羅福蓮，李雅露，曾茵茹，王東敏

（西北民族大學(xué)醫(yī)學(xué)院，甘肅 蘭州 730000）

納米金具有良好的介電特性[1-3]，光學(xué)效應(yīng)[4-6]，小尺寸效應(yīng)[7-9]，抗菌性[10-12]，優(yōu)異的催化活性[13-14]以及獨(dú)特的生物相容性[17-19]，在許多領(lǐng)域都顯示出了其潛在的應(yīng)用價(jià)值，引起了廣大科研工作者的研究興趣[20-22]。而在納米金研究迅速發(fā)展的同時(shí)，如何提高納米金的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)納米金的可存儲(chǔ)時(shí)間，提高納米金的利用率也受到了越來(lái)越多的關(guān)注和重視。制備納米金的方法很多，如：溶劑還原法[23]、水熱法[24]、溶膠-凝膠法[25]、氣相蒸發(fā)法等。本文采用了溶劑還原法里Slot和Geuze在Muhlpfordt法[26]的基礎(chǔ)上改良的[27]鞣酸-檸檬酸鈉還原法合成納米金，研究了不同實(shí)驗(yàn)儀器處理方式對(duì)所提納米金穩(wěn)定性的影響，不同儲(chǔ)存溫度對(duì)納米金的影響。

1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.1 主要試驗(yàn)試劑

1%氯金酸、1%單寧酸、1%檸檬酸鈉、25mmol/L碳酸鉀：分析純，由蘭州博樂(lè)知生物科技有限公司提供。王水：由蘭州大學(xué)泌尿研究所提供。

1.2 主要試驗(yàn)設(shè)備

超純水系統(tǒng)（Millipore公司，Milli-Q advantage A10）；恒溫磁力攪拌器 （江蘇泰縣姜埝無(wú)線電廠，GSP-77-03），熱空氣消毒箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司，21925），高壓滅菌器（三洋，MLS-3570），電冰箱（合肥美菱股份有限公司，BCD-188），恒溫水浴鍋（科偉，YLJYE-100）。

2 試驗(yàn)方法

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器處理

將實(shí)驗(yàn)儀器C，D兩組。實(shí)驗(yàn)前A組用王水浸泡相關(guān)玻璃儀器24h，清水沖洗3次，再用蒸餾水沖洗3次后烘干，于121℃高壓滅菌30min后備用。B組相關(guān)玻璃儀器直接用清水

沖洗3次，再用蒸餾水沖洗3次后烘干，于121℃高壓滅菌30min后備用。所得對(duì)應(yīng)納米金膠體為C膠體系列，D膠體系列。

2.2 納米金制備

配制A和B液（A液：取1%HAuCl4溶液1mL、蒸餾水79mL混勻；B液：1%Na3C6H5O7溶液4mL、一定量的1%單寧酸溶液、0.1mL25mmol/L的KCO3溶液、15.8mL蒸餾水混勻）。將A液和B液于水浴中加熱至60℃，在磁力攪拌器上攪拌A液并迅速加入B液，持續(xù)攪拌3min后，于水浴中繼續(xù)加熱混合液，約需10min。

3 結(jié)果與討論

納米金（AuNPs）的形成過(guò)程[28]：首先 C6H5O73-還原劑將AuCl4-還原成Au，Au相互凝集形成顆粒，顆粒的表面再吸附與其具有相似性質(zhì)的AuCl4-[29-30]。此時(shí)顆粒表面的電位差小，不穩(wěn)定，容易聚集；隨著反應(yīng)的進(jìn)行，AuCl4-的濃度減小，顆粒表面開(kāi)始吸附C6H5O73-，電位差逐漸增大，靜電排斥力也逐漸增大，最后形成穩(wěn)定的納米金顆粒[20，28]。

3.1 不同實(shí)驗(yàn)儀器處理方式所得納米金的穩(wěn)定性比較

用未經(jīng)過(guò)王水浸泡玻璃儀器合成的納米金顆粒更容易團(tuán)聚，形成沉淀物。圖1為C系列納米金溶膠在4℃下儲(chǔ)存1天后的變化，由圖可知，用未經(jīng)過(guò)王水浸泡的玻璃儀器提取出來(lái)的納米金溶膠極不穩(wěn)定，在儲(chǔ)存過(guò)程中極易形成沉淀物。原因可能與納米金的形成過(guò)程有很大關(guān)系：未經(jīng)過(guò)王水浸泡玻璃儀器表面可能尚存在一些通過(guò)常規(guī)清洗方法無(wú)法完全去除的物質(zhì)，這些物質(zhì)在一定條件下發(fā)生反應(yīng)，形成與顆粒具有相似性質(zhì)的物質(zhì)，被顆粒表面吸附，最終影響C6H5O73-的吸附效果。

圖1 C系列納米金溶膠在4℃下儲(chǔ)存1天后的變化情況

3.2 納米金溶膠在0℃和4℃條件下儲(chǔ)存時(shí)間的長(zhǎng)短比較

圖2為C，D系列納米金溶膠在0℃儲(chǔ)存2個(gè)月時(shí)的結(jié)果對(duì)比。由圖可知，C系列納米金溶膠在儲(chǔ)存2個(gè)月時(shí)產(chǎn)生了絮狀懸浮物，同時(shí)納米金的濃度也發(fā)生了變化，且單寧酸用量為0.1mL時(shí)，變化最明顯。

圖2 C，D系列納米金溶膠在0℃儲(chǔ)存2個(gè)月時(shí)的結(jié)果對(duì)比

綜上所述，采用鞣酸-檸檬酸鈉還原法合成納米金時(shí)，所用相關(guān)玻璃儀器在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行王水浸泡處理效果更佳，合成的納米金溶膠應(yīng)在4℃條件下儲(chǔ)存。本研究尚且存在不足，即本實(shí)驗(yàn)未探究?jī)?chǔ)存液的PH對(duì)納米金溶膠形成過(guò)程的影響、強(qiáng)光對(duì)納米金溶膠儲(chǔ)存時(shí)間的影響，望后續(xù)研究進(jìn)行該方面的實(shí)驗(yàn)和探討。