武志遠(yuǎn)，張金龍，李 飛，楊 麗，馬艷琳，竇維佳

(1 中華人民共和國(guó)阿勒泰海關(guān)，新疆 阿勒泰 836500；2 中華人民共和國(guó)烏魯木齊海關(guān)，

蒙古國(guó)擁有豐富煤炭資源，被稱(chēng)作“煤礦業(yè)的沙特阿拉伯”，從蒙古國(guó)進(jìn)口煤炭不僅價(jià)格比國(guó)內(nèi)低，且從礦區(qū)經(jīng)塔克什肯口岸運(yùn)輸距離短等優(yōu)勢(shì)。

塔克什肯口岸從2014年12月開(kāi)始連續(xù)大批量進(jìn)口煤炭，期間有出現(xiàn)不合格的情況。伴隨著煤炭能源進(jìn)口，一些有毒有害物質(zhì)悄然進(jìn)入中國(guó)，煤中的砷、汞、等元素會(huì)引起人體急性和慢性中毒，煤中的氯、氟等元素可增加大氣酸度，引起設(shè)備腐蝕，砷等元素更是中毒元素[1-5]，雖然它們?cè)诿禾恐泻可跎?，但是?duì)生態(tài)具有嚴(yán)重危害性。因而針對(duì)進(jìn)口煤炭監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目元素的分析，對(duì)海關(guān)監(jiān)督管理進(jìn)口煤炭有著重要意義。

文中數(shù)據(jù)處理采用IBM SPSS Statistics 19軟件對(duì)的10825批次分析試驗(yàn)樣中的灰分、硫、砷、磷、氯、汞、氟含量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和統(tǒng)計(jì)描述，獲得其穩(wěn)健的正態(tài)分布參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相關(guān)性分析。

1 檢測(cè)點(diǎn)和方法

1.1 制 樣

進(jìn)口煤炭入境后，按照煤炭制備方法GB 474-2008制成粒度小于0.2 mm的一般分析試驗(yàn)煤樣。

1.2 檢測(cè)儀器

BSA223S電子天平，METTLER TOLEDO公司；5E-MAG6700自動(dòng)工業(yè)分析儀，長(zhǎng)沙開(kāi)元；SC-144DR紅外碳硫儀，美國(guó)力可；WS-C401A自動(dòng)量熱儀，長(zhǎng)沙瑞祥；DMA-80直接測(cè)汞儀，意大利Milestone；ZDCF-9自動(dòng)氟離子測(cè)定儀，鶴壁華通；ZSX Primus波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀，日本理學(xué)；GT-2粘結(jié)指數(shù)測(cè)定儀，鞍山科翔。

1.3 檢測(cè)方法

GB 475-2008商品煤人工采取方法；GB 474-2008煤樣的制備方法；GB/T 30732-2014煤的工業(yè)分析方法 儀器法；GB/T 4633-2014煤中氟的測(cè)定；GB/T213-2008 煤的發(fā)熱量測(cè)定方法；GB/T 5447-2014；GB/T 5447-2014煙煤粘結(jié)指數(shù)測(cè)定方法；SN/T 3511-2013礦物中汞的測(cè)定 固體進(jìn)樣直接測(cè)汞法通則；SN/2697-2010進(jìn)出口煤炭中硫、磷、砷和氯的測(cè)定 X射線(xiàn)熒光光譜儀法。

2 進(jìn)口煤炭情況

塔克什肯口岸進(jìn)口的煤炭屬于焦煤類(lèi)型，均來(lái)自蒙古國(guó)布多省，通過(guò)陸路運(yùn)輸運(yùn)往中國(guó)，基本用于鋼鐵企業(yè)。

2014-2019年，塔克什肯口岸開(kāi)始批量進(jìn)口煤炭，煤炭進(jìn)口量總體呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。2014年，因礦區(qū)開(kāi)采情況和運(yùn)輸工具數(shù)量有限等原因，煤炭進(jìn)口時(shí)間僅3個(gè)月，進(jìn)口煤炭批次數(shù)和重量較少。

