李杭 洪濤 楊智全 陳建中 柯強 王學(xué)海 牛磊 徐興旺

1.中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所，中國科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究重點實驗室，北京 1000292.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 1000493.中國科學(xué)院地球科學(xué)研究院，北京 1000294.新疆地礦局第三地質(zhì)大隊，庫爾勒 841000

稀有金屬(包括鋰、鈹、鈮、鉭、銫、鋯、鉿和銣)是重要的戰(zhàn)略金屬，廣泛應(yīng)用于國防、航天、航空等工業(yè)領(lǐng)域(Linnenetal.,2014;Nassar,2017;Kaeteretal.,2018)。近年來，稀有金屬因其重要戰(zhàn)略意義而被中國和歐、美、日等國列入“戰(zhàn)略與關(guān)鍵金屬”清單中(Linnenetal.,2012;張輝等，2019)。其中稀有金屬鋰元素被稱為“綠色高能金屬”、“白色石油”。隨著新能源汽車和儲能技術(shù)的高速發(fā)展，未來世界對鋰資源的需求將愈演愈烈，亟需在鋰礦資源上找到突破(王秋舒和元春華，2019)?；◢弬ゾr是稀有金屬的重要來源，花崗偉晶巖型稀有金屬礦床也是目前礦床學(xué)研究的熱點(Linnenetal.,2012;Chakhmouradianetal.,2015;Kaeteretal.,2018;Yinetal.,2020)。稀有金屬花崗偉晶巖成巖成礦年齡的確定是此類礦床研究的重要內(nèi)容(周振華等，2016；王倩等，2019)。

稀有金屬花崗偉晶巖測年的方法較多，有鋯石U-Pb(任寶琴等，2011；Zhouetal.,2015,2018;馬占龍等，2015；楊紅等，2017)、白云母和微斜長石Ar-Ar (Zhouetal.,2015,2018;Chenetal.,2000)、白云母和微斜長石K-Ar (鄒天人等，1986；)和全巖Rb-Sr (Clark,1982;鄒天人等，1986；朱永峰和曾貽善，2002；Zhuetal.,2006)等定年方法。其中，鋯石U-Pb年齡一般解釋為巖漿巖結(jié)晶年齡，而蛻晶化的鋯石U-Pb年齡記錄的是巖漿鋯石蛻晶化后經(jīng)流體交代作用及重結(jié)晶作用導(dǎo)致U-Pb同位素系統(tǒng)重置的時間(楊紅等，2017)。云母等含鉀礦物的K-Ar和Ar-Ar法測定的年齡可能代表巖漿結(jié)晶結(jié)束的年齡或后期多期次熱事件的年齡(Zhuetal.,2006；李建康等，2006a,b)。鈮鉭鐵礦U-Pb定年(Romeretal.,1996b;Lupulescuetal.,2011;鐘龍等，2011；Lietal.,2019;Fengetal.,2020;Wangetal.,2020)在近些年取得巨大進展，該方法不存在繼承礦物影響，被認為是目前偉晶巖定年最可靠的方法。錫石U-Pb定年方法多用于確定錫多金屬礦床的成礦時代，但近年來越來越多的含錫石稀有金屬偉晶巖礦床用錫石U-Pb定年法來確定偉晶巖型稀有金屬礦床的成礦時代(袁順達等，2010；張東亮等，2011；Yanetal.,2018;代鴻章等，2018；Kendall-Langleyetal.,2020；費光春等，2020;許家斌等，2020)，如：松潘-甘孜造山帶的李家溝(許家斌等，2020)、黨壩(費光春等，2020)、甲基卡308號脈(代鴻章等，2018)，西昆侖-喀喇昆侖成礦帶的大紅柳灘稀有金屬礦床(Yanetal.,2018)都使用了錫石U-Pb定年，且可與鈮鉭礦U-Pb定年結(jié)果相互驗證。

然而，不同定年方法在同一個礦床中得出的定年結(jié)果往往差異很大。例如：可可托海3號脈中鋯石U-Pb年齡為180～220Ma (Wangetal.,2007;陳劍鋒，2011；周起鳳，2013)，鈾細晶石U-Pb年齡為196.4Ma (鄒天人等，1986)，白云母K-Ar年齡為160～292Ma (鄒天人等，1986)，微斜長石K-Ar年齡為120Ma (鄒天人等，1986)，白云母Ar-Ar年齡為160～292Ma (陳富文等，1999；周起鳳，2013)，鉀長石Ar-Ar年齡為148Ma (陳富文等，1999)，鈮鉭鐵礦U-Pb年齡為218Ma (Cheetal.,2015)、205.6Ma (王倩等，2019)，輝鉬礦Re-Os年齡為210～208Ma (Liuetal.,2014)及Rb-Sr等時線年齡為331.9Ma (鄒天人等，1986)、238Ma (朱永峰和曾貽善，2002)、218.4Ma (Zhuetal.,2006)。這可能和不同定年體系的適用條件有關(guān)。這些方法中哪種更合理、更可靠？哪些方法給出的結(jié)果是可以相互驗證的？不同方法給出的結(jié)果出現(xiàn)差異的原因是什么？為了綜合評價稀有金屬偉晶巖不同定年方法，我們選擇阿爾金中段吐格曼北鋰鈹?shù)V床含礦偉晶巖分別開展鋯石、錫石、鈮鉭鐵礦及白云母不同方法的測年對比研究，以期了解不同測年方法的使用條件，同時也對獲得的數(shù)據(jù)進行合理解釋。

1 阿爾金中段吐格曼花崗偉晶巖型稀有金屬礦床特征

1.1 區(qū)域地質(zhì)背景

阿爾金造山帶位于青藏高原北緣，地處塔里木板塊、柴達木地塊及祁連-昆侖造山帶之間(圖1)，是由早古生代板塊(或地塊)之間相互俯沖-碰撞形成的復(fù)雜構(gòu)造帶，在中、新生代又被走滑斷裂所切割，整個造山帶由不同時期、不同構(gòu)造層次和形成于不同構(gòu)造環(huán)境的地質(zhì)體拼合而成(鄭劍東，1991；車自成等，1995，1998；劉良等，1996，1999；郭召杰等，1998；Zhangetal.,1999,2001;周勇和潘裕生，1999；徐興旺等，2019)。

圖1 阿爾金中段地區(qū)地質(zhì)簡圖(據(jù)康磊等，2016；徐興旺等，2019修編)Fig.1 Simplified geoogical map of the middle part of Altyn Tagh (after Kang et al.,2016;Xu et al.,2019)

