使得芯材發(fā)生氧化等反應[22]。相對濕度越高，微膠囊親水壁材在長期貯藏中吸收更多水分，發(fā)生溶脹，表觀形貌改變，導致表面裂紋增加，且粒徑越大顆粒微球表面紋路更多[23]，如果微膠囊的粒徑過大,甚至易于破裂,從而導致精油更易釋放或氧化[24]。因此，粒徑最小的NP在不同相對濕度下D-檸檬烯損失最小。有研究表明，納米粒徑的橙皮精油微膠囊囊壁比較完整，有少量凹陷和裂紋但沒有裂痕出現(xiàn)，因此其貯藏時氧化程度較低[11]。

將3種粒徑微膠囊的D-檸檬烯保留率與時間的數(shù)據(jù)進行擬合，發(fā)現(xiàn)在不同相對濕度下D-檸檬烯的保留率遵循A rami方程[16]，從而得到粒徑和濕度對D-檸檬烯的釋放速率常數(shù)k以及釋放機制參數(shù)n的關系(圖2)。圖2表明，D-檸檬烯的k隨著相對濕度增加而增加，粒徑最小的NP的k最低。低濕度環(huán)境下，隨著相對濕度從25%增加到33%，SP和LP的k值分別增大5.1和6.4倍，而NP僅增加1.2倍。一般來說，在較低的濕度(相對濕度25%)條件下，基質(zhì)仍然處于玻璃態(tài)，囊壁通透性很小[16]，水分子和檸檬烯分子保持較低的遷移率。隨著相對濕度增加到33%，由于水分子的塑化作用，結構開始變化，處于高流動性狀態(tài)[16]，分子遷移率增加，因此D-檸檬烯釋放加快。當相對濕度從52%增加到75%，LP、SP和NP的k值增幅變小，分別為37%、19%和8%。這表明微膠囊由于水化作用，開始黏附形成高彈態(tài)(糊狀)[25]，由于有效的表面積減少，促使D-檸檬烯的釋放損失減少，因此釋放速率增加緩慢。

a-釋放速率常數(shù);b-釋放機制參數(shù)圖2 不同粒徑微膠囊中D-檸檬烯釋放速率常數(shù)和釋放機制參數(shù)Fig.2 Effect of particle size on the release rate constant and release mechanism factor of the D-limonene

理想條件下的微膠囊釋放過程符合零級動力學方程(n=0)，即微膠囊的釋放過程為恒速釋放，但受諸多因素的影響，其實際釋放過程很難實現(xiàn)零級釋放[26]。圖2表明，低濕度環(huán)境下(相對濕度25%～33%)，LP、SP和NP的n<1，這說明粉末中D-檸檬烯的釋放可能介于擴散限制動力學和一級釋放之間;而在較高的相對濕度時(75%)，n>1，說明隨著相對濕度的升高，微膠囊釋放速率呈增大趨勢，因此在微膠囊貯藏過程中應對相對濕度進行嚴格控制。

為進一步探討粒徑和相對濕度對D-檸檬烯釋放特性影響的機理，將3種微膠囊在37 ℃不同相對濕度進行平衡后，測定其Tg，結果見表2。

表2 不同粒徑微膠囊的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 單位：℃

在低濕度環(huán)境下(相對濕度25%)，LP、SP和NP的Tg分別為62、88和100 ℃，具有顯著的差異，且NP>SP>LP，說明粒徑越小，Tg越高。食品體系中Tg容易受溫度和水分含量變化的影響，在低溫或低水分含量狀態(tài)時，食品體系中的非晶體結構處于固態(tài)和玻璃態(tài)，幾乎無分子運動。相對濕度25%時，微膠囊貯藏的溫度(37 ℃)遠低于Tg，體系處于玻璃態(tài)，從而D-檸檬烯釋放受限，因此n<1。其中NP的Tg最高，因此其D-檸檬烯k以及n都是最?。欢斚鄬穸仍黾雍?，Tg逐漸下降，相對濕度為75%時,3種微膠囊的Tg無顯著差異，都在42 ℃左右，與貯藏溫度接近。當食品體系中的非晶體結構達到或接近Tg，其由無定形的玻璃態(tài)變化到更具滲透性的橡膠態(tài)，分子運動速度增加，導致體系中揮發(fā)性風味物質(zhì)的擴散損失以及小分子如水、O2分子等的遷移[25]，因此3種粒徑的微膠囊都具有最高的D-檸檬k、n值。

2.3 壓片糖特征性風味成分分析

將3種微膠囊等量分別加入到壓片糖，測定其特征風味成分，根據(jù)其總離子流色譜圖(圖3)，經(jīng)NIST14.L譜庫檢索成分，按照峰面積歸一化法計算所得組分的相對含量，結果如表3所示。可見，D-檸檬烯是壓片糖的特征性風味成分，因此，后續(xù)可通過測定壓片糖中D-檸檬烯含量探討微膠囊粒徑對其緩釋釋放的影響。

圖3 壓片糖中主要風味物質(zhì)總離子流色譜圖Fig.3 Total ion flow chromatogram of fla or compounds from pressed candy

表3 壓片糖主要風味成分分析Table 3 The major olatile component analysis of pressed candy

2.4 粒徑對壓片糖中D-檸檬烯緩釋性的影響

留香程度是壓片糖質(zhì)量好壞及消費者滿意程度的評價標準之一，而這主要取決于其主要風味物質(zhì)的緩釋效果，一般來說，緩釋時間越長則產(chǎn)品質(zhì)量越好，反之越差。

