張洪禮 王倫興 陳德琴 毛建蘭 吳義華

摘 要：為研究不同黔北麻羊加工產(chǎn)品風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律，采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行鑒定和分析。結(jié)果表明：生羊肉、白切羊肉、清湯羊肉及紅湯羊肉中共檢測出76 種揮發(fā)性風(fēng)味成分，以醛類、烴類、酮類為主;主成分分析表明，檸檬烯、茴香烯、石竹烯、芳樟醇、2，3-辛二酮、草蒿腦、己醛、壬醛和辛醇為黔北麻羊系列產(chǎn)品的主要風(fēng)味成分;韋恩圖分析表明，己醛、壬醛和辛醇構(gòu)成黔北麻羊4 種系列產(chǎn)品風(fēng)味的基本骨架，己醛、壬醛、辛醇、檸檬烯和石竹烯構(gòu)成黔北麻羊3 種加工產(chǎn)品的主要風(fēng)味骨架。

關(guān)鍵詞：黔北麻羊;風(fēng)味;固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;主成分分析

Abstract： The volatile compounds of Qianbei Ma goat meat cooked by three different methods were identified and analyzed by headspace solid phase microextraction （SPME） followed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. The results showed that totally 76 volatile flavor compounds were detected in raw and cooked mutton， mainly aldehydes， hydrocarbons and ketones. Principal component analysis （PCA） showed that limonene， fennel， caryophyllene， linalool，?2，3-octandione， estragole， hexanal， nonanal， octanol were the main flavor components of Qianbei Ma goat meat. Venn diagram analysis indicates that hexanal， nonanal and octanol constituted the basic skeleton of the flavor of both raw and cooked mutton， while hexanal， nonanal， octanol， limonene and caryophyllene constituted the main flavor of cooked mutton.

Keywords： Qianbei Ma goat; flavor; solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry; principal component analysis

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200319-077

中圖分類號(hào)：TS251.5? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2020）07-0078-06

引文格式：

張洪禮， 王倫興， 陳德琴， 等. 不同黔北麻羊加工產(chǎn)品中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析[J]. 肉類研究， 2020， 34（7）： 78-83. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200319-077.? ? http：//www.rlyj.net.cn

ZHANG Hongli， WANG Lunxing， CHEN Deqin， et al. Analysis of volatile flavor substances in Qianbei Ma goat meat cooked by different methods[J]. Meat Research， 2020， 34（7）： 78-83. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200319-077.? ? http：//www.rlyj.net.cn

黔北麻羊是貴州特色品種之一，具有耐粗飼、抗病力強(qiáng)、適應(yīng)性廣、皮張品質(zhì)好、生產(chǎn)性能優(yōu)等特點(diǎn)，主要分布于貴州北部的仁懷、習(xí)水兩地，于2009年被農(nóng)業(yè)部正式批準(zhǔn)為國家新遺傳資源[1-2]。黔北麻羊肉色澤鮮艷、肉質(zhì)細(xì)嫩、保水性強(qiáng)，蛋白質(zhì)含量較高，為20.78%[3];肉中的必需氨基酸、非必需氨基酸和總氨基酸含量是其他羊品種的2～3 倍[4];Fe、Cu、Mn、Mg、Zn等礦物質(zhì)含量均較其他品種高，是我國優(yōu)質(zhì)的食用肉資源之一[5-6]。

