張成成

（中國(guó)石油化工股份有限公司洛陽(yáng)分公司，河南 洛陽(yáng) 471012）

精對(duì)苯二甲酸（PTA）是生產(chǎn)聚酯產(chǎn)品的原料。洛陽(yáng)PTA裝置采用美國(guó)BP-AMOCO公司工藝專利，由日本千代田公司總承包，年設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力為22.5萬(wàn)t，2003年對(duì)裝置進(jìn)行了擴(kuò)能改造，年生產(chǎn)能力達(dá)到32.5萬(wàn)t。

溶劑汽提系統(tǒng)在PTA工藝生產(chǎn)中起著降低母液中固含量的作用。隨著運(yùn)行時(shí)間的增長(zhǎng)，汽提塔蒸出罐中的固含量不斷增高。當(dāng)管線或罐內(nèi)結(jié)壁情況嚴(yán)重時(shí)，需要堿洗處理。但每次堿洗作業(yè)會(huì)造成約20～30 t醋酸損失，消耗32%氫氧化鈉溶液16 t，脫離子水100 t，并且產(chǎn)生鈷錳廢水約150 t，不僅造成了極大的物耗和能耗損失，還增加了廢水處理壓力。

1 溶劑汽提系統(tǒng)簡(jiǎn)介

溶劑汽提系統(tǒng)工藝流程如圖1所示。

圖1 溶劑汽提系統(tǒng)工藝流程

部分母液進(jìn)入到溶劑汽提塔蒸出罐（BD402）中，通過(guò)溶劑汽提塔循環(huán)泵（BG402）將物料送至汽提塔重沸器（BE402）進(jìn)行加熱，通過(guò)壓力控制閥（HCV404），將升溫升壓后的母液在溶劑汽提塔蒸出罐（BD402）中進(jìn)行閃蒸濃縮，閃蒸汽通過(guò)汽相線進(jìn)入溶劑汽提塔（BT402）。反應(yīng)抽出水作為溶劑汽提塔（BT402）頂部噴淋將閃蒸汽中的固體顆粒洗滌除去，塔頂餾出物以汽相形式去溶劑回收系統(tǒng)，底部液相通過(guò)液相線返回至溶劑汽提塔蒸出罐（BD402）。少部分升溫升壓后的漿料進(jìn)入到殘?jiān)舭l(fā)器（BM403）中進(jìn)一步濃縮，醋酸蒸汽返回至溶劑汽提塔蒸出罐BD402，固體殘?jiān)馀胖料到y(tǒng)。

2 溶劑汽提系統(tǒng)需要堿洗的原因分析

溶劑汽提系統(tǒng)固含量升高，管線或罐內(nèi)結(jié)壁是導(dǎo)致系統(tǒng)需要堿洗的根本原因。但其需要進(jìn)行堿洗的表征可以歸結(jié)于兩條，一是（BG402）運(yùn)行電流低，循環(huán)量小，閃蒸量少。（BD402）液位無(wú)法控制，去往薄膜蒸發(fā)器流量不穩(wěn)定，溶劑汽提塔蒸出罐（BD402）無(wú)法持續(xù)降低罐內(nèi)固含量。二是（BD402）汽相線堵塞，閃蒸汽無(wú)法通過(guò)汽相線進(jìn)入BT402，BD402液位無(wú)法控制。

2.1 BG402電流低原因分析

BG402電流低分為兩種情形。一種是電流持續(xù)小幅度降低。造成這種現(xiàn)象的原因是換熱器管程部分結(jié)垢堵塞，BG402出口流量逐漸減小，電流逐漸降低。因此，避免漿料在換熱器中閃蒸是解決該問(wèn)題的重要手段。另一種是BG402電流突然大幅度降低，造成這種現(xiàn)象的原因是泵入口管線或者罐底出料孔被塊料堵塞，造成泵入口流量突然減小，泵出現(xiàn)抽空現(xiàn)象。當(dāng)泵出現(xiàn)電流大幅降低的現(xiàn)象時(shí)，BD402內(nèi)部漿料已經(jīng)結(jié)壁嚴(yán)重，除堿洗外沒(méi)有更好的調(diào)控方法，因此，減緩BD402內(nèi)部漿料結(jié)壁的速率是避免出現(xiàn)該問(wèn)題的重要手段。

2.2 BD402汽相線堵塞原因分析

BD402汽相線為12寸鈦材管線一般很難發(fā)生完全堵塞，但當(dāng)BD402液位失真，BD402長(zhǎng)期高液位操作時(shí)會(huì)發(fā)生這種情況。高液位狀態(tài)下，通過(guò)汽相線的閃蒸汽夾帶的固體顆粒多，汽相線結(jié)垢程度嚴(yán)重。極端情況下，高固含量的汽相冷凝液會(huì)在汽相線水平段中長(zhǎng)時(shí)間聚集形成堵塞管線的大塊料。因此，避免BD402高液位控制是阻止汽象線發(fā)生堵塞的操作手段。