阿爾金中段吐格曼地區(qū)位于新疆若羌縣城南側(cè)的阿爾金山，構(gòu)造上屬于阿中地塊(圖1)。吐格曼地區(qū)出露的地層主要有新太古界米蘭巖群(Ar1-2M)、中元古界阿爾金巖群(Pt2A)與復(fù)理石建造(fw(Pt2))、長城系貝殼灘組(Chb)與薊縣系金雁山組(Jxj)(圖2)。其中，米蘭巖群為一套強烈變形變質(zhì)的碎屑巖、碳酸鹽巖夾火山巖建造，普遍含有藍晶石、石榴石、十字石、夕線石等變質(zhì)礦物，主要巖石類型包括石榴黑云斜長片麻巖、藍晶石榴黑云斜長片麻巖、十字夕線藍晶黑云片巖、石榴斜長角閃巖、大理巖、石英巖與變粒巖等，分布于研究區(qū)的東南部；阿爾金巖群廣泛出露于研究區(qū)的中部及西南部，主要為一套由變質(zhì)碎屑巖、碳酸鹽巖和變質(zhì)火山(碎屑)巖組成的綠片巖相-角閃巖相變質(zhì)巖系；中元古界復(fù)理石建造為英格里克構(gòu)造蛇綠混雜巖的組成部分，呈北東-南西向分布于研究區(qū)西南、東北部，為主要由斜長二云石英片巖、石榴石十字石二云石英片巖、黑云斜長變粒巖與二云母片巖等構(gòu)成的綠片巖相-角閃巖相變質(zhì)巖系，其與南北兩側(cè)的米蘭巖群和阿爾金巖群地層間為斷層接觸；長城系貝殼灘組由灰白、灰-深灰色中厚層狀石英巖、黑云石英巖、二云石英片巖、變質(zhì)粗粒長石巖屑砂巖與斜長白云母石英片巖等綠片巖相變質(zhì)巖組成；區(qū)內(nèi)薊縣系金雁山組分布于庫木加克溝兩側(cè)，大致呈近東西向展布，巖性主要為一套大理巖(徐興旺等，2019)。

圖2 阿爾金中段吐格曼地區(qū)區(qū)域地質(zhì)圖(據(jù)徐興旺等，2019)Fig.2 Geological map of the Tugeman area in the middle part of Altyn Tagh (after Xu et al.,2019)

吐格曼地區(qū)花崗巖發(fā)育，巖石類型主要有片麻狀黑云二長花崗巖、二長花崗巖、二云母花崗巖與黑云斜長花崗巖，規(guī)模較大的巖體從北向南依次主要分布有庫魯賽、阿亞格、托巴、吐格曼、薩拉姆五個巖體。其中，吐格曼巖體是2018年野外地質(zhì)調(diào)查過程新識別的大型層狀巖體(徐興旺等，2019)，巖體產(chǎn)出于中元古界復(fù)理石建造中(圖2)；巖體層狀構(gòu)造發(fā)育，包括不同礦物組成花崗巖的巖性層及其內(nèi)部礦物分帶而顯示的層狀構(gòu)造；巖體巖石類型多樣，有黑云母花崗巖、二云母花崗巖、白云母花崗巖、及鈉長花崗巖；層狀黑云母花崗巖分布于巖體的外側(cè)與邊緣(圖2)，而其它巖性層構(gòu)成的淡色層狀花崗巖體是巖體的主體；層狀淡色花崗巖中發(fā)育從二云母花崗巖到白云母花崗巖和鈉長花崗巖的連續(xù)結(jié)晶分異與演化的多個韻律組合。鈉長花崗巖層頂部可發(fā)育電氣石與石榴子石相對富集的鈉長花崗巖(徐興旺等，2019)。

1.2 礦床地質(zhì)特征

阿爾金中段吐格曼地區(qū)是稀有金屬鋰鈹元素成礦的有利地區(qū)，是花崗偉晶巖型稀有金屬礦床成礦與找礦研究的新區(qū)(徐興旺等，2019)。近年來新發(fā)現(xiàn)了吐格曼鈹鋰礦、吐格曼北鋰鈹?shù)V和瓦石峽南鋰鈹?shù)V3個礦床(徐興旺等，2019)。其中吐格曼鈹鋰礦和吐格曼北鋰鈹?shù)V分別位于吐格曼巖體的中心地帶和北接觸帶(圖2)。

吐格曼北鋰鈹?shù)V位于吐格曼巖體的北接觸帶(圖2)，為花崗偉晶巖型鋰鈹?shù)V。鋰鈹花崗偉晶巖脈發(fā)育于二云母花崗巖及其北側(cè)的石榴子石云母石英片巖中。區(qū)內(nèi)發(fā)現(xiàn)27條鋰鈹花崗偉晶巖脈，脈帶整體呈東西向展布，各脈體規(guī)模大小不一，長50～700m，寬1～35m，脈體呈透鏡狀和樹枝狀產(chǎn)出(圖3)。主要由鈉長石、鉀長石、白云母、石英、電氣石、鋰輝石和綠柱石等礦物組成，含少量鈮鉭鐵礦、磷灰石、獨居石和鋯石等副礦物。根據(jù)礦物組成，礦區(qū)偉晶巖可分為鈉長石-鋰輝石偉晶巖、白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖、鉀長石-綠柱石偉晶巖和白云母-錫石偉晶巖四種類型。下面重點介紹ρ31、ρ38與ρ87脈體的產(chǎn)出特征。

圖3 吐格曼北鋰鈹?shù)V區(qū)地質(zhì)圖(據(jù)新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第三地質(zhì)大隊，2016(1)新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第三地質(zhì)大隊.2016.新疆若羌縣塔什薩依一帶鉛鋅、錳礦調(diào)查評價報告.1-240修編)Fig.3 Geological map of the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

1) ρ31花崗偉晶巖特征(圖4a，b)：脈體呈北東向產(chǎn)出，產(chǎn)狀150°∠53°，長200m、寬3～6m，脈體截切地層片理。ρ31偉晶巖脈內(nèi)部結(jié)構(gòu)分帶清楚，中心發(fā)育白云母-石英-鋰輝石偉晶巖，兩側(cè)均為鈉長花崗巖帶，局部也有細長的鋰輝石脈體，鈉長花崗巖帶。脈體整體向東延伸，錫石產(chǎn)出于脈體邊部的上盤(圖4c)。

2) ρ38花崗偉晶巖特征：ρ38北段發(fā)育白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖，脈體產(chǎn)狀89°∠80°，長210m、寬1.5m；ρ38南段偉晶巖脈體產(chǎn)狀170°∠35°，長198m、寬約2m，其形態(tài)為倒立樹枝狀(由上向下分叉)。該脈中部發(fā)育大量鉀長石，為淺黃色的鉀長石偉晶巖，上部和下部分別發(fā)育鉀長石-綠柱石偉晶巖和鈉長石-鋰輝石偉晶巖(圖4d-f)。