風(fēng)味物質(zhì)是評(píng)價(jià)肉制品食用品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)，是吸引消費(fèi)者購買的重要因素[7]。目前國內(nèi)外已有關(guān)于羊肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究。肖雄等[8]研究表明，羊宰后貯藏過程中共檢測出醛類和醇類等6 類51 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，且隨貯藏時(shí)間延長，風(fēng)味逐漸降低。王德寶等[9]研究發(fā)現(xiàn)，不同的加工方式對(duì)羊肉的風(fēng)味物質(zhì)具有較大影響。目前對(duì)黔北麻羊飼養(yǎng)、遺傳及品種改良的研究報(bào)道較多，但對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味物質(zhì)方面的研究鮮見報(bào)道。因此，本研究以黔北麻羊肉為主要原料，采用不同加工方法加工成白切羊肉、紅湯羊肉和清湯羊肉，采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）檢測黔北麻羊肉加工產(chǎn)品中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類和含量，并對(duì)各風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行主成分分析和韋恩圖分析，為評(píng)價(jià)黔北麻羊肉加工后風(fēng)味特性研究提供相關(guān)數(shù)據(jù)，以期為產(chǎn)品生產(chǎn)和工藝改進(jìn)以及羊肉相關(guān)產(chǎn)品的研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

黔北麻羊肉 貴州黔道食品有限公司;食鹽、大蔥、生姜、紅油、大豆油、大料 貴州省遵義市新蒲新區(qū)北京華聯(lián)超市。

1.2 儀器與設(shè)備

7890N/5975 GC-MS儀、20 mL頂空鉗口樣品瓶 美國Agilent公司;手動(dòng)固相微萃取裝置、2 cm-50/30 μm?DVB/CAR/PDMS StableFlex萃取纖維 美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 不同黔北麻羊肉產(chǎn)品加工工藝流程

對(duì)照組：生羊肉。

白切羊肉：原料肉→分割→冷卻排酸（-18 ℃）→預(yù)煮（沸水，2 min，去泡沫）→加配料（大蔥、生姜、大料等）→真空冷卻→包裝→殺菌（121 ℃、15 min）→成品→貯藏（0～5 ℃）

清湯羊肉：原料肉→分割→冷卻排酸（-18 ℃）→預(yù)煮（沸水，2 min，去泡沫）→加配料（大蔥、生姜、大料等）→冷卻→切片（2～3 mm）→湯汁濃縮→湯汁真空冷卻→料湯分開包裝→殺菌（121℃、15 min）→成品→貯藏（0～5 ℃）

紅湯羊肉：原料肉→分割→冷卻排酸（-18 ℃）→預(yù)煮（沸水，2 min，去泡沫）→加配料（大蔥、生姜、大料等）→冷卻→切片（2～3 mm）→紅油炒制→料湯分離→原料真空冷卻→拌勻→包裝→殺菌（121 ℃、15 min）→成品→貯藏（0～5 ℃）

1.3.2 風(fēng)味物質(zhì)的萃取

分別取不同預(yù)處理的混勻肉樣4.0 g，置于10 mL SPME采樣瓶中，插入裝有2 cm-50/30 μm DVB/CAR/PDMS?StableFlex纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器，在60 ℃平板加熱條件下頂空萃取50 min，移出萃取頭并立即插入GC儀進(jìn)樣口（溫度250 ℃），熱解吸5 min，進(jìn)樣[10-11]。

1.3.3 SPME-GC-MS條件

參照趙澤偉等[12]的方法，并稍作修改。

GC條件：采用HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm），柱溫41 ℃（保留2 min），以3 ℃/min升溫至176 ℃，再以8 ℃/min升溫至248 ℃，總運(yùn)行時(shí)間56 min;汽化室溫度250 ℃;載氣為高純He（純度99.999%）;柱前壓111.06 kPa，載氣流量1.0 mL/min;不分流進(jìn)樣;溶劑延遲時(shí)間3 min。

MS條件：離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，電子能量70 eV，發(fā)射電流34.6 μA，倍增器電壓1 718 V，接口溫度280 ℃，質(zhì)量掃描范圍29～500 u。

定性及定量分析：總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及NIST 2017和Wiley 275標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖比對(duì)，同時(shí)采用化合物保留指數(shù)（retention index，RI）進(jìn)行比對(duì)，確定揮發(fā)性化學(xué)成分，用峰面積歸一化法計(jì)算各化學(xué)物質(zhì)的相對(duì)含量。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel 2016軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析及制圖，并采用SPSS 17.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，顯著水平P<0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 黔北麻羊肉不同加工產(chǎn)品中揮發(fā)性風(fēng)味成分測定結(jié)果

