來佑彬，楊波，王冬陽，孫銘含，吳海龍，李響

鈷基合金等離子熔覆工藝研究與優(yōu)化

來佑彬，楊波，王冬陽，孫銘含，吳海龍，李響

（沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué) 工程學(xué)院，沈陽 110866）

優(yōu)化鈷基合金等離子熔覆工藝參數(shù)，提高熔覆層的成形質(zhì)量。以熔覆于Q235鋼表面的多道鈷基合金耐磨涂層為研究對象，開展正交試驗，利用MIRA3X-MHX型掃描電子顯微鏡分析涂層組織結(jié)構(gòu)及不同區(qū)域的物相成分，采用KEYENCE VHX-5000超景深顯微鏡和HXD-1000TMC/LCD維氏顯微硬度計對熔覆層表面平整度和橫斷面的顯微硬度進行測量分析，并結(jié)合灰關(guān)聯(lián)分析法和極差分析法，探究工作電流、掃描速度和送粉速度對熔覆層表面平整度和顯微硬度的綜合影響，優(yōu)化出最佳工藝參數(shù)組合。工作電流對熔覆層成形質(zhì)量的影響最為顯著，其次是掃描速度、送粉速度。各組熔覆層橫斷面縱向顯微硬度的波動情況大致相同，且最大顯微硬度均出現(xiàn)在距離上表層約0.4 mm處，熔覆層平均顯微硬度是基體材料的3倍多。熔覆層中上部的組織結(jié)構(gòu)分布均勻且致密，隨著熔覆層深度的增加，熔覆層稀釋率呈增大趨勢，顯微硬度逐漸降低。在工作電流為95 A、掃描速度為90 mm/min、送粉速度為12 r/min的工藝參數(shù)下，熔覆層與基板結(jié)合良好，無氣孔和空隙，橫斷面平均顯微硬度較高，且熔覆層表面較為平整。經(jīng)等離子熔覆成形質(zhì)量工藝參數(shù)優(yōu)化后，熔覆層表面性能有效提高，該結(jié)果可為等離子熔覆技術(shù)應(yīng)用于易磨損工件的耐磨性研究提供參考。

等離子熔覆；正交試驗；灰關(guān)聯(lián)分析；表面平整度；顯微硬度；工藝優(yōu)化

等離子熔覆技術(shù)是近年來新興起的一種表面快速成形技術(shù)，在高能等離子束作用下，基體與合金粉末熔化并快速凝固，形成低稀釋率且冶金結(jié)合良好的熔覆層[1]，因為其熱量集中、作用時間短、熔覆區(qū)熱影響小等優(yōu)點，在農(nóng)業(yè)、礦業(yè)、工程機械等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。利用該技術(shù)在易磨損部件表面熔覆一層耐磨涂層，可有效增強其耐磨性能[2-5]。與激光熔覆相比，等離子熔覆更易于操作，且成本低廉，更適用于低成本、易磨損部件的表面強化[6]。等離子熔覆是一個較為復(fù)雜的冶金過程，熔覆層的表面質(zhì)量、硬度及耐磨性能受工作電流、送粉速度、掃描速度、搭接率、離子氣流量等多種因素共同影響[7-9]，工藝參數(shù)的正確選取是保證熔覆層質(zhì)量的基礎(chǔ)。若工藝參數(shù)選用不當(dāng)，會導(dǎo)致熔覆層出現(xiàn)裂紋、氣孔等缺陷，成形表面不平整，硬度和耐磨性達不到預(yù)期效果，因此對等離子熔覆多道搭接工藝參數(shù)的控制至關(guān)重要。在現(xiàn)有的熔覆技術(shù)工藝研究中，有大量關(guān)于熔覆層成形尺寸的探究[10-12]，涂層微觀組織與硬度間的關(guān)系研究[13-14]，以及熔覆層表面質(zhì)量、顯微硬度的影響研究[15-16]，但大多針對激光熔覆。