圖4 吐格曼北鋰鈹?shù)Vρ31(a-c)和ρ38南段(d-f)偉晶巖脈野外露頭及手標(biāo)本照片(a) ρ31偉晶巖脈體露頭；(b) ρ31鋰輝石偉晶巖露頭；(c) ρ31白云母-錫石偉晶巖手標(biāo)本；(d) ρ38南段偉晶巖脈體露頭；(e) ρ38南段含綠柱石-鉀長石偉晶巖露頭；(f) ρ38北段白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖手標(biāo)本.Qtz-石英；Mus-白云母；Brl-綠柱石；Spd-鋰輝石；Cst-錫石Fig.4 Photographs of outcrop and hand specimens of ρ31 (a-c) and in the south segment of ρ38 (d-f) pegmatite dyke in the northern Tugeman lithium-beryllium deposit(a) ρ31 pegmatite vein outcrop;(b) ρ31 spodumene pegmatite outcrop;(c) ρ31 muscovite-cassiterite pegmatite specimen;(d) outcrop of pegmatitic dyke body in the southern segment of ρ38;(e) outcrop of beryl-bearing potassium feldspar pegmatite in the southern segment of ρ38;(f) specimens of muscovite-albite-spodumene pegmatite in the northern segment of ρ38.Qtz-quartz;Mus-muscovite;Brl-beryl;Spd-spodumene;Cst-cassiterite

3) ρ87花崗偉晶巖特征：ρ87號偉晶巖脈位于礦區(qū)南側(cè)，脈體產(chǎn)狀平緩、明顯截切近直立的地層片理?；◢弬ゾr脈內(nèi)部結(jié)構(gòu)分帶(圖5a，b)共分為四個帶，包括白云母-石英帶(Ⅰ)、文象帶(Ⅱ)、鈉長石-石英-鋰輝石帶(Ⅲ)、細晶巖帶(Ⅳ)。在細晶花崗巖帶中見交代的含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖脈(圖5c,d)。

圖5 吐格曼北鋰鈹?shù)Vρ87偉晶巖脈剖面素描圖(a)、野外露頭(b)及手標(biāo)本(c、d)照片(a)偉晶巖脈分帶現(xiàn)象剖面；(b)白云母石英帶剖面；(c)透鏡狀含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖；(d)鈉長石-石英-鋰輝石帶中鋰輝石標(biāo)本Fig.5 ρ87 pegmatite vein profile sketch (a),field outcrop (b) and hand specimen (c,d) photographs in the northern Tugeman lithium-beryllium deposit(a) pegmatitic vein zoning phenomenon profile;(b) section of muscovite-quartz belt;(c) lenticular coltan-bearing muscovite-quartz pegmatite;(d) spodumene specimen in albite-quartz-spodumene belt

礦區(qū)發(fā)現(xiàn)的27條花崗偉晶巖型鋰鈹?shù)V體，共生Nb、Ta、Rb、Cs；Li2O品位0.57%～6.1%，平均品位1.1%，資源量達2萬噸；BeO品位0.04%～2.6%，平均品位0.47%，資源量達0.37萬噸；Nb2O5品位0.014%～0.029%；Ta2O5品位0.008%～0.078%；Rb2O品位0.051%～0.27%；Cs2O品位0.04%～1.96%。初步估算鋰鈹金屬資源量已達中型礦床規(guī)模。

2 樣品選擇及巖石學(xué)特征

針對吐格曼北鋰鈹?shù)V床偉晶巖樣品開展了系統(tǒng)的同位素年代學(xué)研究。采集樣品 (表1)后，對38號脈白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖樣品進行鋯石U-Pb測試(1件：18AE18)和白云母40Ar/39Ar測試(1件：18AE18)、對31號脈白云母-錫石偉晶巖樣品進行鋯石U-Pb測試(1件：18AE30)、錫石U-Pb測試(1件：19AE43)以及對87號脈含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖樣品進行鈮鉭鐵礦U-Pb測試(1件：19TC87)。具體采樣位置見圖3。

表1 樣品及采樣位置Table 1 Geological features and the locations of the study samples

白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖(18AE18、18AE30)為灰白色，偉晶結(jié)構(gòu)，塊狀構(gòu)造；主要礦物組成為石英(10%～15%)、鋰輝石(70%～85%)、白云母(～5%)和鈉長石(5%～10%)(圖4f、圖6)。手標(biāo)本中石英呈無色透明，他形粒狀，粒徑1 ～ 2cm；鋰輝石呈灰白色板狀、柱狀，長度為1～13cm，鏡下可見發(fā)生碎裂化鋰輝石；白云母為亮白色片狀，片狀部分最長可達2cm，白云母片狀晶體發(fā)生構(gòu)造變形與熱液蝕變；鈉長石白色板柱狀，自形程度較好，長度為1 ～ 2cm。

圖6 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖(18AE18)顯微照片(a)鋰輝石受熱液蝕變和后期構(gòu)造影響發(fā)生破碎；(b)白云母受熱液蝕變和后期構(gòu)造影響發(fā)生變形.Ab-鈉長石Fig.6 Microphotographs of muscovite-albite-spodumene pegmatite (18AE18) in the northern Tugeman lithium-beryllium deposit(a) spodumene was fractured by hydrothermal alteration and late structure;(b) muscovite deforms under the influence of hydrothermal alteration and later structure.Ab-albite

白云母-錫石偉晶巖(19AE43)為偉晶結(jié)構(gòu)，塊狀構(gòu)造；主要礦物組成為石英(50%～60%)、白云母(15%～25%)和錫石(15%～25%)。其中錫石集合體長度范圍為1～4cm，呈短柱狀、自形，表面光滑，呈鐵黑色至褐黑色，多與白云母、石英共生(圖4c)。

含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖(19TC87)為偉晶結(jié)構(gòu)，塊狀構(gòu)造；主要礦物組成為石英(50%～65%)、白云母(20%～30%)和鈮鉭鐵礦(15%～20%)，其中鈮鉭鐵礦集合體寬1～2mm、長1～2cm，呈長柱狀，多與白云母、石英共生(圖5c)。