由表1～2可知，不同黔北麻羊肉加工產(chǎn)品中共檢出76 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，包括醇類21 種、烴類31 種、醇類6 種、酮類9 種、其他類9 種。對(duì)照組生羊肉中共檢出6 種揮發(fā)性成分，其中醛類3 種、烴類1 種、醇類1 種、酮類1 種，以醛類物質(zhì)相對(duì)含量最高，為73.66%，其次為酮類、烴類及醇類，相對(duì)含量分別為9.61%、5.92%和5.16%。白切羊肉中共檢出27 種揮發(fā)性成分，其中醛類10 種、烴類9 種、醇類2 種、酮類3 種、其他類3 種，以醇類物質(zhì)相對(duì)含量最高，為27.29%，其次為醛類、烴類、其他類及酮類，相對(duì)含量分別為27.15%、14.23%、2.70%和0.81%。清湯羊肉中共檢出54 種揮發(fā)性成分，其中醛類15 種、烴類24 種、醇類5 種、酮類5 種、其他類5 種，以醇類物質(zhì)相對(duì)含量最高，為44.22%，其次為烴類、醛類、其他類及酮類，相對(duì)含量分別為38.93%、13.02%、4.92%和1.50%。紅湯羊肉中共檢出62 種揮發(fā)性成分，其中醛類15 種、烴類26 種、醇類6 種、酮類7 種、其他類8 種，以醇類物質(zhì)相對(duì)含量最高，為64.06%，其次為烴類、醛類、其他類及酮類，相對(duì)含量分別為28.72%、11.99%、4.09%和2.69%，表明不同的加工方式對(duì)黔北麻羊肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分影響差異較大。

2.2 黔北麻羊肉不同加工產(chǎn)品中主要風(fēng)味化合物的變化

2.2.1 醛類風(fēng)味物質(zhì)的變化

黔北麻羊系列產(chǎn)品中醛類風(fēng)味物質(zhì)主要來源于原料肉中不飽和脂肪酸的氧化和糖降解，其中小分子和帶支鏈的醛類對(duì)羊肉風(fēng)味貢獻(xiàn)較大[13-14]。隨著加工工藝的復(fù)雜，加工產(chǎn)品中醛類物質(zhì)相對(duì)含量呈下降趨勢，簡單加工的白切羊肉相對(duì)含量較高，為27.15%，清湯羊肉次之，為13.02%，紅湯羊肉工藝相對(duì)繁瑣，醛類物質(zhì)相對(duì)含量為11.99%。且在加工前后均檢測出己醛、庚醛、壬醛等，其中壬醛和己醛相對(duì)含量較高，主要與不同加工方式使黔北麻羊肉中油酸、亞油酸氧化和亮氨酸的Strecker反應(yīng)有關(guān)[15]。壬醛具有甜橙味、檸檬味和油脂味，己醛具有果香、柑橘香、生的油脂味，這與黔北麻羊的養(yǎng)殖方式有關(guān)，賦予其獨(dú)特的羊肉風(fēng)味[16]。加工產(chǎn)品中均存在的苯甲醛具有櫻桃、苦杏仁及堅(jiān)果香味，可能是苯丙氨酸的降解產(chǎn)物[17]。