鈷基合金是等離子熔覆常用的一種自熔性粉末，因其具有較好的高溫耐腐蝕性及熱穩(wěn)定性，得到廣泛研究[17]。以往的研究中，呂松濤等[18]探究了添加不同含量的碲元素對鈷基合金顯微組織及抗磨損性能的影響，Rafael Gomes等[19]研究了在受基體與不受基體干擾的情況下，凝固速率對鈷基合金組織的影響，趙洪運等[20]分析了工藝參數(shù)對鈷基合金噴焊層硬度、耐磨性和稀釋率的影響規(guī)律，而對于鈷基合金等離子熔覆的工藝探究尚不充分，尤其是結(jié)合熔覆層宏觀質(zhì)量與微觀組織性能的工藝優(yōu)化上研究較少。鈷基合金熔覆層在大面積成形時需要將單道熔覆層依次搭接熔覆，此時形成的多道熔覆層表面平整度及顯微硬度均是衡量其表面質(zhì)量的重要指標(biāo)，二者的綜合情況直接影響工件的使用性能，因此探究等離子熔覆工藝參數(shù)對鈷基合金熔覆層表面平整度和顯微硬度的影響與優(yōu)化工藝參數(shù)具有重要的研究意義。

研究表明，工作電流、送粉速度、掃描速度是影響熔覆層表面質(zhì)量的主要因素，故本文在其他工藝參數(shù)一定的情況下，以工作電流、送粉速度和掃描速度為試驗因素，設(shè)計正交試驗，采用灰關(guān)聯(lián)法分析三者對熔覆層表面平整度和顯微硬度的綜合影響情況，并探究了熔覆層微觀組織結(jié)構(gòu)與顯微硬度間的關(guān)系，優(yōu)化出最佳工藝參數(shù)應(yīng)用于生產(chǎn)實際，為易磨損工件鈷基合金等離子熔覆層耐磨性研究提供了一定的理論基礎(chǔ)。

1 試驗材料與方法

試驗在沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)等離子熔覆系統(tǒng)（圖1）上進行?；宀牧蠟镼235鋼，試驗前先將基板打磨拋光，以便去除表面氧化皮層，增加表面光潔度，然后用丙酮擦洗表面，以去除表面油脂[21-23]。粉末材料為鈷基合金球形粉末，粒度為100~270目，硬度為40~ 44HRC，化學(xué)成分如表1所示，形貌如圖2所示。

試驗前利用電熱鼓風(fēng)干燥箱，將鈷基合金粉末置于120 ℃真空環(huán)境下進行干燥處理，以除去粉末中的水分，增強粉末的流動性及傳送時的均勻性[24]。試驗中涉及的工藝參數(shù)如表2所示，主要研究工作電流、掃描速度、送粉速度對熔覆表面平整度和顯微硬度的影響。采用正交試驗方法，按35%的搭接率[25]進行了9組多道搭接試驗，熔覆長度為60 mm（見圖3），將樣件分別標(biāo)記為S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9，具體試驗參數(shù)見后文表4。對于每個熔覆樣件，利用線切割機在熔覆層掃描方向的中央位置截取尺寸為18 mm×12 mm×12 mm的試驗樣塊，再取一個相同尺寸未經(jīng)熔覆的樣塊，用于對比試驗。樣塊的橫斷面依次用240、400、600、800、1000、1500目砂紙打磨，再用拋光機拋光至鏡面，配制4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的硝酸乙醇腐蝕溶液，將樣塊浸泡在溶液內(nèi)50 s至表面失去光澤，取出樣塊放在濾紙上瀝干，此時可輕易分辨出熔覆層與基材，其橫斷面形貌如圖4所示。

圖1 等離子熔覆系統(tǒng)示意圖

表1 鈷基合金粉末化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of Co-based alloy powder wt%

圖2 鈷基合金粉末形貌

采用KEYENCE VHX-5000超景深顯微鏡測量各試驗樣件截面凸凹點高度差值，即熔覆層的表面平整度。利用MIRA3X-MHX型掃描電子顯微鏡分析涂層顯微組織（SEM）及不同區(qū)域的物相成分（EDS）。用HXD-1000TMC/LCD維氏顯微硬度計測量熔覆層橫截面硬度，在4.903 N的載荷作用下保荷10 s，從距離表層0.1 mm處開始測量，測量間距為0.1 mm，得到熔覆層上表層至基板的顯微硬度變化情況，圖5為測量點的壓痕形貌。