圖1 不合格項(xiàng)目批次數(shù)占總數(shù)的百分比

其中，2014-2016年不合格重量比分別為78.8%、1.2%、1.1%呈逐年下降趨勢(shì)。僅2014年不合格率高達(dá)80%，不合格檢測(cè)項(xiàng)目有水分、粘結(jié)指數(shù)、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量。因2015年1月1日起《商品煤質(zhì)量管理暫行辦法》實(shí)行，對(duì)于商品煤的生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸、銷(xiāo)售等活動(dòng)都要遵循，對(duì)于煤炭中灰分、硫分、汞、砷、磷、氯、氟含量提出限量要求。

2015年以前主要不合格項(xiàng)目為水分、粘結(jié)指數(shù)、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量與合同要求不符。自2015年開(kāi)始檢測(cè)，汞、砷、磷、氯元素含量均低于《商品煤質(zhì)量管理暫行辦法》規(guī)定限量值。2015年以后主要為氟超標(biāo)?；曳趾驼辰Y(jié)指數(shù)在不合格的比重中雖然占的比分較大，但在2015年后部分項(xiàng)目已不再作為國(guó)家重點(diǎn)的監(jiān)管項(xiàng)目，所以塔克什肯口岸煤炭中氟的含量作為筆者研究重點(diǎn)。

3 結(jié)果與分析

3.1 塔克什肯口岸進(jìn)口蒙古煤炭的質(zhì)量分析描述統(tǒng)計(jì)

根據(jù)表2顯示，塔克什肯口岸進(jìn)口蒙古煤炭的元素分析中，監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目元素含量代表值依次為Ad10.7300%±1.64359%，St,d0.5054%±0.04959%，Pd0.04515%±0.005135%，Asd18.43±3.209 μg/g，Cld0.009247%±0.0033262%，Hgd0.025277±0.0027341 μg/g，F(xiàn)d152.08±16.305 μg/g。極大值中只有氟含量出現(xiàn)了超標(biāo)現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)在監(jiān)管中引起重視。

表2 塔克什肯口岸進(jìn)口蒙古煤炭質(zhì)量控制元素描述統(tǒng)計(jì)表

3.2 塔克什肯口岸進(jìn)口蒙古煤炭監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目元素含量頻率

對(duì)7個(gè)進(jìn)口煤炭監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目含量分別繪制頻率直方圖，見(jiàn)圖2，圖中的黑色曲線(xiàn)為模擬正態(tài)曲線(xiàn)，紅色豎線(xiàn)為國(guó)家限量值。就頻率分布圖表明，干燥基汞、砷、磷、全硫含量的頻率分布較為相似，都發(fā)生在中間級(jí)含量發(fā)生頻率大一點(diǎn)，遠(yuǎn)小于國(guó)家限量值；干燥基灰分發(fā)生頻率在各段都有分布，主要集中在10%左右；干燥基氯含量頻率分布主要集中在低含量區(qū)；氟含量頻率主要出現(xiàn)在160 μg/g。可以得出，干燥基灰分、全硫、砷、磷、氯、汞含量發(fā)生超標(biāo)的可能性較小，其中干燥基氟含量的超標(biāo)可能性較大，為重大風(fēng)險(xiǎn)控制點(diǎn)。

圖2 干燥基灰分、全硫、磷、砷、氯、汞、氟含量頻率直方圖

3.3 塔克什肯口岸進(jìn)口蒙古煤炭監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目元素含量正態(tài)性驗(yàn)證

Q-Q圖是一種散點(diǎn)圖，對(duì)應(yīng)于正態(tài)分布的Q-Q圖，就是由標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的分位數(shù)為橫坐標(biāo)，樣本值為縱坐標(biāo)的散點(diǎn)圖。要利用Q-Q圖鑒別樣本數(shù)據(jù)是否近似于正態(tài)分布，只需看Q-Q圖上的點(diǎn)是否近似地在一條直線(xiàn)附近，而且該直線(xiàn)的斜率為標(biāo)，準(zhǔn)差，截距為均值。

圖4 從2015-2019年進(jìn)口煤炭中氟含量趨勢(shì)

本文的試驗(yàn)數(shù)據(jù)的正態(tài)性驗(yàn)證采用正態(tài)Q-Q圖方法，結(jié)果見(jiàn)圖3，可以看出，干燥基的全硫、砷含量是基本符合正態(tài)分布特征，而干燥基灰分、磷、氯、汞、氟元素含量均不服從正態(tài)分布特征，且元素含量都在高濃度水平脫離正態(tài)分布線(xiàn)。