2.2.2 烴類風(fēng)味物質(zhì)的變化

黔北麻羊系列產(chǎn)品中烴類（除萜烯類化合物）主要來源于脂肪酸烷氧自由基的均裂，其閾值較高，對(duì)風(fēng)味的貢獻(xiàn)較小[18-19]。在黔北麻羊不同產(chǎn)品檢出的烴類物質(zhì)中，對(duì)照組生羊肉和普通加工的白切羊肉中均含有蘇合香烯，清湯羊肉和紅湯羊肉中均未檢出，表明蘇合香烯可能是黔北麻羊肉中本身含有的物質(zhì)，且加工后損失較大。β-水芹烯、茴香烯、β-月桂烯、檸檬烯和石竹烯等是加工后共有物質(zhì)，這些化合物氣味強(qiáng)烈，呈味閾值較低，其中α-石竹烯是合成香料的原料，具有辛香、木香，β-水芹稀具有胡椒味，檸檬烯具有檸檬香氣，這可能與黔北麻羊肉加工過程中加入的花椒、茴香等香料有關(guān)，對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味有重要貢獻(xiàn)[20-22]。

2.2.3 醇類風(fēng)味物質(zhì)的變化

醇類風(fēng)味物質(zhì)是產(chǎn)品中脂肪氧化的另一種產(chǎn)物，直鏈飽和醇的風(fēng)味閾值相對(duì)較高，對(duì)樣品風(fēng)味的貢獻(xiàn)較小，不飽和醇的風(fēng)味閾值較低，對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)較大[23]。辛醇是所有樣品中的共有物質(zhì)，對(duì)照組生羊肉中相對(duì)含量較高，為5.164%，白切羊肉次之，為3.556%，紅湯和清湯羊肉相對(duì)含量較低，分別為0.208%和0.276%，表明辛醇是羊肉中本身含有的物質(zhì)，且加工方式越復(fù)雜，損失越大。此外，在產(chǎn)品中還檢測出共有物質(zhì)芳樟醇，主要存在于肉桂的揮發(fā)性成分中[24-25]，表明香辛料的加入可能對(duì)產(chǎn)品的揮發(fā)性風(fēng)味具有重要影響。

2.2.4 酮類風(fēng)味物質(zhì)的變化

黔北麻羊不同產(chǎn)品中酮類風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量差異較大，共檢出9 種酮類風(fēng)味物質(zhì)，其中對(duì)照組未經(jīng)加工的黔北麻羊肉中酮類物質(zhì)相對(duì)含量最高，為9.61%，紅湯羊肉和清湯羊肉次之，為2.69%和1.50%，采用普通加工的白切羊肉相對(duì)含量最低，為0.81%。酮類風(fēng)味化合物主要由不飽和脂肪酸的熱氧化或降解以及氨基酸降解產(chǎn)生，但多數(shù)酮類物質(zhì)閾值較高，對(duì)風(fēng)味特征的貢獻(xiàn)不大，但是有些酮類是形成雜環(huán)化合物的重要中間體，對(duì)產(chǎn)品香味的形成起著不可忽視的作用[26-27]。

2.2.5 其他類風(fēng)味物質(zhì)的變化

黔北麻羊不同產(chǎn)品中還檢測出其他種類物質(zhì)，如含硫、含氮類等其他雜環(huán)化合物，主要來源于美拉德反應(yīng)、氨基酸熱解和硫胺素降解，多具有肉香味[28]。其中，2-正戊基呋喃是亞油酸的氧化產(chǎn)物，由于閾值較低，是肉類產(chǎn)品中重要的風(fēng)味呈味物質(zhì)，對(duì)羊肉獨(dú)特風(fēng)味的形成具有重要作用[29]。此外，相對(duì)含量較高的草蒿腦、桉油精、乙酸芳樟酯等可能與香料的添加有關(guān)，是羊肉產(chǎn)品中重要的香氣組成部分。

2.3 黔北麻羊肉不同加工產(chǎn)品中揮發(fā)風(fēng)味物質(zhì)的主成分分析

對(duì)不同加工方式黔北麻羊肉的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)利用SPSS 17.0軟件進(jìn)行主成分分析。由表3可知，第1主成分的貢獻(xiàn)率為89.020%，第2主成分的貢獻(xiàn)率為5.882%，第3主成分的貢獻(xiàn)率為5.099%，3 個(gè)主成分的累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到100%，能夠反映樣品的整體信息，故取這3 個(gè)主成分作為數(shù)據(jù)分析的有效成分。

