吳慧貞 王永紅 邵紅杏
【摘 要】 目的:研究不同的聚乙烯包裝袋對(duì)中藥益智貯藏過(guò)程中的影響。方法:將不同的產(chǎn)區(qū)的益智進(jìn)行分號(hào)包裝,檢測(cè)在加速貯藏條件下的益智的外觀性狀、揮發(fā)油含量以及薄層色譜。 結(jié)果:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,使用聚乙烯包裝后,能減緩益智飲片的變質(zhì),延長(zhǎng)保存期。結(jié)論:對(duì)含揮發(fā)油的中藥,聚乙烯包裝材料對(duì)于保證其質(zhì)量,起到積極作用。
【關(guān)鍵詞】益智;聚乙烯包裝袋
【中圖分類號(hào)】R743.3【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1002-8714(2020)09-0072-01
益智仁是姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果實(shí),主要分布于廣東、海南、廣西等地,益智仁與巴戟天、檳榔、砂仁是我國(guó)的四大南藥[1~2]。益智有暖腎固精縮尿,溫脾止瀉攝唾的功效[3]。
中藥飲片的包裝存在包裝不規(guī)范、不符合衛(wèi)生要求、不利于藥品的儲(chǔ)存,包裝材料與中藥飲片的性質(zhì)不相適應(yīng)等問(wèn)題。其次,中藥飲片長(zhǎng)期處于無(wú)“效期”管理狀態(tài)。這就導(dǎo)致了人們用藥安全存在隱患,監(jiān)察人員對(duì)中藥飲片的監(jiān)管缺乏直接的執(zhí)法依據(jù),消費(fèi)者維權(quán)困難等諸多問(wèn)題。飲片的包材組成配方、生產(chǎn)工藝和原輔料不同,有的組分可能會(huì)被接觸的飲片溶出,或者向飲片中遷移并釋放有毒有害的物質(zhì),也可能與飲片相互作用、吸附飲片中的活性成分,使得有效成分含量降低,從而影響藥材的臨床效應(yīng)[4~5]。所以我們研究聚乙烯包裝對(duì)益智貯藏過(guò)程中質(zhì)量的影響,從而為含揮發(fā)油的中藥飲片的貯藏提供更加有價(jià)值的參考。
1 材料
1.1實(shí)驗(yàn)藥材 益智分別購(gòu)買于海口七家藥鋪,產(chǎn)地包括海南、廣東、廣西;益智標(biāo)準(zhǔn)品
1.2實(shí)驗(yàn)試劑 蒸餾水、無(wú)水乙醇、丙酮、濃硫酸、石油醚、香蘭素
1.3實(shí)驗(yàn)器材 PE袋、普通包裝袋、PE/牛皮紙復(fù)合膜袋、PE/鋁箔/PET復(fù)合膜袋、粉碎機(jī)、1000ml圓底燒瓶、冷凝管、揮發(fā)油測(cè)定器、鐵架臺(tái)、恒溫電熱套、展開(kāi)缸、毛細(xì)管、玻璃、硅膠G薄板、容量瓶,噴瓶、移液管、吸耳球,量筒,超聲儀器、烘箱
2 方法
2.1分組包裝 隨機(jī)分組,分為10組,普通包裝袋1組,其余3種包裝袋每種隨機(jī)選擇3個(gè),PE包裝袋裝的益智編號(hào)為1-3,PE/牛皮紙復(fù)合膜袋裝的益智編號(hào)為4-6,PE/鋁箔/PET復(fù)合膜包裝袋裝的益智編號(hào)為7-9,每個(gè)包裝袋裝有150g益智。
2.2貯藏方法 樣品放置在40℃±2℃,相對(duì)濕度為75%±5%的條件下貯藏10天,觀察性狀變化做粉末薄層并測(cè)揮發(fā)油含量。臨用前砸取外殼棄掉,留種仁備用。
2.3性狀鑒別 益智呈橢圓形,兩端略尖,表面棕色或灰棕色,有特異香氣,味辛,微苦。觀察益智在貯藏過(guò)程中是否出現(xiàn)霉變、蟲蛀、走油等現(xiàn)象,并記錄下來(lái)。
2.4揮發(fā)油提取 按照《中國(guó)藥典》2015版四部揮發(fā)油測(cè)定法甲法進(jìn)行測(cè)定[6]。取益智仁,粉碎,過(guò) 2號(hào)篩,混合均勻。置燒瓶?jī)?nèi),加水450ml,玻璃粒數(shù)粒,振搖混勻后連接揮發(fā)油測(cè)定器和回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中緩緩加熱至沸,并保持微沸約5h,至測(cè)定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度 0 線上 面 5mm處為止。放置1 h 以上,再開(kāi)啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發(fā)油量v,并計(jì)算益智中的揮發(fā)油含量。
揮發(fā)油含量得率( % ) = 揮發(fā)油容積( ml) /益智粉末的重量( g) × 100%
2.5粉末薄層色譜 按照《中國(guó)藥典》2015版四部薄層色譜法[6]。供試品的制備:取本品仁粉末1g,加無(wú)水乙醇5ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。對(duì)照藥材的制備:益智對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(5:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
3 結(jié)果
3.1性狀鑒別實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.2粉末薄層色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加速實(shí)驗(yàn)條件下貯藏前 加速實(shí)驗(yàn)條件下貯藏后
在燈光下觀察,硅膠G薄板主要有三個(gè)斑點(diǎn),由下到上分別是黃綠紅,三個(gè)斑點(diǎn)非常接近。在紫外燈下主要有2個(gè)紅色熒光點(diǎn),兩個(gè)斑點(diǎn)非常接近。在紫外燈下觀察時(shí)發(fā)現(xiàn),按照藥典的方法,由于烘烤后背景顏色太深會(huì)將熒光遮住,不利于觀察。因此,我們將做薄層色譜的順序調(diào)整了一下,改為先在紫外燈下觀察,然再在燈光下觀察。
3.3揮發(fā)油含量含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4 結(jié)論
根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,在恒溫40℃±2℃和相對(duì)濕度為75%±5%的條件下貯存益智,相對(duì)于普通塑料袋,使用聚乙烯包裝后,能減緩益智飲片的吸潮、蟲蛀和霉變,減少揮發(fā)油的散失,對(duì)延長(zhǎng)有效期,起到積極作用。
5 討論
益智揮發(fā)油容易揮發(fā),按照中國(guó)藥典的方法,紫外照出來(lái)的效果不明顯,難以找到熒光點(diǎn),故改變一下順序。展開(kāi),取出,晾干后,噴以5%香草醛硫酸溶液,先在紫外光燈(365nm)下檢視,再在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置日光下檢視。
益智在貯存過(guò)程中包裝袋的氣密性可能不好,可能存在有漏氣的現(xiàn)象,不同的操作人員對(duì)揮發(fā)油提取量讀數(shù)存在誤差,購(gòu)買的益智質(zhì)量不均勻,大小不一,在包裝的時(shí)候可能沒(méi)有充分混合均勻。再加上實(shí)驗(yàn)室地處海南,環(huán)境濕度過(guò)大,包裝袋僅自封,未做密閉處理,氣密性較差,導(dǎo)致空氣中的水分進(jìn)入包裝內(nèi),從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
參考文獻(xiàn)
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