蔡龍
(北京市北分儀器技術(shù)有限責(zé)任公司 北京市 100194)
質(zhì)譜儀擁有優(yōu)越的定性、定量能力,極高的靈敏度和很好的廣譜性,是目前公認(rèn)的化學(xué)分析儀器中最強(qiáng)有力的工具[1]。通常質(zhì)譜儀包括以下關(guān)鍵部件:進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器、真空部件以及測(cè)控系統(tǒng)[2]。真空是質(zhì)譜儀的“生命”,是質(zhì)譜儀極為重要的組成部分:
(1)電子倍增器、離子源等核心部件需要在高真空下才能正常工作;
(2)真空度影響質(zhì)譜儀中離子的平均自由行程,從而影響到儀器的分辨率;
(3)高真空下能避免發(fā)生離子-分子反應(yīng),保證質(zhì)譜圖樣的正確。
綜上,為確保質(zhì)譜儀正常工作,真空度必須達(dá)到并穩(wěn)定地控制在預(yù)定范圍內(nèi)[3],這就要求必須對(duì)真空度進(jìn)行準(zhǔn)確地測(cè)量。
在質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)中,初級(jí)泵提供高真空泵正常工作所需要的前級(jí)真空,按照高真空獲取設(shè)備的不同,質(zhì)譜儀可以分為離子泵平臺(tái)和分子泵平臺(tái)兩種類(lèi)型。
真空測(cè)量系統(tǒng)通過(guò)擬定的通訊協(xié)議,使用RS232串行通訊向測(cè)控系統(tǒng)實(shí)時(shí)傳輸真空度等相關(guān)數(shù)據(jù)。當(dāng)腔體的真空度達(dá)到預(yù)定值時(shí),真空測(cè)量系統(tǒng)向測(cè)控系統(tǒng)發(fā)送真空狀態(tài)正常的信息。最終測(cè)控系統(tǒng)通過(guò)TCP/IP協(xié)議向上位機(jī)傳輸包含真空度及真空狀態(tài)在內(nèi)的數(shù)據(jù)包,實(shí)現(xiàn)對(duì)真空度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。真空狀態(tài)決定儀器能否正常開(kāi)閥、掃描,該機(jī)制保護(hù)了真空腔體內(nèi)部離子源等元件。真空測(cè)量系統(tǒng)的硬件組成如圖1所示。
為了降低開(kāi)發(fā)周期、節(jié)約成本,分子泵平臺(tái)和離子泵平臺(tái)所使用的真空測(cè)量板卡硬件上是相同的,下位機(jī)軟件則根據(jù)不同平臺(tái)的具體需求而區(qū)分設(shè)計(jì)。板卡的硬件系統(tǒng)包括以STM32F103RCT6微控制器為核心的外圍電路、RS232通訊電路、信號(hào)調(diào)理電路、LCD顯示模塊、LED顯示與報(bào)警電路等功能組件。
在離子泵平臺(tái)中,使用的離子泵電源為Agilent公司的4UHV,該電源具有向遠(yuǎn)端實(shí)時(shí)傳輸狀態(tài)數(shù)據(jù)的RS232接口,真空測(cè)量板卡根據(jù)該電源自帶的通訊協(xié)議,通過(guò)串口2獲取真空度信息,將數(shù)據(jù)重新打包后,使用串口1向質(zhì)譜儀的測(cè)控系統(tǒng)發(fā)送真空度等相關(guān)數(shù)據(jù)。
對(duì)于分子泵平臺(tái),選用Agilent公司的FRG-700全量程規(guī)作為測(cè)量真空的裝置,真空測(cè)量板上的調(diào)理電路將真空規(guī)的輸出信號(hào)進(jìn)行調(diào)理后,送入STM32微控制器的片上ADC,根據(jù)真空規(guī)的“電壓-真空度”轉(zhuǎn)換公式,得到真空測(cè)量數(shù)據(jù),并上傳到至質(zhì)譜儀測(cè)控系統(tǒng)。
離子泵平臺(tái)的真空測(cè)量系統(tǒng)程序設(shè)計(jì)要實(shí)現(xiàn)如下幾個(gè)功能:
(1)真空測(cè)量系統(tǒng)與離子泵電源之間的通訊功能;
(2)消息的解析和信息提??;
(3)為保證通訊過(guò)程中信息數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,軟件設(shè)計(jì)中要包含錯(cuò)誤檢測(cè)[4];
(4)真空測(cè)量系統(tǒng)與測(cè)控系統(tǒng)之間的通訊功能。
軟件主程序流程圖如圖2(a)所示。
離子泵平臺(tái)的真空測(cè)量系統(tǒng)軟件流程如下:對(duì)芯片和外設(shè)進(jìn)行初始化,其中串口2設(shè)置為接收中斷;串口2向離子泵電源發(fā)送詢(xún)問(wèn)電壓/電流值的命令后,接收離子泵電源返回的消息;如果本次沒(méi)有收到返回消息,或者消息解析后發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)錯(cuò)誤,則容錯(cuò)程序會(huì)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理;當(dāng)離子泵電源的電流小于7mA時(shí),真空狀態(tài)視為正常;按照與測(cè)控約定好的協(xié)議向串口1發(fā)送數(shù)據(jù)。串口2的發(fā)送、接收、數(shù)據(jù)處理以及串口1的發(fā)送為一個(gè)循環(huán),時(shí)間間隔為1s。