由表1和圖1可知，檸檬烯、茴香烯、石竹烯、芳樟醇、2，3-辛二酮、草蒿腦、己醛、壬醛、辛醇等與加工后的羊肉風(fēng)味在主成分1和主成分2方向上具有高度的相關(guān)性。將各特征向量數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化后，各主成分得分如表4所示。

由表4可知，紅湯羊肉與第1主成分的相關(guān)性最大，與第3主成分的相關(guān)性較大，清湯羊肉與第2主成分的相關(guān)性較大，由此說明，第1、3主成分代表了紅湯羊肉，第2主成分代表了清湯羊肉。

不同加工方式生產(chǎn)的黔北麻羊肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)差異較大，其中白切羊肉主要風(fēng)味物質(zhì)為醇類和醛類，紅湯羊肉主要風(fēng)味物質(zhì)為醇類和烴類，而清湯羊肉主要風(fēng)味物質(zhì)為醇類、烴類及醛類。

2.4 黔北麻羊肉不同加工產(chǎn)品中揮發(fā)性風(fēng)味成分韋恩分析

由圖2可知，4 種樣品中檢出共有物質(zhì)4 種，包括己醛、庚醛、壬醛和辛醇，主成分分析結(jié)果表明，己醛、壬醛和辛醇為黔北麻羊系列產(chǎn)品的主要風(fēng)味成分，構(gòu)成了黔北麻羊產(chǎn)品風(fēng)味的骨架，對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味貢獻(xiàn)較大。而白切羊肉、紅湯羊肉和清湯羊肉有16 種相同成分，分別為己醛、庚醛、壬醛、辛醇、正戊醛、苯甲醛、6-甲基-3，5-庚二烯-2-酮、β-月桂烯、檸檬烯、β-水芹烯、桉油精、反-檸檬醛、茴香烯、石竹烯、芳樟醇和草蒿腦，是黔北麻羊肉加工產(chǎn)品的主要風(fēng)味成分，主成分分析表明，己醛、壬醛、辛醇、檸檬烯和石竹烯為黔北麻羊加工產(chǎn)品的主要風(fēng)味物質(zhì)，構(gòu)成黔北麻羊加工產(chǎn)品的主要風(fēng)味骨架，這與肖雄等[8]得出的羊肉中風(fēng)味成分基本一致。

3 結(jié) 論

采用SPME-GC-MS技術(shù)結(jié)合主成分分析，研究不同黔北麻羊加工產(chǎn)品風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律。結(jié)果表明：黔北麻羊肉加工后共檢出76 種揮發(fā)性成分，其中醇類21 種、烴類31 種、醇類6 種、酮類9 種、其他類9 種;對(duì)生羊肉、白切羊肉、清湯羊肉及紅湯羊肉風(fēng)味進(jìn)行主成分分析，結(jié)果表明，檸檬烯、茴香烯、石竹烯、芳樟醇、

2，3-辛二酮、草蒿腦、己醛、壬醛和辛醇等是黔北麻羊系列產(chǎn)品的主要風(fēng)味物質(zhì)，4 種樣品中己醛、壬醛、辛醇3 種主要共有成分構(gòu)成黔北麻羊系列產(chǎn)品風(fēng)味的基本骨架，白切羊肉、清湯羊肉及紅湯羊肉中己醛、壬醛、辛醇、檸檬烯和石竹烯5 種主要共有成分構(gòu)成黔北麻羊加工產(chǎn)品的主要風(fēng)味骨架。綜上，不同加工方式對(duì)黔北麻羊系列產(chǎn)品的風(fēng)味具有一定影響，通過主要成分的分析可有效確定產(chǎn)品真?zhèn)?，為今后黔北麻羊系列產(chǎn)品的研發(fā)和質(zhì)量追溯提供數(shù)據(jù)支撐。

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