3 測試方法

3.1 鋯石U-Pb測年

單顆粒鋯石分選在河北區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查研究所實驗室使用常規(guī)的重選和磁選技術(shù)完成。鋯石制靶和U-Pb同位素定年分析在武漢上譜分析科技有限責(zé)任公司利用LA-ICP-MS分析完成。將晶型較好的鋯石樣品顆粒和鋯石標(biāo)樣粘貼在環(huán)氧樹脂靶上，拋光使其曝露一半晶面。然后進行鋯石透反射光顯微照相和陰極發(fā)光圖像分析，選擇適宜的測試點位(圖7)。詳細的儀器參數(shù)和分析流程見文獻(Zongetal.,2017)。GeolasPro激光剝蝕系統(tǒng)由COMPexPro102 ArF193nm準分子激光器和MicroLas光學(xué)系統(tǒng)組成，ICP-MS型號為Agilent 7700e。激光剝蝕過程中采用氬氣為補償氣、氦氣作載氣以調(diào)節(jié)靈敏度，二者在進入ICP之前通過一個T型接頭混合，激光剝蝕系統(tǒng)配置有信號平滑裝置(Huetal.,2015)。本次分析的激光束斑和頻率分別為32μm和5Hz。U-Pb同位素定年和微量元素含量處理中采用鋯石標(biāo)準91500和玻璃標(biāo)準物質(zhì)NIST610作外標(biāo)分別進行同位素和微量元素分餾校正。每個時間分辨分析數(shù)據(jù)包括大約20～30s空白信號和50s樣品信號。對分析數(shù)據(jù)的離線處理(包括對樣品和空白信號的選擇、儀器靈敏度漂移校正、元素含量及U-Pb同位素比值和年齡計算)采用軟件ICPMSDataCal (Liuetal.,2008,2010)完成。鋯石樣品的U-Pb年齡諧和圖繪制和年齡加權(quán)平均計算采用Isoplot/Ex_ver3 (Ludwig,2003)完成。

圖7 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖中鋯石陰極發(fā)光(CL)圖像(a、b)及鋯石U-Pb年齡諧和圖(c、d)1/455代表1號鋯石測點206Pb-238U年齡為455Ma，實線圓表示 LA-ICP-MS U-Pb年齡分析點位置Fig.7 Cathodoluminescence images (a,b) and U-Pb concordia diagrams (c,d) of zircon from the muscovite-albite-spodumene pegmatite the northern Tugeman lithium-beryllium deposit1/455 represents that the 206Pb-238U age of the No.1 zircon is 455Ma，the solid circles indicate the location of LA-ICP-MS U-Pb analysis

3.2 錫石U-Pb測年

錫石單礦物分選在中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所巖礦制樣與分析實驗室完成。選取新鮮的白云母-錫石偉晶巖樣品進行機械破碎，經(jīng)磁選、重選后在雙目顯微鏡下挑選得到晶形較好的錫石。將挑選的錫石粘在環(huán)氧樹脂上，待樹脂固化后刨磨至大部分錫石顆粒露出。

錫石制靶和U-Pb同位素定年在天津地質(zhì)調(diào)查中心分析測試室完成。所用儀器為Neptune多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和193nmArF準分子激光取樣系統(tǒng)(LA-MC-ICP-MS)。實驗流程具體如下：根據(jù)反射光和透射光圖像，避開包裹體和裂紋，選擇錫石顆粒的合適區(qū)域，以減少普通鉛的影響(李惠民等，2009;Yuanetal.,2011)。利用193nmFX激光器對選擇好的錫石區(qū)域進行剝蝕，激光斑束為78μm，頻率為15Hz，樣品信號采集時間為26s，激光剝蝕物質(zhì)以He為載氣送入Neptune (MC-ICP-MS)，利用動態(tài)變焦擴大色散使質(zhì)量數(shù)相差很大的U-Pb同位素可以同時接收，從而對U-Pb同位素進行測定(Yuanetal.,2011)。數(shù)據(jù)處理采用Isoplot程序進行分析和作圖(Ludwig,2003)。通過U-Pb Tera-Wasserburg 年齡諧和圖的下交點來計算錫石年齡。Yuanetal.(2011)中標(biāo)樣AY-4數(shù)據(jù)為159.9±1.9Ma，本次測試時標(biāo)樣數(shù)據(jù)為158.1±4.1Ma，二者在誤差范圍內(nèi)一致，數(shù)據(jù)可靠。

3.3 鈮鉭鐵礦U-Pb測年

鈮鉭鐵礦單礦物分選在河北區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查研究所完成。選取新鮮的含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖樣品進行機械破碎，經(jīng)磁選、重選后在雙目顯微鏡下挑選得到晶形較好的鈮鉭鐵礦。將挑選的鈮鉭鐵礦粘在環(huán)氧樹脂上，待樹脂固化后刨磨至大部分鈮鉭鐵礦顆粒露出。鈮鉭鐵礦反射光、背散射(BSE)圖像的拍攝在中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所礦產(chǎn)資源研究院重點實驗室完成。

鈮鉭鐵礦的U-Pb年代學(xué)測定由南京大學(xué)內(nèi)生金屬礦床成礦機制研究國家重點實驗室電感耦合等離子體質(zhì)譜Thermo Fisher Scientific iCAP-Q型ICP-MS與RESOlution S155型193nm的ArF準分子激光器聯(lián)用完成，詳細的分析步驟參見Cheetal.(2015)。鈮鉭礦定年采用鈮鐵礦Coltan139作為外部標(biāo)準進行校正。激光束斑直徑為67μm，頻率4Hz，每個分析點的氣體背景采集為20s，信號采集時間50s，204Pb、206Pb和208Pb駐留時間為15ms，207Pb為30ms，232Th和238U為10ms，其他元素均為6ms。每測定8個樣品點，分析2次年齡標(biāo)樣(Coltan 139)和1次NIST610。數(shù)據(jù)分餾和校正處理采用是ICPMSDataCal程序(Liuetal.,2008)。處理后利用Isoplot 4.15對U-Pb同位素年齡進行計算和作圖(Ludwig,2003)。

3.4 白云母Ar-Ar測年

白云母單礦物分選在河北區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查研究所完成。將選定的樣品(18AE18)清洗曬干并逐步粉碎至40～60目，之后在雙目鏡下人工挑選白云母，在40～60目顆粒級別上獲得均勻的樣品。置于去離子水中超聲清洗5次，每次20min，之后置于丙酮中再超聲清洗3次，每次20min。

白云母Ar-Ar同位素定年在核工業(yè)北京地質(zhì)研究院分析測試研究中心完成。稱取適量40～60目粒級的巖石或礦物樣品進行清洗，用鋁箔將每個樣品單獨包裝，將多個樣品用石英管融封，外面包裹厚1mm的鎘皮，在中國原子能科學(xué)研究院快中子反應(yīng)堆照射24小時。照射后的樣品在超高真空析氬系統(tǒng)雙真空爐中進行階段升溫融樣，用含有鋯鋁泵的NGP REP SYSTEM型純化系統(tǒng)純化各階段釋放的氣體。室溫下40Ar本底小于1.0E-15mol，1300℃時，本底小于1.0E-14mol。

