王 巖

（中國石油大慶石化公司質(zhì)量檢驗中心，黑龍江大慶163714）

隨著生活水平提高，人們越來越重視生活飲用水的質(zhì)量問題。硒以無機態(tài)存在于生活水中，飲用硒含量過高的水就會引起中毒現(xiàn)象，產(chǎn)生頭暈、頭痛、嘔吐、腹瀉、呼吸衰竭等癥狀甚至死亡［1］。使用原子熒光光譜測定硒具有簡便、快速、靈敏度高、精密度高、線性范圍廣等優(yōu)點，但儀器操作條件非?？量?，設置不當會影響測定結果的準確度［2］。從人員操作、儀器誤差、材料試劑、檢測方法和環(huán)境因素5個方面進行研究，結果發(fā)現(xiàn)儀器誤差是影響測量硒含量準確度的主要原因。

從負高壓、燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量、原子化器高度和其它方面入手，確定影響硒含量測定準確度的主要原因，并摸索到測量硒含量的最佳測定條件［3］。

1 影響硒含量測定的原因

1.1 儀器的參數(shù)

對儀器參數(shù)分析和研究，并對原因和數(shù)據(jù)按不合格進行統(tǒng)計，制成原因統(tǒng)計表，見表1。

1.2 確定要因

根據(jù)表1，影響硒測定的前5 種因素累計占95.5%，因此選定負高壓、燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量、原子化器高度為關鍵因素。

表1 原因統(tǒng)計表

2 尋找最佳條件

實驗所用儀器為AFS-9800 原子熒光光度計（北京海光儀器公司），硒標液濃度為10.0 ug/L，載流液為5+95 鹽酸（體積分數(shù)），還原劑為20 g/L 硼氫化鈉溶液，載氣和屏蔽氣為高純氬氣。由于儀器對條件設置有所限制，因此該實驗在允許條件下分別對影響硒測定的因素進行調(diào)試［4］。

2.1 負高壓

負高壓分別為250、260、270、280、290、300 V，燈電流為70 mA，原子化器高度為8.0 mm，載氣流量為500 mL/min，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，對硒分析數(shù)據(jù)詳見表2。

表2 不同負高壓對硒含量的測定值

由表2可見，負高壓增大，靈敏度增大，且硒熒光強度增大，噪聲也隨之增大。因此選擇負高壓270～280 V可以達到硒的測定要求。

2.2 儀器燈電流

改變燈電流分別為70、80、90、100、110 mA，負高壓為280 V，原子化器高度為8.0 mm，載氣流量為500 mL/min，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，對硒分析數(shù)據(jù)詳見表3。

表3 不同燈電流對硒含量的測定值

由表3可見，根據(jù)工作經(jīng)驗，兼顧其它因素，選擇硒燈電流為70 mA。

2.3 載氣流量

載氣流量分別為500、600、700、800 mL/min，負高壓為280 V，原子化器高度為8.0 mm，燈電流為70 mA，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，對硒分析數(shù)據(jù)詳見表4。

表4 不同載氣流量對硒含量的測定值

由表4 可見，載氣流量過高會稀釋硒原子濃度，導致熒光強度下降。因此測定硒的載氣流量為500 mL/min。

2.4 屏蔽氣流量

屏蔽氣流量為800、900、1 000、1 100 mL/min，負高壓為280 V，原子化器高度為8.0 mm，燈電流為70 mA，載氣流量為500 mL/min，對硒分析數(shù)據(jù)見表5。

表5 不同屏蔽氣流量對硒含量的測定值

由表5可見，屏蔽氣流量對硒熒光強度影響不大，選定屏蔽氣流量為1 000 mL/min。

2.5 原子化器高度

原子化器高度分別為8.0、9.0、10.0、11.0 mm，屏蔽氣流量為1 000 mL/min，負高壓為280 V，燈電流為70 mA，載氣流量為500 mL/min，對硒分析數(shù)據(jù)見表6。

表6 不同原子化器高度對硒含量的測定值

由表6 可見，當原子化器高度為8.0 mm 時，硒有最佳熒光強度。

通過考察以上幾種因素看出，測定硒的最佳條件見表7。

表7 最佳條件

3 效果檢查

確定了硒的最佳測定條件后，儀器自動以硒的質(zhì)量濃度C為橫坐標，以熒光強度（If）為縱坐標分別繪制了標準曲線［5］。標準曲線方程為：

If=34.187×C-8.172，相關系數(shù)γ=0.9997。

3.1 精密度和檢出限

根據(jù)儀器給定的標準偏差和檢出限的測定程序，對硒標準空白溶液進行11次平行測定，得出檢出限為0.082 ug/L。對硒質(zhì)量濃度為1.0 ug/L 的標準溶液進行11次平行測定，得出精密度為3.0%。

3.2 準確度

為了檢驗此次試驗的準確度，連續(xù)對生活水水樣進行了加標試驗，硒的回收率85.0%～116%的范圍內(nèi)，平均回收率為97.0%。

4 結束語

通過試驗，找到了影響硒測定的原因和最佳條件，并利用此條件提高了測定硒的準確度，配合了工藝生產(chǎn)，取得了經(jīng)濟效益。