3 延長(zhǎng)溶劑汽提系統(tǒng)運(yùn)行周期的措施

3.1 穩(wěn)定溶劑汽提塔蒸出罐進(jìn)出物料負(fù)荷

進(jìn)入BD402的漿料主要有：1）母固D002罐的母液；2）來(lái)自TA干燥劑洗滌塔T301塔底餾出物；3）來(lái)自反應(yīng)器換熱器的抽出水；4）來(lái)自常壓吸收塔T302塔底餾出物。

離開BD402的物料只有一路就是BM403抽出。其物流數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 溶劑汽提塔蒸出罐進(jìn)出物流數(shù)據(jù)圖

第一項(xiàng)是來(lái)自母固D002罐的母液。這股經(jīng)過(guò)過(guò)濾器M001過(guò)濾后的母液是進(jìn)入BD402漿料的主要來(lái)源，其主要成分是醋酸、水和少部分TA和副產(chǎn)物。維持這股物料進(jìn)料穩(wěn)定很關(guān)鍵，當(dāng)進(jìn)入量突然大幅增大時(shí)，不僅會(huì)造成BD402液位大幅上漲，同時(shí)為維持BD402液位，BE402的430kPa蒸汽會(huì)自動(dòng)開大，這樣會(huì)造成閃蒸量過(guò)大，長(zhǎng)時(shí)間易造成BD402內(nèi)部結(jié)垢加劇。

第二項(xiàng)是來(lái)自TA干燥機(jī)洗滌塔T301的塔底餾出物。TA干燥劑洗滌塔T301是將含有TA粉料的干燥機(jī)載濕汽進(jìn)行洗滌，TA粉料隨醋酸進(jìn)入塔底，干凈的載濕汽循環(huán)使用。BT301塔底餾出物固含量要遠(yuǎn)高于普通母液。正常情況下BT301塔底餾出物流程至在BD306，但當(dāng)BD306液位過(guò)高時(shí)，可以短時(shí)間切至BD402。當(dāng)BT301流程長(zhǎng)期在BD402時(shí)，BD402固含量會(huì)迅速升高，不利于溶劑汽提系統(tǒng)的長(zhǎng)周期運(yùn)行。

第三項(xiàng)是來(lái)自反應(yīng)器的抽出水。其主要成分是醋酸、PX、水和少部分副產(chǎn)物，作為BT402頂部噴淋通過(guò)流量控制閥FV407控制，可以洗去閃蒸汽中固體顆粒，防止固體顆粒進(jìn)入溶劑回收系統(tǒng)。抽出水量過(guò)大會(huì)造成BT402底部液位升高，極端情況會(huì)漫至汽相線，造成汽相閃蒸汽傳輸受阻，BD402液位無(wú)法控制。

第四項(xiàng)是來(lái)自常壓吸收BT302的塔底餾出物，其主要成分是醋酸和水。該路流程流量穩(wěn)定和抽出水一樣起到洗滌閃蒸汽的效果。

殘?jiān)舭l(fā)器BM403抽出是持續(xù)降低BD402內(nèi)漿料固含量的唯一手段，長(zhǎng)時(shí)間停用殘?jiān)到y(tǒng)，必定會(huì)造成BD402內(nèi)固含量持續(xù)升高。

BD402內(nèi)漿料固含量的變化可以通過(guò)BG402電流高低來(lái)判斷，在穩(wěn)定壓力控制閥HCV404不變的情況下，當(dāng)BG402電流呈現(xiàn)上漲趨勢(shì)，則可以判斷內(nèi)部漿料變稠，這時(shí)應(yīng)提高殘?jiān)舭l(fā)器抽出量來(lái)穩(wěn)定BD402內(nèi)漿料固含量。

了解了進(jìn)出BD402的物料特性，熟悉了判斷BD402內(nèi)漿料固含量變化的手段，就可以根據(jù)實(shí)際運(yùn)行情況來(lái)調(diào)節(jié)進(jìn)出物料的量的大小，讓溶劑汽提系統(tǒng)作用可以適應(yīng)PTA裝置生產(chǎn)操作的各種工況。

3.2 調(diào)整壓力控制閥，保證再沸器壓力

BD402中的漿料通過(guò) BG402增壓，以大約3.3m／s的速度通過(guò)再沸器（BE402）。再沸器通過(guò)430kPa蒸汽加熱，BE402溫度控制TIC401設(shè)置在145°C，漿料中含量最多的就是醋酸。而為防止其在再沸器中閃蒸，再沸器管程內(nèi)壓力需要始終略高于該加熱溫度下醋酸的飽和蒸汽壓［1］。醋酸在145°C下的飽和蒸汽壓在0.22MPa，壓力控制閥（HCV404）前有壓力顯示（PT403），時(shí)刻保持PT403壓力高于TIC401溫度控制下的醋酸飽和蒸汽壓可以有效防止?jié){料在BE402內(nèi)部閃蒸，一般控制PT403不低于0.25MPa。