用Helix SFT型惰性氣體質(zhì)譜儀靜態(tài)測定氬的同位素比值。用階段升溫各溫度段獲得的年齡及累計39Ar百分比含量及ArArCALC ver2.4軟件，繪制年齡譜圖，并用加權(quán)法計算出坪年齡，用直線擬合方法計算出40Ar/39Ar的初始比值及等時線年齡。用于中子通量監(jiān)測的標(biāo)準樣品為：GBW04418角閃石，其K=0.729±0.005%，Ar=109.06×10-6(CCSTP/g)，年齡值為2060±8Ma。ZBH-25黑云母，其K=7.599%，Ar=1.8157×10-9(mol/g)，年齡值為132.9±1.3Ma。

4 分析結(jié)果

4.1 鋯石U-Pb年齡

ρ31白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖(18AE30)樣品中鋯石長度在50～100μm之間，寬度在50～70μm之間，長寬比為1～1.5之間，鋯石主要以半自形-不規(guī)則次圓狀為主。鋯石多無色、透明，晶形較好，少數(shù)鋯石具碎裂現(xiàn)象，鋯石CL圖像多呈灰黑色模糊海綿狀(圖7a)。鋯石的LA-ICP-MS U-Pb分析結(jié)果顯示：該偉晶巖鋯石U、Th與Pb含量分別為：4148×10-6～10066×10-6、9×10-6～29×10-6、311×10-6～731×10-6，Th/U值0.002～0.003。16個鋯石的206Pb/238U年齡在450.6～468Ma之間，在誤差范圍內(nèi)基本一致，206Pb/238U諧和年齡為458.7±2.3Ma。數(shù)據(jù)置信度95%，數(shù)據(jù)可信度高(表2、圖7c)。

ρ38白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖(18AE18)樣品中鋯石長度在75～200μm之間，寬度在60～130μm之間，長寬比為1～1.7之間，鋯石主要以半自形、規(guī)則-次圓狀為主。鋯石多無色、透明，晶形較好。CL圖像多呈灰黑色模糊海綿狀，少量鋯石CL圖像呈灰色、發(fā)育微弱環(huán)帶構(gòu)造(圖7b)。鋯石的LA-ICP-MS U-Pb分析結(jié)果顯示：該偉晶巖鋯石U、Th與Pb含量分別為：2219×10-6～14964×10-6、6×10-6～72×10-6、161×10-6～1129×10-6，Th/U值0.002～0.005。10個鋯石的206Pb/238U年齡在447.5～464.9Ma之間，在誤差范圍內(nèi)基本一致，206Pb/238U諧和年齡為454.7±4.0Ma。數(shù)據(jù)置信度95%，數(shù)據(jù)可信度高(表2、圖7d)。

表2 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖樣品(18AE30、18AE18)鋯石LA-ICP-MS U-Pb定年結(jié)果Table 2 The LA-ICP-MS U-Pb ages results of zircons from the muscovite-albite-spodumene pegmatite sample (18AE30,18AE18) from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

2個樣品(18AE30與18AE18)中的鋯石Th/U比值較低(分別為0.002～0.003、0.002～0.005)，平均值分別為0.0026、0.0034，均小于0.1。2個樣品中鋯石具高的稀土總量，平均值分別為2575×10-6、739×10-6(表3)。球粒隕石標(biāo)準化稀土元素配分曲線整體呈左傾趨勢，重稀土明顯富集、輕稀土相對虧損。2個樣品中除個別鋯石外，稀土配分曲線具有的正Ce異常負Eu異常，其中樣品18AE30稀土配分曲線具明顯的正Ce異常(平均值為2.05)和負Eu異常(圖8a)。與典型巖漿鋯石相比，樣品鋯石的輕稀土含量升高、曲線左傾趨勢變緩(Hoskin and Ireland,2000;Belousovaetal.,2002;Rubatto,2002;Hoskin and Schaltegger,2003;Liu and Liou,2011)。2個樣品的鋯石具異常高的P(分別為613×10-6～2463×10-6、665×10-6～1239×10-6)、Y (1215×10-6～4844×10-6、171×10-6～1344×10-6)、Yb (424×10-6～3841×10-6、167×10-6～634×10-6)與Hf (10237×10-6～50286×10-6、11427×10-6～60387×10-6)含量、及高的(Sm/La)N值與低的Ce/Ce*值(表3)，顯示出典型的熱液鋯石特征(圖8b；Hoskin,2005)。

圖8 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖中鋯石的球粒隕石標(biāo)準化稀土元素配分曲線(a，標(biāo)準化值據(jù)Sun and McDonough,1989；巖漿鋯石據(jù)Xu et al.,2014)及鋯石Ce/Ce*-(Sm/La)N圖解(b，底圖據(jù)Hoskin,2005)Fig.8 Chondrite-normalized rare earth element pattern (a,normalization values after Sun and McDonough,1989;magma zircon after Xu et al.,2014) and Ce/Ce* vs.(Sm/La)N diagram (b,base map after Hoskin,2005) of zircons from the muscovite-albite-spodumene pegmatite from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

表3 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖(18AE30、18AE18)樣品單顆粒鋯石微量元素(×10-6)分析結(jié)果Table 3 The LA-ICP-MS trace elemental results (×10-6) of zircons from the muscovite-albite-spodumene pegmatite sample (18AE30,18AE18) from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

4.2 錫石U-Pb年齡

白云母-錫石偉晶巖樣品(19AE43)中錫石為深褐色-黑色、半透明、自形-半自形晶體，透反射圖像顯示其內(nèi)部結(jié)構(gòu)較簡單，環(huán)帶不發(fā)育，少見礦物包裹體(圖9a，b)。測點共39個，238U/206Pb值變化范圍為2.73～13.04，238U/207Pb值變化范圍為4.90～176.1，206Pb/207Pb值變化范圍為1.82～14.24 (表4)，錫石238U/206Pb-207Pb/206Pb諧和年齡為468±8.7Ma (圖9c；MSWD=1.1，N=39)。

表4 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-錫石偉晶巖樣品(19AE43)錫石微區(qū)原位LA-MC-ICP-MS U-Pb定年結(jié)果Table 4 In-situ LA-MC-ICP-MS U-Pb dating results of the muscovite-cassiterite pegmatite sample (19AE43) cassiterite from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

圖9 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-錫石偉晶巖(19AE43)樣品中代表性錫石透反射圖像(a、b)和U-Pb T-W 圖解(c)Fig.9 Transmission-reflected images (a,b) and U-Pb Tera-Wasserburg diagram (c) of cassiterite from the muscovite-cassiterite pegmatite sample (19AE43) from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