研究表明，微膠囊的緩釋與微膠囊的粒徑、微球的壁厚和孔隙有關，也受到環(huán)境溫度、水分和空氣含量影響[27]。為比較不同粒徑微膠囊緩釋性的差異，將制備的3種甜橙味壓片糖分別在水體系和酸體系中測定其D-檸檬烯含量的變化，結果見圖4。在2種體系中，3種壓片糖中風味成分釋放程度受粒徑影響不明顯，在30 ℃下，80 min后基本已完全釋放，表現(xiàn)出良好的緩釋性。30 min內(nèi)，S-NP中D-檸檬烯的釋放速度最慢，緩釋效果最好，表明壓片糖中基體香精(甜橙油微膠囊)的粒徑對產(chǎn)品中風味的釋放會產(chǎn)生影響，基體粒徑越小，其風味物質(zhì)釋放速度越慢，緩釋效果越好。在酸體系中，30 min內(nèi)D-檸檬烯釋放量已達60%,而在水體系中釋放量不到40%，說明在前期，壓片糖在酸體系中能更快地釋放。這可能是因為初期微膠囊壁材在酸性環(huán)境中受到破壞，芯材迅速釋放，之后壁材會形成一種彈性膜，其機械強度增大，對芯材的釋放起到一定的阻礙作用，從而形成控釋[28]。

鑒于壓片糖在口中停留時間通常低于10 min，為進一步對其風味釋放機制進行探討，通過對10 min內(nèi)壓片糖中D-檸檬烯的釋放進行擬合(圖5)，發(fā)現(xiàn)其符合Peppas-Sahlin模型(R2>0.98)，該模型常用于評價活性成分在系統(tǒng)結構中的Fickian和非Fickian擴散機制[29]，結果見表4。

a-水體系; b-酸體系圖4 三種壓片糖在模擬體系下D-檸檬烯含量變化Fig.4 The release of D-limonene in simulated model system

a-S-LP; b-S-SP; c-S-NP圖5 三種壓片糖10 min內(nèi)在模擬體系中D-檸檬烯含量變化Fig.5 The release of D-limonene in simulated model system in 10 min

水體系中，3種壓片糖的模型|k1/k2|>1，表明D-檸檬烯的釋放都遵循擴散釋放機制，粒徑未造成差異，這可能與所用壁材親水性有關[23]；酸體系中，S-LP的模型|k1/k2|<1，D-檸檬烯呈侵蝕釋放機制，但S-SP和S-NP壓片糖的模型|k1/k2|>1，D-檸檬烯呈擴散釋放機制，說明粒徑大小會對釋放機制產(chǎn)生影響。WU等[30]研究發(fā)現(xiàn)，微膠囊表面的平滑度、粒徑大小會影響壁材溶脹時間和程度，從而造成芯材釋放通道、速度差異，導致其機制不同[31]。

3 結論

本文研究了粒徑對甜橙油微膠囊中主要風味物質(zhì)D-檸檬烯在貯藏以及模擬食品體系中釋放特性的影響。結果表明，在37 ℃不同相對濕度條件下貯藏5周的加速實驗，發(fā)現(xiàn)在低濕度條件下(相對濕度25%)，3種粒徑的微膠囊都具有較穩(wěn)定的D-檸檬烯保留率。而當濕度越高時(相對濕度75%)，粒徑越小，則D-檸檬烯保留率越高。NP經(jīng)5周后，其D-檸檬烯的保留率至少有86%，而LP和SP保留率可分別降到71.3%和83.4%(相對濕度75%)。

進一步對加速實驗中D-檸檬烯的釋放進行A rami公式擬合，結果表明，D-檸檬烯的釋放速率k隨著相對濕度增加而增加，粒徑最小的NP具有最低速率常數(shù)。低濕度環(huán)境下(相對濕度25%～33%)，LP、SP和NP中D-檸檬烯的釋放可能介于擴散限制動力學和一級釋放之間，D-檸檬烯的分子擴散速度受限；而當相對濕度增大到75%，n>1，表明D-檸檬烯釋放速率隨著時間加快。這可能是因為3種粒徑微膠囊具有不同的Tg。在低濕度環(huán)境下(相對濕度25%)，Tg有顯著的差異，且NP>SP>LP，說明粒徑越小，Tg越高。而當相對濕度增加后，其差異減小，相對濕度75%時，Tg都在42 ℃左右，三者沒有顯著Tg差異。

在2種模擬食品體系中，在30 ℃下，壓片糖中D-檸檬烯的釋放于 80 min后基本已完全釋放，表現(xiàn)出良好的緩釋性，但壓片糖在酸體系30 min內(nèi)中釋放較快。通過對10 min內(nèi)壓片糖中D-檸檬烯釋放曲線進一步進行釋放動力學分析，發(fā)現(xiàn)其符合Peppas-Sahlin模型，水體系中，3種粒徑微膠囊對風味物質(zhì)的釋放都遵循擴散釋放機制；酸體系中，粒徑會對釋放機制產(chǎn)生影響，S-LP中D-檸檬烯呈侵蝕釋放機制，但在S-SP和S-NP中呈擴散釋放機制。