壓力控制閥HCV404在溶劑汽提系統(tǒng)中起到了關(guān)鍵性的調(diào)節(jié)作用。開大（HCV404）會(huì)使經(jīng)過(guò)BE402加熱的物料變多，整體循環(huán)物料升高，BD402閃蒸程度高，可以減少430kPa用量的條件下，有效控制BD402的液位。在殘?jiān)舭l(fā)器投用初期，也可以適當(dāng)關(guān)小HCV404，這可以有效穩(wěn)定殘?jiān)舭l(fā)器抽出量，保證其正常運(yùn)行。

3.3 維持?jǐn)嚢杵鳎˙A402）正常運(yùn)轉(zhuǎn)

攪拌器（BA402）可以將罐內(nèi)漿料均勻混合，防止固體漿料在罐底聚集堵塞出口管線，同時(shí)使?jié){料不斷在罐內(nèi)旋轉(zhuǎn)沖刷罐壁，防止?jié){料在罐壁上結(jié)垢形成塊料。但當(dāng)BD402運(yùn)行至后期，罐壁結(jié)料逐漸增多，真實(shí)液位空間不斷縮小，極端情況下，在攪拌器的作用下，物料會(huì)在罐底形成漩渦，使BG402進(jìn)料受阻抽空，因此在這種情況下需要停用攪拌，以維持BG402的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

3.4 穩(wěn)定控制溶劑汽提塔蒸出罐（BD402）液位，杜絕出現(xiàn)高液位

BD402內(nèi)漿料濃度高，但其在攪拌的作用下，漿料會(huì)不斷沖刷罐壁，因此在液位之下的罐壁上，塊料的結(jié)垢形成是長(zhǎng)期和漫長(zhǎng)的。但如果BD402液位控制時(shí)高時(shí)低，則高處罐壁會(huì)因?yàn)闊o(wú)法被漿料沖刷而迅速形成塊料，當(dāng)液位再次高至形成塊料處時(shí)，在漿料的沖刷下，塊料又會(huì)隨之脫落堵塞罐底出料線。因此穩(wěn)定BD402液位控制是防止罐內(nèi)形成大塊料的重要手段［2］。

隨著BD402中固含量的不斷提升，BD402液位顯示LIC402可能會(huì)出現(xiàn)假指示的情況。但由于殘?jiān)舭l(fā)器 BM403汽相與 BD402上部相連，當(dāng)BD402內(nèi)實(shí)際液位高時(shí)，殘?jiān)舭l(fā)器BM403汽相傳輸會(huì)受阻，因此我們可以通過(guò)BD403內(nèi)壓力PI412來(lái)輔助判斷BD402內(nèi)真實(shí)液位情況。同時(shí)也可以通過(guò)BD402汽相線溫度TI404和BT402中部溫度TI405對(duì)BD402液位進(jìn)行輔助判斷。正常情況下，TI404溫度要遠(yuǎn)高于TI405，但當(dāng)BD402液位升高時(shí)，物料閃蒸空間不斷減小，BD402汽相線內(nèi)閃蒸汽帶液嚴(yán)重，TI404溫度逐漸走低，TI405溫度逐漸走高。

3.5 關(guān)注母液中固含量，異常時(shí)及時(shí)排查

溶劑汽提系統(tǒng)起著維持母液中固含量的重要作用。但如果出現(xiàn)如氧化過(guò)濾機(jī)濾布破損等情況導(dǎo)致的母液固含量的異常升高時(shí)，BD402內(nèi)漿料濃度也將迅速升高，罐內(nèi)塊料結(jié)壁情況會(huì)加劇發(fā)生。

4 結(jié)語(yǔ)

BD402中漿料結(jié)壁是一個(gè)長(zhǎng)期的過(guò)程，但可以通過(guò)優(yōu)化操作，來(lái)調(diào)整BD402中的漿料中的固含量，可以通過(guò)監(jiān)控各項(xiàng)參數(shù)來(lái)監(jiān)控其固含量，到運(yùn)行后期，由于BD402內(nèi)漿料結(jié)垢造成的異?，F(xiàn)象也可以通過(guò)有效的方法去控制其繼續(xù)惡化。

但要想延長(zhǎng)溶劑汽提系統(tǒng)的運(yùn)行周期，就要及時(shí)跟蹤系統(tǒng)運(yùn)行情況，做到出現(xiàn)異常后及時(shí)排查解決，防止出現(xiàn)惡性循環(huán)，減少溶劑汽提系統(tǒng)的堿洗次數(shù)。