葉麗新

摘 要： 用DTPA渦旋振蕩浸提法浸提土壤中的有效鐵，通過(guò)不同的樣液比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果顯示，樣液比1：2、1：10、1：50，其試驗(yàn)結(jié)果相近，沒(méi)有明顯的差異。采用土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)渦旋振蕩最佳浸提時(shí)間進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果顯示渦旋振蕩浸提30min，可滿足測(cè)試要求。

關(guān)鍵詞： 有效鐵;DTPA浸提;渦旋振蕩

【中圖分類號(hào)】S151 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-3733（2020）09-0219-02

Abstract：Iron is one of the essential nutrients for the growth and development of crops.According to studies，iron has a close relationship with oxidation in crops and is one of the essential elements for the formation of chlorophyll [1].Iron plays an important role in the metabolic processes of crops such as photosynthesis and respiration，and thus affects the growth of crops [2].Available iron in soil can be directly absorbed and utilized by crops，which is an important reference to reflect the capacity of soil to supply iron to crops.Studies have shown that the concentration of heavy metals extracted from soil with DTPA is positively correlated with its toxicological properties，and can characterize the bioavailability of heavy metals to some extent [3].Referring to the current standard method NY/T890-2004 "Determination of Soil Available Zinc，Manganese，Iron and Copper content"，the extraction condition of （180±20） r/min reciprocating oscillation for 2h in the standard method was improved to 1200r/min eddy oscillation for 30min.The improved extraction method has fast extraction speed and satisfactory extraction efficiency.

Key words：Available iron; DTPA extraction; vortex oscillation

鐵是作物生長(zhǎng)發(fā)育必需的營(yíng)養(yǎng)元素之一，據(jù)研究，鐵與作物體內(nèi)氧化還原有密切的關(guān)系，是形成葉綠素的必要元素之一[1]，鐵在作物光合、呼吸等代謝過(guò)程中發(fā)揮著重要的作用，進(jìn)而影響作物的生長(zhǎng)[2]。土壤中的有效鐵可以被作物直接吸收利用，是反映土壤對(duì)作物供鐵能力的重要參考依據(jù)。據(jù)研究顯示，用DTPA浸提土壤重金屬濃度，與其毒理特性具有正相關(guān)性，能一定程度上表征重金屬的生物有效性[3]。

參考現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T890-2004《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測(cè)定》，將標(biāo)準(zhǔn)方法中的以（180±20）r/min往復(fù)振蕩2h的浸提條件改進(jìn)為1200r/min渦旋振蕩30min，改進(jìn)后的浸提方法，浸提速度快，浸提效率可滿足測(cè)試要求。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)PE 8300）、萬(wàn)分之一天平（上海良平FA2004）、多管渦旋混合器（常州杰博森MS200）、離心機(jī)（飛鴿TLXJ-IIB）。

1.2 試劑

二乙三胺五乙酸GR、三乙醇胺GR、氯化鈣GR、鹽酸GR、氨水GR，24種混標(biāo)（國(guó)家有色金屬）。

1.3 供試土樣及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

供試土樣：農(nóng)業(yè)耕作用地土壤，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ASA-3a（四川紫色土）、ASA-1a（遼寧棕壤）、ASA-9a（陜西黃棉土）、ASA-4a（湖北水稻土）。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 浸提劑的制備

DTPA浸提劑：pH=7.3（0.005mol/LDTPA+0.01mol/LCaCl2+0.1mol/LTEA）。

1.4.2 試液的制備

準(zhǔn)確稱取10.00g風(fēng)干的10目土壤樣品于塑料瓶中，加入20.0mLDTPA浸提劑，蓋緊瓶蓋，在（25±2）℃溫度下，以1200r/min的頻率渦旋振蕩30min，離心過(guò)濾，將待測(cè)濾液用ICP測(cè)定[4]。

1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL濃度為100mg/L的24種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用pH=7.3的DTPA浸提劑定容，可得濃度點(diǎn)為0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，見(jiàn)表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同樣液比對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T890-2004《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測(cè)定》中規(guī)定樣液比為1：2，因大部分樣品中有效鐵含量較高，需經(jīng)稀釋后上機(jī)測(cè)定，步驟較繁瑣，故針對(duì)不同樣液比對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響做了比較試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

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由表2試驗(yàn)結(jié)果顯示，不同的樣液比1：2、1：10、1：50測(cè)定土壤試樣及其標(biāo)準(zhǔn)樣品中有效鐵的含量，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。由表2可知，不同的樣液比對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性沒(méi)有明顯的影響。

2.2 不同的浸提時(shí)間測(cè)定結(jié)果的影響

浸提時(shí)間是影響浸提效率的重要因素之一，通過(guò)不同浸提時(shí)間的比對(duì)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，振蕩浸提20min，試驗(yàn)結(jié)果偏低，振蕩浸提30min和40min的試驗(yàn)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，故用DTPA渦旋振蕩浸提法測(cè)定土壤中有效鐵的最佳振蕩浸提時(shí)間為30min，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T890-2004《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測(cè)定》中規(guī)定的振蕩浸提2h相比，大大提高了試驗(yàn)效率。

3 結(jié)論

由試驗(yàn)結(jié)果可知，渦旋振蕩DTPA浸提法測(cè)定土壤中的有效鐵，準(zhǔn)確度高，從技術(shù)上滿足測(cè)試的要求。不同的樣液比對(duì)測(cè)定結(jié)果沒(méi)有明顯的影響，采用渦旋振蕩最佳浸提時(shí)間為30min，此方法操作簡(jiǎn)單，可批量測(cè)試，同時(shí)可降低時(shí)間和人力成本。

參考文獻(xiàn)

[1] 張巖.微量元素在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要作用[J].中國(guó)西部科技，2010，02.

[2] 楊其坡，武偉，劉洪斌.基于地形因子和隨機(jī)森林的丘陵區(qū)農(nóng)田土壤有效鐵空間分布預(yù)測(cè)[J].中國(guó)生態(tài)農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2018，26（3）：422-431.

[3] 孫鳴鏑，郝冠軍，方海蘭.AB-DTPA法對(duì)上海典型土壤元素有效態(tài)含量測(cè)定的適用性分析[J].上海農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2015，31（5）：47-50.

[4] 孫媛媛，孫友寶，蓋榮銀，等.二乙烯三胺五乙酸（DTPA）提取ICP-AES法測(cè)定土壤中有效態(tài)元素[J].環(huán)境化學(xué)，2015（08）：1578-1579.