表2 試驗中的工藝參數(shù)

Tab.2 Process parameters in the experiment

圖3 試驗樣件

圖4 試樣橫斷面形貌

圖5 壓痕形貌

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 熔覆層組織結(jié)構(gòu)分析

通過對不同工藝參數(shù)下熔覆層截面不同位置的SEM和EDS分析表明，熔覆層自表層至基體結(jié)合處的組織結(jié)構(gòu)演變基本相同。因此以S7樣件為例，對S7涂層中上部及底部進行能譜分析，其SEM圖及局部放大圖如圖6所示，其中A、B、C、D、A'、B'、D'各點能譜分析結(jié)果如表3所示。

圖6a為S7涂層中上部的SEM圖，圖6b為局部放大圖，由圖可知，涂層主要由淺灰色基質(zhì)、深灰色網(wǎng)狀相、白色塊狀相和灰白色絮狀相組成，且灰白色絮狀相主要分布在深灰色網(wǎng)狀相邊界及其連接節(jié)點處。根據(jù)各點分析結(jié)果，淺灰色基質(zhì)A為先析出的鈷的固溶體，主要由Co、Cr、W、Fe、Ni、Si、Mn、Mo等元素組成，其含量與鈷基合金粉末元素含量相近，可見涂層中上部分的稀釋率較低。深灰色網(wǎng)狀相B中Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達61.34%，Co含量大幅度降低，由此可見，此時涂層中深灰色網(wǎng)狀相發(fā)生了Cr元素的富集，同時限制了Co元素的形成。白色塊狀相C中W元素的含量大幅度提高，Co含量有所下降，而其他元素含量波動不大，可見白色塊狀區(qū)域出現(xiàn)了W的偏析現(xiàn)象，并對Co元素起到抑制作用?；野咨鯛钕郉與淺灰色基質(zhì)相比，W含量明顯增加，Co含量有所減少，由此推斷，灰白色絮狀相是向白色塊狀相轉(zhuǎn)變過程中呈現(xiàn)的一種形態(tài)。圖6c為S7涂層底部SEM圖，圖6d為局部放大圖，由圖可知，深灰色網(wǎng)狀相和灰白色絮狀相含量減少，白色塊狀相消失，結(jié)合能譜分析結(jié)果，涂層底部稀釋率較高。

2.2 熔覆層橫斷面顯微硬度分析

圖7所示為熔覆層橫斷面縱向顯微硬度變化情況，由圖可知，9組樣塊熔覆層橫斷面顯微硬度的波動情況大致相同，且最大顯微硬度均出現(xiàn)在距離上表層約0.4 mm處，隨后熔覆層顯微硬度逐漸降低，測量至基板處，顯微硬度趨于穩(wěn)定。在距離表層最近點處，樣塊S7的顯微硬度最大，S4的顯微硬度最小，對比兩組樣塊熔覆層表面的微觀組織（見圖8），可明顯看出，S7表面的深灰色網(wǎng)狀相、白色塊狀相及灰白色絮狀相較S4分布密集，可見工作電流及送粉速度一定程度地增大，可有效降低熔覆層表面的稀釋率，從而增強其顯微硬度。熔覆層表層的顯微硬度較中上部略低，對比圖8b和圖6a可以看出，熔覆層中上部的組織分布更加均勻，深灰色網(wǎng)狀相顏色變深，其含量與白色塊狀相含量均明顯高于表層，主要是因為高溫等離子弧直接作用于熔池，熔覆層表面發(fā)生過燒現(xiàn)象所致。越靠近熔覆層與基板的結(jié)合處，顯微硬度越低，結(jié)合上述熔覆層中上部與底部SEM和EDS分析可知，熔覆層底部被基體材料大量稀釋，導(dǎo)致了底部顯微硬度的降低。

圖6 涂層不同部位SEM圖像及局部放大區(qū)域EDS分析

表3 圖6各點能譜分析結(jié)果

Tab.3 Results of energy dispersive spectrometer of each point in Fig.6 wt%

圖7 熔覆層橫斷面縱向顯微硬度變化圖

圖8 不同工藝參數(shù)下熔覆層表面SEM圖

正交試驗設(shè)計及測量結(jié)果如表4所示，未經(jīng)熔覆處理的樣塊顯微硬度平均為147.55HV，經(jīng)等離子熔覆處理后，試樣的平均顯微硬度提高3倍多，其中 第7組樣件的平均顯微硬度最高，約是基體材料的3.5倍。