圖1:真空測(cè)量系統(tǒng)組成示意圖
表1:真空測(cè)量系統(tǒng)與測(cè)控系統(tǒng)通訊協(xié)議的格式
圖2:軟件流程圖
圖3:上位機(jī)真空度測(cè)量界面
STM32微控制器與離子泵電源間的串行通訊是真空度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的關(guān)鍵。通過(guò)“查詢(xún)/回應(yīng)”的方式實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)通訊是4UHV系列電源自帶的通訊協(xié)議的特點(diǎn)。在與離子泵電源通訊過(guò)程中,偶爾會(huì)發(fā)生離子泵電源應(yīng)答異常的現(xiàn)象,如果不進(jìn)行相應(yīng)處理,則會(huì)導(dǎo)致解析異常,影響協(xié)議可用性。針對(duì)此問(wèn)題,在軟件中建立緩沖區(qū),記錄每次向測(cè)控發(fā)送消息的內(nèi)容。當(dāng)出現(xiàn)解析異常的情況時(shí),本次向測(cè)控系統(tǒng)發(fā)送消息時(shí)則使用緩沖區(qū)中相應(yīng)的值,當(dāng)接收數(shù)據(jù)錯(cuò)誤的次數(shù)超過(guò)3次后,則認(rèn)為離子泵電源關(guān)閉。該容錯(cuò)機(jī)制提高了通訊的可靠性。
分子泵平臺(tái)中真空測(cè)量系統(tǒng)的程序設(shè)計(jì)主要實(shí)現(xiàn)如下幾個(gè)功能:
(1)STM32片上ADC的軟件配置,以及ADC值軟件濾波的實(shí)現(xiàn);
(2)完成測(cè)量電壓到壓強(qiáng)值的轉(zhuǎn)換計(jì)算;
(3)依照與測(cè)控系統(tǒng)約定的協(xié)議,將真空度等相關(guān)數(shù)據(jù)組包并發(fā)送至測(cè)控系統(tǒng)。
軟件主程序流程圖見(jiàn)圖2(b)。
分子泵平臺(tái)的真空測(cè)量系統(tǒng)軟件流程如下:系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)板進(jìn)行初始化,啟動(dòng)AD轉(zhuǎn)換,判斷電壓U是否超出了真空規(guī)1.82V~8.6V的有效測(cè)量范圍,如果超過(guò),則協(xié)議中超量程的一位會(huì)被置位;如果未超過(guò),則根據(jù)FRG-700的“電壓-壓強(qiáng)”轉(zhuǎn)換公式,進(jìn)行測(cè)量電壓值到真空度的計(jì)算,并將計(jì)算出的真空度按照協(xié)議向測(cè)控發(fā)送。此外,真空腔體是否達(dá)到質(zhì)譜儀的最低工作壓強(qiáng)也會(huì)在協(xié)議中體現(xiàn)。發(fā)送消息的時(shí)間間隔為1s。
STM32通過(guò)串口1向測(cè)控系統(tǒng)發(fā)送消息。為了保證真空測(cè)量系統(tǒng)與測(cè)控系統(tǒng)之間數(shù)據(jù)傳輸?shù)目煽啃耘c正確性,需要設(shè)計(jì)嚴(yán)格、合理、規(guī)范的通信協(xié)議[5]。一般地,串口通信中一個(gè)幀通常包括起始位、數(shù)據(jù)位、效驗(yàn)位、結(jié)束位等。結(jié)合兩種真空平臺(tái)的真空測(cè)量流程,設(shè)計(jì)通訊協(xié)議的格式如表1所示。
將真空測(cè)量系統(tǒng)嵌入到四極桿質(zhì)譜儀中進(jìn)行測(cè)試,圖3(a)顯示了離子泵平臺(tái)的工作情況,此刻離子泵電源的輸出電壓為3000V,電流為330uA,上位機(jī)進(jìn)行換算后得到真空度為8.4×10-5Pa;圖3(b)顯示分子泵平臺(tái)在開(kāi)機(jī)后真空度由低變高的過(guò)程,可以看出,上位機(jī)能準(zhǔn)確地獲取真空測(cè)量系統(tǒng)采集的真空度相關(guān)信息,能夠滿足儀器正常使用需求。
本文介紹了一種用于質(zhì)譜儀的真空測(cè)量系統(tǒng),詳細(xì)闡述了系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)和軟件設(shè)計(jì),所研制的真空測(cè)量系統(tǒng)兼容分子泵和離子泵兩種真空平臺(tái),實(shí)現(xiàn)了對(duì)真空度的實(shí)時(shí)測(cè)量,測(cè)試結(jié)果符合預(yù)期要求,提高了儀器的自動(dòng)化程度和可靠性,為質(zhì)譜儀的正常工作提供了條件保障。