4.3 鈮鉭鐵礦U-Pb年齡

含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖樣品(19TC87)中鈮鉭鐵礦為黑色、半透明、自形-半自形晶體，反射光和背散射圖像顯示其內(nèi)部結(jié)構(gòu)較簡單，環(huán)帶不發(fā)育(圖10a，b)。鈮鉭鐵礦206Pb/238U值變化范圍為0.072～0.078，207Pb/235U值變化范圍為0.541～0.625，207Pb/206Pb值變化范圍為0.048～0.073，鈮鉭鐵礦顆粒具有較低的U含量(38×10-6～527×10-6)、較低的Th含量(0.02×10-6～0.27×10-6)，Th/U的范圍為0.0003～0.0012 (表5)。鈮鉭鐵礦共39個測點產(chǎn)生的207Pb/235U-206Pb/238U諧和年齡為464.1±2.7Ma (圖10c，MSWD=5.2，N=39)，數(shù)據(jù)可靠。

表5 吐格曼北鋰鈹?shù)V床LA-ICP-MS鈮鉭鐵礦微區(qū)原位U-Pb年齡測試結(jié)果Table 5 In-situ LA-ICP-MS U-Pb ages of coltan from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

4.4 白云母Ar-Ar年齡

白云母樣品的40Ar/39Ar階段升溫加熱分析結(jié)果見表6，圖11給出了坪年齡譜圖、等時線年齡圖，所有的誤差置信水平為2σ。采用Isoplot3.0軟件(Ludwig,2003)進行數(shù)據(jù)處理與作圖，由表6和圖11可知，白云母樣品9個階段加熱分析過程中，39Ar在(0%～100%)的釋放區(qū)域內(nèi)呈現(xiàn)一條平坦的Ar-Ar坪年齡譜圖(圖11a)，坪年齡為350.2±1.6Ma，這表明樣品K和放射性40Ar*分布均勻，且自礦物生成以來保持良好的封閉狀態(tài)，沒有受到明顯的后期熱擾動。對參與坪年齡計算的數(shù)據(jù)進行39Ar/36Ar-40Ar/36Ar等時線擬合處理，結(jié)果構(gòu)成了線性關(guān)系較好的等時線(圖11b)，等時線年齡為351.4±2.7Ma (MSWD=5.1)，和坪年齡在誤差范圍內(nèi)一致，證實白云母定年結(jié)果可靠且具有地質(zhì)意義。

表6 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖(18AE18)樣品中白云母40Ar/39Ar階段升溫加熱分析結(jié)果Table 6 Step wise heating 40Ar/39Ar age data of muscovite from the muscovite-albite-spodumene pegmatite sample (18AE18) from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

圖11 吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖(18AE18)樣品中白云母40Ar/39Ar坪年齡譜圖(a)和等時線年齡圖(b)Fig.11 40Ar/39Ar plateau age diagram (a) and isochron diagram (b) of muscovite from the muscovite-albite-spodumene pegmatite sample (18AE18) from the northern Tugeman lithium-beryllium deposit

5 討論

5.1 花崗偉晶巖礦物成因及其年代學(xué)意義

花崗偉晶巖中的礦物按成因劃分可分為兩種：新生礦物和殘留礦物。前者指由于花崗偉晶巖漿結(jié)晶過程新形成的礦物，花崗偉晶巖中絕大多數(shù)礦物為新生礦物，包括鉀長石、鈉長石、白云母、石英、磷灰石、及鋰輝石、鋰云母、綠柱石、金綠寶石與鈮鉭鐵礦等稀有金屬礦物。這些新生礦物由于結(jié)晶溫度與元素在熔體中溶解度的不同可在花崗偉晶巖內(nèi)部分帶產(chǎn)出(Jahns and Burnham,1969;Jahns,1982;Burnham and Nekvasil,1986;London,2008;Simmonsetal.,2012)。這些新生礦物記錄了花崗偉晶巖的形成與演化信息，可用于研究與測定花崗偉晶巖的形成時代。

花崗偉晶巖中鋯石、夕線石、藍晶石、堇青石和紅柱石可能多為殘留礦物(Wuetal.,2020)?；◢弬ゾr中的殘留鋯石由于高的U、Th含量多表現(xiàn)出顯著的蛻晶化。Zhouetal.(2015)、徐興旺等(2019)、王倩等(2019)研究結(jié)果顯示這種蛻晶化的殘留鋯石部分具有熱液鋯石的特征，其可能是巖漿鋯石蛻晶化后經(jīng)流體交代作用及重結(jié)晶作用導(dǎo)致U-Pb同位素系統(tǒng)重置的結(jié)果。

近年來，除了鋯石以外，大量與成礦有關(guān)的含U副礦物被用來直接進行U-Pb定年，如錫石、獨居石、磷灰石、石榴子石、黑鎢礦、鈮鉭礦等，對相關(guān)礦床的研究有了更深入的認識。自Marini and Botelho (1986)最早嘗試利用錫石U-Pb同位素體系對錫礦床進行年齡測定以來，該方法先后被國內(nèi)外學(xué)者應(yīng)用于不同錫礦床的成礦年代學(xué)研究(Gulson and Jones,1992;劉玉平等，2007；Yuanetal.,2008,2011)。其中錫石屬于金紅石族礦物，具有比較穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)，其晶格內(nèi)一般可容納高含量的 U 并且不易受后期熱液作用的影響(Jiangetal.,2004;劉玉平等，2007)。錫石作為偉晶巖型稀有金屬礦床的礦石礦物，其結(jié)晶年齡直接代表了錫石結(jié)晶的年齡和偉晶巖的形成時代，以其同位素年齡來確定稀有金屬礦床的形成時代，與脈石礦物、蝕變礦物(如云母、閃石)以及全巖同位素數(shù)據(jù)相比具有優(yōu)越性。因此比較適合作為偉晶巖型稀有金屬礦床的直接定年礦物。據(jù)前人研究，在冷卻速率為10℃/Myr的體系中、非超高溫條件下，錫石封閉溫度為600～800℃(張東亮等，2011)。錫石U-Pb法是一種準確測定錫石結(jié)晶年齡的有效方法(McNaughtonetal.,1993;劉玉平等，2007；Yuanetal.,2008,2011;袁順達等，2010；張東亮等，2011)。