圖3 干燥基灰分、全硫、磷、砷、氯、汞、氟含量正態(tài)分布圖

3.4 塔克什肯口岸進(jìn)口蒙古煤炭監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目元素含量相關(guān)性分析

自2011年11月份起，蒙古國(guó)胡碩圖煤礦的焦煤首次通過(guò)塔克什肯口岸進(jìn)口到中國(guó)已8年有余。胡碩圖煤礦位于蒙古國(guó)西部，北距科布多省省會(huì)210 km，南距中國(guó)塔克什肯口岸350 km，井田呈細(xì)條帶狀，小型波紋層理，煤層位于二疊系、侏羅系等，儲(chǔ)量約1.5億噸，煤質(zhì)主要以焦煤為主[6-9]。

應(yīng)用IBM SPSS Statistics 19對(duì)7個(gè)監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目元素含量變量之間的相關(guān)性分析，選擇pearson相關(guān)性參數(shù)，檢驗(yàn)變量之間是否存在一定程度的關(guān)聯(lián)程度。分析數(shù)據(jù)列于表3中，可以看出，汞、砷、氯三者之間有顯著關(guān)聯(lián)，這主要和礦物形成有關(guān)，這3個(gè)元素在天然產(chǎn)物中往往伴生；此外，氟和氯也有顯著關(guān)聯(lián)，關(guān)聯(lián)系數(shù)達(dá)到0.359。

表3 塔克什肯口岸進(jìn)口蒙古煤炭監(jiān)測(cè)限量項(xiàng)目元素含量相關(guān)性數(shù)據(jù)表

3.5 進(jìn)口煤炭不合格原因分析

(1)蒙古國(guó)煤礦的開(kāi)采為粗放型露天開(kāi)采，裝卸過(guò)程中摻雜其他礦物質(zhì)，受外界環(huán)境及開(kāi)采方式的影響較大。

(2)塔克什肯口岸為陸路口岸，進(jìn)口煤炭的交通方式為汽車(chē)運(yùn)輸，入境后卸于露天堆場(chǎng)，雨雪天氣會(huì)對(duì)其造成影響。

(3)在合同制定方面，企業(yè)只是出于自身的商業(yè)目的，對(duì)品質(zhì)要求的相關(guān)條款的制定標(biāo)準(zhǔn)不夠合理，這也使得進(jìn)口的煤炭很難滿(mǎn)足合同要求。

(4)煤中氟的賦存形態(tài)十分復(fù)雜，一般認(rèn)為，主要以無(wú)機(jī)礦物質(zhì)形態(tài)存在，煤中氟的賦存狀態(tài)有磷灰石、粘土礦物、云母、閃石類(lèi)等。根據(jù)蒙古國(guó)科布多省胡碩圖煤礦所處的地理位置，這些礦物質(zhì)混雜于煤炭中。

4 措施與建議

(1)從源頭進(jìn)行控制，在礦區(qū)開(kāi)采選擇區(qū)域選定初期進(jìn)行氟含量測(cè)定，把非煤炭含氟高類(lèi)礦石篩除掉，避免不必要的損失，節(jié)約成本。

(2)采樣制樣均一穩(wěn)定非常重要，直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，規(guī)范現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督和采樣制樣時(shí)，嚴(yán)格按照GB 475-2008《商品煤人工采取方法》和GB 474-2008《煤炭的制備方法》進(jìn)行采制樣，對(duì)卸貨、取樣、制樣環(huán)節(jié)進(jìn)行全程跟蹤監(jiān)管，保證樣品的可溯源性和代表性。

(3)在運(yùn)輸環(huán)節(jié)、采卸堆放時(shí)注意雨雪天氣對(duì)水分、粘結(jié)指數(shù)及發(fā)熱量的影響。

(4)進(jìn)口單位在簽訂中注重合同合理性，表述明確，規(guī)范合同用語(yǔ)，技術(shù)指標(biāo)需要修改和完善，以便在出現(xiàn)問(wèn)題后造成不必要的損失。

(5)分析結(jié)果看，今后的監(jiān)管工作中應(yīng)把針對(duì)不合格項(xiàng)指標(biāo)為檢測(cè)的重點(diǎn)，管控重點(diǎn)關(guān)注符合安全、衛(wèi)生和環(huán)保的要求，注重信息處理和質(zhì)量分析控制。