李慎蘭，劉傳生，邱曉慧，徐麗萍

(1.廣州民航職業(yè)技術(shù)學(xué)院 飛機(jī)維修工程學(xué)院，廣東廣州 510470；2. 廣東省新材料研究所 現(xiàn)代材料表面工程技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510651)

7×××系鋁合金由于具有比強(qiáng)度高、塑性好以及加工性能優(yōu)良等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于航空航天和軌道交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域[1-3]。7×××鋁合金作為時(shí)效強(qiáng)化型鋁合金，時(shí)效工藝對(duì)其性能的提高起著至關(guān)重要的作用。為了獲得最佳的綜合性能，對(duì)7×××鋁合金熱處理工藝的研究和改進(jìn)成為業(yè)界關(guān)注的焦點(diǎn)。許多學(xué)者在7×××鋁合金的時(shí)效處理工藝方面做了大量研究。對(duì)7A85鋁合金的時(shí)效工藝研究發(fā)現(xiàn)[4]，經(jīng)過470℃2 h+120℃30 h雙級(jí)時(shí)效處理后，7A85鋁合金可以在保持良好力學(xué)性能的同時(shí)，提高耐晶間腐蝕的能力。張洪輝[5]研究了不同時(shí)效制度對(duì)7003-T5鋁合金擠壓型材力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)雙級(jí)人工時(shí)效制度105℃5 h+155℃6 h可得到優(yōu)良的綜合性能。馮迪[6]研究了預(yù)時(shí)效溫度和回歸加熱速度對(duì)7055鋁合金力學(xué)性能和電導(dǎo)率的影響，并討論了不同回歸再時(shí)效(RRA)制度下微觀組織的變化。通過對(duì)比研究T6、T73和RRA三種時(shí)效制度對(duì)7055鋁合金的力學(xué)性能、斷裂特征及顯微組織變化特征的影響[7]，發(fā)現(xiàn)RRA處理可以在保持T6狀態(tài)強(qiáng)度的同時(shí)，獲得較高的電導(dǎo)率，但材料的伸長(zhǎng)率相對(duì)較低。

7003鋁合金屬于一種典型的中強(qiáng)度鋁合金，在 很多方面得到了廣泛應(yīng)用。本試驗(yàn)研究了不同時(shí)效工藝參數(shù)對(duì)7003鋁合金性能的影響，并通過透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)顯微組織進(jìn)行觀察和分析，探討了組織和性能的變化規(guī)律，旨在優(yōu)化出7003鋁合金的時(shí)效制度，為該合金的熱處理工藝優(yōu)化和合金顯微組織研究提供理論依據(jù)和試驗(yàn)指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用7003鋁合金鑄錠經(jīng)過均勻化處理后，用8 MN臥式擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓，得到壁厚為5 mm的板材，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 7003鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of the experimental 7003 aluminum alloy(wt/%)

將合金在480℃固溶50 min后，分別進(jìn)行自然時(shí)效T4、單級(jí)峰時(shí)效T6、雙級(jí)時(shí)效T53和三級(jí)回歸再時(shí)效RRA，具體時(shí)效工藝參數(shù)如表2所示。

固溶處理在SX2-8-10型馬弗爐中進(jìn)行。時(shí)效處理在101-1型鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱中進(jìn)行。室溫力學(xué)性能測(cè)試在SANS 100 kN電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上完成，拉伸速度為2 mm/min。晶間腐蝕按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7998-2005進(jìn)行，腐蝕介質(zhì)為(57 g NaCl+10 mL 30% H2O2)/L的IGC溶液，試驗(yàn)溫度為35℃，試驗(yàn)時(shí)間6 h，截取腐蝕試樣橫斷面在Leica金相顯微鏡上觀察晶間腐蝕形貌。晶間腐蝕試樣沿?cái)D壓方向截取，以垂直于擠壓方向的合金平面作為腐蝕面。采用D60K數(shù)字金屬導(dǎo)電率測(cè)量?jī)x分別對(duì)不同時(shí)效狀態(tài)下合金進(jìn)行導(dǎo)電率測(cè)試。硬度測(cè)試在WOLPERT 401MVD型數(shù)顯維氏硬度計(jì)上進(jìn)行，加載載荷為9.8 N，保荷時(shí)間為10 s，每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)測(cè)量至少5個(gè)以上的數(shù)據(jù)取平均值。TEM顯微組織觀察在TECNAI G220型透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。透射電鏡樣品直徑為3 mm，厚度為0.08 mm，在含25% HNO3(體積分?jǐn)?shù))的甲醇溶液中進(jìn)行雙噴減薄，溫度控制在-25℃以下，電壓為15 V～20 V，電流為60 mA～80 mA。