表4 正交試驗設(shè)計及結(jié)果

Tab.4 Orthogonal experiment design and results

2.3 工藝參數(shù)對熔覆層表面質(zhì)量的影響分析

為準(zhǔn)確得出各工藝參數(shù)對不同指標(biāo)的影響規(guī)律及最佳工藝參數(shù)組合，采用灰關(guān)聯(lián)分析法[26-28]對正交試驗結(jié)果進行分析。

灰色關(guān)聯(lián)分析法可根據(jù)各因素之間發(fā)展趨勢的相似或相異程度，來衡量因素間的關(guān)聯(lián)程度[29]?？蓪⒍嘀笜?biāo)轉(zhuǎn)化為單項灰度值進行分析，從而實現(xiàn)多項試驗指標(biāo)下工藝參數(shù)的優(yōu)化[29]。由灰關(guān)聯(lián)分析可知，關(guān)聯(lián)度越大，其對應(yīng)的優(yōu)化目標(biāo)就越接近最優(yōu)值[28]。具體分析如下。

望小指標(biāo)的歸一化處理：

望大指標(biāo)的歸一化處理：

考慮熔覆層的表面質(zhì)量，表面平整度及顯微硬度的權(quán)重系數(shù)均取0.5。

由上述計算得出無量綱化處理、灰關(guān)聯(lián)系數(shù)以及灰關(guān)聯(lián)度的結(jié)果如表5所示，其中A3B1C3的灰度值最大，故該組合為正交試驗得出的最優(yōu)參數(shù)組合。對灰度值作進一步的直觀分析，結(jié)果如表6所示，根據(jù)正交試驗設(shè)計的性質(zhì)，各因素不同水平下的灰關(guān)聯(lián)度平均值的差值是由于各因素所處的水平不同造成的，可體現(xiàn)工藝參數(shù)各水平對各項工藝指標(biāo)的影響程度[31]。根據(jù)表6各因素的極差值可知，工作電流對兩指標(biāo)的綜合影響最大，其次為掃描速度、送粉速度。繪制各因素不同水平下灰度值的直觀分析圖（見圖9），由圖可得最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A2B1C3，由于該組試驗不屬于本次正交試驗，故對這組數(shù)據(jù)進行補充試驗，將該樣件標(biāo)記為S10，兩組合試驗結(jié)果比對如表7所示。

由表7可知，經(jīng)灰關(guān)聯(lián)分析所得參數(shù)組合A2B1C3的灰關(guān)聯(lián)度值最大，對比兩組工藝參數(shù)下樣件S7、S10熔覆層與基體結(jié)合處形貌圖（見圖10）可以看出，熔覆層與基體均實現(xiàn)良好的冶金結(jié)合，但A3B1C3工藝參數(shù)組合下的熔覆層有較多氣孔，且搭接處易產(chǎn)生空隙（圖10a），而A2B1C3工藝參數(shù)下得到的熔覆層截面質(zhì)量較好，氣孔、空隙等缺陷較少（圖10b）。圖11為樣件S7和S10基體區(qū)的SEM圖，由圖11a局部放大區(qū)域可知，基體出現(xiàn)較多的細微裂紋。這是因為工作電流過大，導(dǎo)致基體的熱量累積增大，等離子熔覆過程中基體的溫度梯度提高，基體冷卻收縮形成較大拉應(yīng)力，進而產(chǎn)生較多裂紋。綜合以上分析，得到最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A2B1C3，即工作電流為95 A，掃描速度為90 mm/min，送粉速度為12 r/min時，熔覆層表面質(zhì)量最佳。

表5 無量綱化處理、灰關(guān)聯(lián)系數(shù)及灰關(guān)聯(lián)度結(jié)果

Tab.5 Dimensionless treatment, grey relational coefficient and grey relational grade result