白云母Ar-Ar定年已發(fā)展為同位素地質(zhì)年代學(xué)主要的研究手段之一，也是礦床年代學(xué)研究的主要技術(shù)手段。白云母Ar-Ar定年也應(yīng)用到了稀有金屬礦床的年代學(xué)研究(陳鄭輝等，2006；李建康等，2006a,b，2009，2013；李建康，2006;張澤等，2019)，如Wangetal.(2003)通過對偉晶巖型稀有金屬礦床中白云母的Ar-Ar法同位素定年研究，首次在阿爾泰中部的大喀拉蘇大型稀有金屬礦床和小喀拉蘇稀有金屬礦床獲得了新的同位素年齡數(shù)據(jù)，其坪年齡分別為248.4±2.1Ma和233.8±0.4Ma，從而證實了印支期稀有金屬成礦作用的存在，提出了偉晶巖型礦床形成于多個時代，且稀有金屬成礦作用主要發(fā)生在海西期造山運動之后的看法。陳富文等 (1999)對可可托海Ⅰ帶和Ⅴ帶中白云母進了Ar-Ar年齡測試，分別獲得39Ar/36Ar-40Ar/36Ar等時線年齡177.9±0.03Ma、176.9±1.8Ma，認為是由花崗質(zhì)巖漿在地下深處封閉體系中經(jīng)過漫長的巖漿結(jié)晶分異形成。Zhangetal.(2014)通過對雪寶頂Sn-W-Be礦床中白云母和錫石分別進行了Ar-Ar和U-Pb年齡測試，獲得白云母40Ar/39Ar年齡為194.5±1.0Ma、錫石U-Pb諧和年齡為193.6±6Ma，李建康等(2007)獲得了白云母40Ar/39Ar年齡為189.9±1.8Ma，錫石U-Pb與白云母40Ar/39Ar年齡在誤差范圍內(nèi)基本一致。但有學(xué)者指出大喀拉蘇(任寶琴等，2011；Liuetal.,2018)偉晶巖形成時代是二疊紀，而可可托海3號脈形成于三疊紀(Zhuetal.,2006;Wangetal.,2007;陳劍鋒，2011；Cheetal.,2015)。無論是大喀拉蘇、小喀拉蘇還是可可托海3號脈，利用含鉀礦物的Ar-Ar定年結(jié)果比鋯石、鈮鉭礦U-Pb定年結(jié)果至少年輕數(shù)十百萬年。

綜上所述：不同定年體系因為封閉條件不一樣，測年對象的差異性，導(dǎo)致了對年齡數(shù)據(jù)沒有很好的、合理的解釋。此外，多數(shù)偉晶巖利用含鉀礦物的Ar-Ar定年結(jié)果比鋯石、鈮鉭礦U-Pb定年結(jié)果至少年輕數(shù)十百萬年，這可能是由于這些偉晶巖經(jīng)歷過后期熱液活動的改造，但在區(qū)域內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)偉晶巖經(jīng)歷過后期熱液活動的巖相學(xué)證據(jù)，造成了含鉀礦物Ar-Ar定年不足為信的假象。

5.2 吐格曼北鋰鈹?shù)V床成礦時代及其區(qū)域成礦學(xué)意義

吐格曼北鋰鈹?shù)V床ρ31白云母-錫石偉晶巖樣品中錫石U-Pb測年的T-W圖解中下交點的年齡為468±8.7Ma (圖9c，MSWD=1.1，N=39)，該結(jié)果能代表錫石結(jié)晶年齡。由于錫石封閉溫度較高(600～800℃，張東亮等，2011)，所以錫石結(jié)晶年齡可代表偉晶巖漿結(jié)晶階段的年齡。

ρ87含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖中鈮鉭鐵礦物，常與白云母和石英共生。鈮鉭鐵礦U-Pb年齡464.1±2.7Ma (MSWD=5.2，N=39)可約束稀有金屬偉晶巖的巖漿結(jié)晶年齡。

2條脈體(ρ31、ρ38)白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖樣品中鋯石U-Pb年齡分別為458.7±2.3Ma (MSWD=7.2,N=16)、454.7±4.0Ma (MSWD=8.0,N=10)。鋯石的CL圖像(圖7a,b)表明樣品中的鋯石多呈黑色模糊海綿狀，僅部分顆粒見弱的薄邊，這些特征表明其在巖漿階段由于高U含量和晚期流體的作用，鋯石經(jīng)歷了蛻晶化和重結(jié)晶(Dickin,1995;Romeretal.,1996a)。另外，鋯石(Sm/La)N-Ce/Ce*圖解(圖8b)顯示2個樣品中鋯石(18AE18、18AE30)均為熱液成因，說明該鋯石為巖漿鋯石在偉晶巖熱液階段U-Pb同位素系統(tǒng)重置的鋯石(楊紅等，2017)，意味著鋯石諧和年齡記錄的是巖漿鋯石蛻晶化后經(jīng)流體交代作用及重結(jié)晶作用導(dǎo)致U-Pb同位素系統(tǒng)重置的時間。

吐格曼北鋰鈹?shù)V床白云母-錫石偉晶巖中錫石U-Pb年齡、含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖中鈮鉭鐵礦U-Pb年齡(分別為468±8.7Ma、464.1±2.7Ma)在誤差范圍內(nèi)一致；2條偉晶巖脈(ρ31、ρ38)鋯石U-Pb年齡相近，并可與該礦床南側(cè)的吐格曼鈹鋰礦花崗偉晶巖的年齡459.9±3.7Ma對比(徐興旺等，2019)。鑒于錫石封閉溫度較高、可代表偉晶巖漿早期結(jié)晶階段的年齡，鈮鉭鐵礦可能為巖漿-熱液過渡階段的產(chǎn)物，而蛻晶化的鋯石記錄的是巖漿鋯石蛻晶化后經(jīng)流體交代作用及重結(jié)晶作用導(dǎo)致U-Pb同位素系統(tǒng)重置的時間。

由此可以認為，吐格曼北鋰鈹?shù)V床稀有金屬偉晶巖的形成年齡為468～454Ma (圖12)，持續(xù)時間為14Myr。這與許多偉晶巖結(jié)晶時間持續(xù)10～20Myr (Chenetal.,2000;Wangetal.,2007;Lvetal.,2012;Zhouetal.,2015)的特征是一致的，盡管模擬實驗結(jié)果顯示一個花崗巖體與花崗偉晶巖脈的結(jié)晶成巖時間一般小于幾個百萬年(Colemanetal.,2004;Matzeletal.,2006;Micheletal.,2008;Sirbescuetal.,2008;Londonetal.,2020)。

圖12 吐格曼稀有金屬花崗偉晶巖不同測年方法對比Fig.12 Comparison of different dating methods of Tugeman rare metal granite pegmatites

ρ38白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖中白云母Ar-Ar測年的測試結(jié)果顯示：白云母40Ar/39Ar坪年齡為350.2±1.6Ma (MSWD=4.7)，39Ar/36Ar-40Ar/36Ar等時線年齡為351.4±2.7Ma (MSWD=5.1)，該年齡較含礦偉晶巖中鋯石、錫石與鈮鉭鐵礦的U-Pb年齡年輕約110Ma。由于吐格曼北鋰鈹?shù)V床中白云母褶曲變形強烈(圖6)，本文認為該期白云母可能與含礦偉晶巖脈遭受到后期的構(gòu)造運動有關(guān)，研究區(qū)在早石炭世時可能存在構(gòu)造運動疊加的熱事件。