表2 各種時(shí)效制度的具體參數(shù)Table 2 Aging process parameters

2 結(jié)果與分析

2.1 時(shí)效制度對(duì)7003鋁合金力學(xué)性能和導(dǎo)電率的影響

7003鋁合金經(jīng)過480℃50 min固溶處理后，分別進(jìn)行自然時(shí)效(T4)、120℃24 h單級(jí)峰時(shí)效(T6)、105℃8 h+145℃8 h雙級(jí)時(shí)效(T53)、120℃24 h+175℃1.5 h+120℃24 h回歸再時(shí)效(RRA-1)以及120℃24 h+175℃1.5 h(然后室溫停放三天)+120℃24 h回歸再時(shí)效(RRA-2)5種時(shí)效工藝處理。不同時(shí)效工藝處理后的力學(xué)性能和導(dǎo)電率測(cè)試結(jié)果如表3所示。從表3可以看出，按照T4→T6→T53→RRA-2的順序，合金的抗拉強(qiáng)度依次下降，屈服強(qiáng)度依次上升，導(dǎo)電率依次升高；T4狀態(tài)下的伸長(zhǎng)率最高，T6狀態(tài)下的伸長(zhǎng)率最低；未經(jīng)停放的回歸再時(shí)效(RRA-1)狀態(tài)下抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均偏低，但導(dǎo)電率卻最高。

表3 不同時(shí)效制度下7003鋁合金力學(xué)性能和導(dǎo)電率Table 3 Mechanical properties and conductivities of the 7003 aluminum alloy under different aging systems

一般情況下7×××系鋁合金自然時(shí)效狀態(tài)的強(qiáng)度均低于人工時(shí)效狀態(tài)的。但本試驗(yàn)用7003鋁合金T4狀態(tài)下的抗拉強(qiáng)度最高，達(dá)到428 N/mm2，T6狀態(tài)下的抗拉強(qiáng)度降到410 N/mm2；伸長(zhǎng)率則從18%降到13.7%；屈服強(qiáng)度大幅提升，從270 N/mm2提高到345 N/mm2。黃英等人[8]對(duì)7N01鋁合金的研究也發(fā)現(xiàn)類似的現(xiàn)象。對(duì)Al-9.88Zn-2.40Mg-2.32Cu-0.12Zr合金的研究結(jié)果表明[9]，經(jīng)過 RRA處理后，抗拉強(qiáng)度沒有降低，屈服強(qiáng)度甚至有所提高，但伸長(zhǎng)率卻降低非常明顯，認(rèn)為RRA處理工藝對(duì)合金的塑性不利。本試驗(yàn)對(duì)7003鋁合金經(jīng)過RRA-2處理后，其抗拉強(qiáng)度比T6狀態(tài)的略有下降，但屈服強(qiáng)度卻略有升高，伸長(zhǎng)率和導(dǎo)電率則分別從13.7%和34.6 %IACS大幅升高到17.5%和36.9%IACS。由此可見，本試驗(yàn)中7003鋁合金的強(qiáng)度和導(dǎo)電率的變化與文獻(xiàn)中的相似，但RRA處理之后其伸長(zhǎng)率有所升高，表明RRA處理工藝對(duì)合金的塑性不利并不能指所有的7×××系鋁合金。

對(duì)于7×××系鋁合金，其應(yīng)力腐蝕與導(dǎo)電率之間是緊密相關(guān)的，導(dǎo)電率越高，抗應(yīng)力腐蝕性能越好[10]，因此可以用導(dǎo)電率來間接反映材料的抗應(yīng)力腐蝕能力。由表3可見，RRA-1狀態(tài)下導(dǎo)電率雖然很高，但屈服強(qiáng)度比T53狀態(tài)的明顯低。可見，RRA-2時(shí)效和T53雙級(jí)時(shí)效的合金在保持較高屈服強(qiáng)度的前提下，還具備較高的導(dǎo)電率，具有較好的抗應(yīng)力腐蝕性能。

2.2 時(shí)效制度對(duì)7003鋁合金晶間腐蝕性能的影響

7003鋁合金經(jīng)過不同時(shí)效工藝處理后的晶間腐蝕形貌如圖2所示，對(duì)應(yīng)的晶間腐蝕深度及評(píng)級(jí)見表4。由圖2及表4可知，在5種時(shí)效工藝中，試驗(yàn)合金的最大腐蝕深度從高到低的順序?yàn)椋?T6、T4、T53、RRA-1和RRA-2。在T6、T4和T53狀態(tài)下，晶間腐蝕都處于3級(jí)，其中T6狀態(tài)合金的晶間腐蝕情況最嚴(yán)重，最大腐蝕深度達(dá)到59 μm。RRA-2時(shí)效工藝下，晶間腐蝕敏感性最低，其最大腐蝕深度僅為10 μm，晶間腐蝕能夠控制在1級(jí)之內(nèi)。由此可見，通過RRA-2處理，7003鋁合金的晶間腐蝕性能得到了較明顯的改善。

表4 不同時(shí)效制度下7003鋁合金的最大晶間腐蝕深度及評(píng)級(jí)Table 4 Maximum intergranular corrosion depths and grades of 7003 aluminum alloy under different aging systems