表6 灰色關(guān)聯(lián)度直觀分析表

Tab.6 Visual analysis of grey relational grade

表7 最優(yōu)組合試驗結(jié)果比較

Tab.7 Comparison of optimal combination test results

圖9 各水平灰色關(guān)聯(lián)度直觀分析圖

圖10 熔覆層與基體結(jié)合處形貌圖

3 結(jié)論

1）經(jīng)等離子熔覆處理后，試樣的平均顯微硬度提高3倍多，最大顯微硬度均出現(xiàn)在距離上表層約0.4 mm處，各熔覆層橫斷面縱向顯微硬度的波動情況大致相同。熔覆層中上部的組織結(jié)構(gòu)分布均勻且致密，隨著與基體間距的減小，熔覆層稀釋率呈增大趨勢，顯微硬度逐漸降低。

2）工作電流對表面平整度和截面顯微硬度的綜合影響最大，其次為掃描速度、送粉速度。

3）在送粉速度和掃描速度不變的情況下，將工作電流由100 A降至95 A，相比于原參數(shù)組合，其灰度值增大，且熔覆層表面質(zhì)量得到改善。優(yōu)化后的參數(shù)組合為：工作電流95 A，掃描速度90 mm/min，送粉速度12 r/min。

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Plasma Cladding Process for Co-based Alloy and Its Optimization

,,,,,

(School of Engineering, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110866, China)

The work aims to improve the forming quality of the cladding coating by optimizing the process parameters in plasma cladding of cobalt-based alloy. The multitrack Co-based alloy wear-resistant coatings coated on Q235 steel were taken as the research object to carry out the orthogonal experiment. The microstructure and phase composition of coatings in different regions were analyzed by MIRA3X-MHX scanning electron microscope, and the surface smoothness and the microhardness of cross section of the coatings were measured and analyzed by KEYENCE VHX-5000 ultra-depth-of-field microscope and HXD-1000TMC/LCD Vickers microhardness tester. The comprehensive effects of working current, scanning speed and powder feeding speed on the surface smoothness and microhardness of the cladding layer were investigated by grey correlation analysis and range analysis, and then the optimum technological parameters were obtained. The working current had the most significant effect on the forming quality of cladding layer, followed by scanning speed and powder feeding speed. The fluctuation of longitudinal microhardness in cross section of each cladding layer was roughly the same, the maximum microhardness appeared about 0.4 mm away from the upper surface layer, and the average microhardness of the cladding layer was more than 3 times that of the matrix material. The distribution of microstructure in the upper part of the cladding layer was uniform and dense. With the decrease of the distance between the cladding layer and the substrate, the dilution rate of the cladding layer increased and the microhardness decreased gradually. Under the combination of working current of 95 A, scanning speed of 90 mm/min and powder feeding speed of 12 r/min, the cladding layer was well combined with the substrate without gas holes and clearances, the average microhardness of cross section was higher and the surface of the cladding layer was more flat. The surface properties of the cladding layer are effectively improved by optimizing the process parameters of plasma cladding forming quality. The results can provide a reference for the study on the plasma cladding technology applied tothe wear resistance of wearable workpieces.

plasma cladding; orthogonal experiment; grey relational analysis; surface smoothness; microhardness; process optimization

2019-10-05；

2019-12-21

LAI You-bin (1988—), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: addictive manufacturing. E-mail: youbinlai@163.com

來佑彬, 楊波, 王冬陽, 等. 鈷基合金等離子熔覆工藝研究與優(yōu)化[J]. 表面技術(shù), 2020, 49(6): 185-193.

TG455

A

1001-3660(2020)06-0185-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.022

2019-10-05；

2019-12-21

國家自然科學(xué)基金（51605311）；遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)研究重點項目（LSNZD201603）；沈陽市科技局項目（17-231-1-65）

Fund：Supported by the National Natural Science Foundation of China (51605311), The Education Department of Liaoning Province Science and Technology Research Key Project (LSNZD201603) and Shenyang Science and technology Bureau Project (17-231-1-65)

來佑彬（1988—），男，博士，講師，主要研究方向為增材制造。郵箱：youbinlai@163.com

LAI You-bin, YANG Bo, WANG Dong-yang, et al. Plasma cladding process for Co-based alloy and its optimization[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 185-193.