劉陽東
摘要:本研究分析評定了氣相色譜法測定沙棘汁飲料中甜蜜素的不確定度,結(jié)果表明,當沙棘汁中甜蜜素含量為0.298g/kg時,擴展不確定度為0.022g/kg(k=2)且測量重復性分量對測量結(jié)果影響較大。
關(guān)鍵詞:氣相色譜法;沙棘汁;不確定度
沙棘汁飲料酸甜可口且富含VC,然而在加工過程中為改善風味添加的甜蜜素,攝入過量時,對人體有害,因此,沙棘汁飲料中甜蜜素的精確測量尤為重要。測量不確定度評定是檢測機構(gòu)加強質(zhì)量控制的主要手段,本文依據(jù)JJF 1059.1-2012中的規(guī)范要求,對GC法測定沙棘汁飲料中甜蜜素的不確定度進行分析和量化。
1. 材料與方法
1.1 主要儀器及試劑
GC-2010Plus氣相色譜儀,ME204電子天平;沙棘汁飲料購自某超市,甜蜜素標準溶液(10.0mg/mL,以環(huán)己基氨基磺酸計)由海岸鴻蒙公司提供;正庚烷為色譜純,硫酸為優(yōu)級純。
1.2 實驗方法
試液制備衍生:參照GB 5009.97-2016中第一法。標準系列配制:準確吸取1.0mL 甜蜜素標準溶液用去離子水稀釋定容至10.0mL,制得1.0mg/mL的標準使用液。準確吸取0.1、0.2、0.5mL標準中間液,0.1、0.2、0.5mL標準溶液,定容至10.0mL,配成標準系列待衍生化。
氣相色譜條件:Rtx-5MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣(N2)流量1.80mL/min;進樣口溫度180℃;分流比10:1;柱箱初溫52℃,平衡3min后程序升溫;檢測器FID溫度200℃;峰面積外標法定量。
3. 測量不確定度報告
采用G C法測定沙棘汁飲料中甜蜜素的測量不確定度結(jié)果為(0.298±0.022)g/kg,k=2。