2.3 不同時(shí)效制度的TEM組織及其性能

7×××鋁合金的性能主要是由析出相的數(shù)量、種類、大小、分布以及晶界特征如PFZ寬度和晶界析出相是否連續(xù)等因素決定。其中，晶內(nèi)析出相決定合金的強(qiáng)化，晶界析出相決定合金的應(yīng)力腐蝕開裂傾向[11-12]。此外，沉淀強(qiáng)化理論認(rèn)為，合金發(fā)生變形時(shí)位錯(cuò)與粒子之間的交互作用方式有切割和繞過兩種機(jī)制，取決于不同時(shí)效態(tài)析出物的性質(zhì)[13]。

不同時(shí)效制度下7003鋁合金晶內(nèi)和晶界的TEM透射電鏡形貌如圖2所示。在T4狀態(tài)下，如圖2a、b所示，合金基體中的晶內(nèi)析出相主要為與基體完全共格的GP區(qū)為主，變形時(shí)位錯(cuò)切割GP區(qū)，因此屈服強(qiáng)度較低。此外，晶界上析出了連續(xù)分布的細(xì)小η相，未見明顯的無沉淀析出帶(PFZ)。這樣的晶界特征使得作為陽(yáng)極的晶界會(huì)發(fā)生連續(xù)溶解，形成連續(xù)腐蝕通道，因此合金的抗腐蝕性能較低，合金的導(dǎo)電率最低。

T6狀態(tài)下主要晶內(nèi)強(qiáng)化相為均勻彌散分布的GP區(qū)和η′相(如圖2c、d)，η′相與基體保持半共格關(guān)系，強(qiáng)度較高，變形時(shí)不容易被位錯(cuò)切割，因此其屈服強(qiáng)度比T4狀態(tài)的有大幅提高。晶界析出相仍表現(xiàn)為鏈狀連續(xù)分布，但其析出相的尺寸比T4狀態(tài)的略大，而且出現(xiàn)了明顯的PFZ，因此其應(yīng)力腐蝕抗力要比T4狀態(tài)的稍好，其導(dǎo)電率要比T4狀態(tài)的稍高。

T53雙級(jí)時(shí)效工藝的晶內(nèi)析出相與T6狀態(tài)相似，但晶界析出相略有長(zhǎng)大，且呈不連續(xù)分布， PFZ略微變寬(如圖2e和f)。不連續(xù)分布的晶界析出相在應(yīng)力腐蝕開裂過程中能阻礙陽(yáng)極通道的形成，有利于提高合金的抗應(yīng)力腐蝕性能[14]，因此T53狀態(tài)的合金導(dǎo)電率要比T6狀態(tài)的高。

RRA-1三級(jí)時(shí)效狀態(tài)下，如圖2g、h所示，組織與雙級(jí)和單級(jí)時(shí)效時(shí)明顯不同，晶內(nèi)η′相尺寸明顯增大，析出相的數(shù)量明顯減少，并有少量的η相存在。晶界析出相長(zhǎng)大粗化，PFZ變寬。RRA-2三級(jí)時(shí)效狀態(tài)下，如圖2i、j所示，晶內(nèi)組織與T6狀態(tài)的類似，但晶界析出相細(xì)小呈斷續(xù)分布，PFZ明顯變寬。這是由于回歸處理后在室溫停放三天(RRA-2)，晶內(nèi)出現(xiàn)大量細(xì)小彌散與基體完全共格的球形GP區(qū)，可作為后續(xù)時(shí)效析出的形核核心，因此回歸后經(jīng)過停放的合金晶內(nèi)析出相彌散度增加，析出相細(xì)小，強(qiáng)度較高。對(duì)于7×××系鋁合金抗晶間腐蝕性能的研究認(rèn)為， 晶界PFZ的存在有利于抗晶間腐蝕性能的提高。試驗(yàn)用7003鋁合金經(jīng)過RRA-2處理之后，其PFZ明顯加寬，因此其抗晶間腐蝕性能最好。

3 結(jié) 論

1)試驗(yàn)用7003鋁合金經(jīng)過不同時(shí)效制度后，按照T4→T6→T53→RRA-2的順序，抗拉強(qiáng)度依次下降，屈服強(qiáng)度依次上升，導(dǎo)電率依次升高；T4狀態(tài)下的伸長(zhǎng)率最高，T6狀態(tài)下的伸長(zhǎng)率最低；回歸后未經(jīng)室溫停放的RRA-1狀態(tài)下抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均偏低，但導(dǎo)電率卻最高；回歸后經(jīng)室溫停放三天的RRA-2狀態(tài)下抗晶間腐蝕性能最好。

2)T4狀態(tài)下晶內(nèi)析出相主要以GP區(qū)為主，T6、T53以及RRA-2狀態(tài)的晶內(nèi)析出相以GP區(qū)和η′相為主，RRA-1狀態(tài)下，晶內(nèi)η′相明顯長(zhǎng)大。PFZ寬度則按照T4、T6、T53、RRA-1和RRA-2的順序依次增加。

3)120℃24 h+175℃1.5 h(然后室溫停放三天)+120℃24 h回歸再時(shí)效(RRA-2)處理工藝，是提高試驗(yàn)用7003鋁合金綜合性能的有效途徑。