5.3 不同方法結(jié)果對比與啟示

如上所述，吐格曼北鋰鈹?shù)V床不同礦物記錄了不同巖漿-熱液階段的時間，其中錫石年齡代表偉晶巖漿早期結(jié)晶階段的年齡，鈮鉭鐵礦可能為巖漿-熱液過渡階段的產(chǎn)物，而蛻晶化的鋯石記錄的是巖漿鋯石蛻晶化后經(jīng)流體交代作用及重結(jié)晶作用導(dǎo)致U-Pb同位素系統(tǒng)重置的時間。這些年齡在誤差范圍內(nèi)是一致的，綜合考慮分析結(jié)果的誤差可以確定偉晶巖礦床形成的時間；而白云母Ar-Ar年齡記錄的是最晚期的構(gòu)造疊加熱事件時間。前人關(guān)于稀有金屬花崗偉晶巖的定年結(jié)果(表7)也能佐證我們的觀點：(1)稀有金屬花崗偉晶巖的鋯石U-Pb與鈮鉭鐵礦U-Pb法所測得年齡基本一致，如Bohemian偉晶巖(捷克)鋯石U-Pb年齡(480Ma，Glodnyetal.,1998)與鈮鉭鐵礦U-Pb年齡(480Ma，Glodnyetal.,1998)、小秦嶺偉晶巖鋯石U-Pb年齡(143±1Ma，Dengetal.,2013)與鈮鉭鐵礦U-Pb年齡(143±1Ma，Dengetal.,2013)；但多數(shù)偉晶巖的鋯石U-Pb與鈮鉭鐵礦U-Pb法所測得年齡不一致，如阿爾泰3號脈I帶鋯石U-Pb年齡(220±9Ma，Wangetal.,2007)與鈮鉭鐵礦年齡(205.6±2.6Ma，王倩等，2019)、大喀拉蘇1號脈鋯石U-Pb年齡(270.1±1.7Ma/272.5±1.4Ma，任寶琴等，2011)與鈮鉭鐵礦U-Pb年齡(239.6±3.8Ma，Zhouetal.,2018)；(2)白云母的Ar-Ar年齡是否與鋯石和鈮鉭鐵礦的U-Pb年齡一致取決于花崗偉晶巖是否存在后期熱液活動疊加改造。多數(shù)偉晶巖的鋯石及鈮鉭鐵礦U-Pb與白云母Ar-Ar法所測得年齡不一致，如可可托海3號脈Ⅱ、Ⅶ帶，阿祖拜偉晶巖(鄒天人等，1986；王登紅等，2000；Wangetal.,2007;周起鳳，2013；Zhangetal.,2016)。廣泛的對比研究可以發(fā)現(xiàn)白云母Ar-Ar法比鋯石、鈮鉭礦U-Pb法所測得年齡偏年輕，如Gatumba(盧旺達)、阿祖拜、虎斯特、群庫爾、Bohemian、Dalan (索馬里)、小喀拉蘇208號脈偉晶巖(表7)，可能是由于白云母的封閉溫度(400±50℃，Dallmeyer and VanBreeman,1981;Hames and Bowring,1994;Dunlap,1997;Ortega-Riveraetal.,1997;M?lleretal.,2000;Chakungaletal.,2004;Wang and Li,2008;Meinhold,2010)略低于偉晶巖中白云母的形成溫度(350 ～ 550℃)所致(Küster,1995;Glodnyetal.,1998;王登紅等，2000；Dewaeleetal.,2011;任寶琴等，2011；Zhangetal.,2016;Zhouetal.,2018)，這也可以說明本文的白云母Ar-Ar年齡記錄的是最晚期疊加改造熱事件時間。

表7 一些花崗偉晶巖不同方法測年結(jié)果對比表Table 7 Comparison of dating results of different methods in some granitic pegmatites

另外，阿爾泰可可托海3號脈年齡數(shù)據(jù)多樣，從外向內(nèi)Ⅰ～Ⅷ結(jié)構(gòu)帶的年齡數(shù)據(jù)分布范圍為160～246Ma (表7)。從所測各帶年齡數(shù)據(jù)看，不僅分布范圍大，而且同一個帶年齡有很大差別，如文象偉晶巖帶(Ⅰ帶)178～246Ma，糖粒狀鈉長石帶(Ⅱ帶)180～292Ma。這種年齡值差別一方面可能與20世紀80年代測試水平有關(guān)(鐘龍等，2011)；另一方面，巨型偉晶巖脈形成通常需經(jīng)歷較長時間，樣品經(jīng)受較強熱液作用，造成不同程度的氬丟失(鐘龍等，2011)。因此，在開展花崗偉晶巖白云母Ar-Ar測年分析時開展巖石結(jié)構(gòu)構(gòu)造與熱液活動分析是必要的。

6 結(jié)論

(1)采用不同方法對吐格曼北鋰鈹?shù)V床進行年代學(xué)研究，結(jié)果顯示：白云母-錫石偉晶巖中錫石U-Pb年齡與含鈮鉭鐵礦-白云母-石英偉晶巖中鈮鉭鐵礦U-Pb年齡分別為468±8.7Ma、464.1±2.7Ma，2件白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖樣品中鋯石U-Pb年齡分別為458.7±2.3Ma、454.7±4.0Ma，1件白云母-鈉長石-鋰輝石偉晶巖中白云母40Ar/39Ar坪年齡為350.2±1.6Ma。綜合分析測試年齡的誤差與偉晶巖可能的持續(xù)結(jié)晶時間，推斷吐格曼北鋰鈹花崗偉晶巖形成于468～454Ma，這表明吐格曼北鋰鈹?shù)V床成礦作用主要發(fā)生在中-晚奧陶世?；◢弬ゾr脈在早石炭世時經(jīng)歷了一次變形與熱液疊加改造事件。

(2)稀有金屬花崗偉晶巖中不同礦物記錄了不同巖漿-熱液階段的時間，其中錫石年齡代表偉晶巖漿早期結(jié)晶階段的年齡，鈮鉭鐵礦可能為巖漿-熱液過渡階段的產(chǎn)物，蛻晶化的鋯石記錄的是后期流體作用下鋯石U-Pb同位素系統(tǒng)重置的時間，多種方法結(jié)果的綜合可以更好地約束稀有金屬偉晶巖的成礦過程；而白云母Ar-Ar年齡記錄的可能是最晚期疊加改造熱事件時間。

致謝野外考察與采樣工作中，得到了新疆地礦局第三地質(zhì)大隊劉建兵、張筍、宋俊華工程師等地質(zhì)同行的支持與幫助；中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心分析實驗室涂家潤、郝爽、肖志斌老師幫助完成了LA-MC-ICP-MS法錫石同位素測年；兩位審稿人對本文的審閱并提出建設(shè)性問題及建議，使得本文能更加規(guī)范、完整，內(nèi)容上也更加嚴謹、充實；在此一并表示衷心的感謝!