蘭 梅，鄧 依，李菲菲，鄭 勇

（宜賓五糧液股份有限公司質(zhì)量檢測(cè)中心，四川宜賓 644007）

淀粉不僅是人類(lèi)主要的食物來(lái)源，也是應(yīng)用廣泛的工業(yè)原材料[1]。在釀造過(guò)程中糧食淀粉是經(jīng)微生物發(fā)酵產(chǎn)生酒精的主要物質(zhì)，故糧食淀粉含量是決定白酒產(chǎn)量的關(guān)鍵因素之一。糧食中粗淀粉（淀粉、糊精、蔗糖和還原性糖的總和）含量的檢測(cè)是釀酒企業(yè)在日常理化檢測(cè)過(guò)程中一項(xiàng)較為重要且工作量龐大的檢驗(yàn)項(xiàng)目?？茖W(xué)合理的粗淀粉檢驗(yàn)方法對(duì)生產(chǎn)和成本控制有著重要的指導(dǎo)作用。

變化之一，更加注重事業(yè)屬性。2018年3月，國(guó)家機(jī)構(gòu)改革方案通過(guò)，未來(lái)將更注重事業(yè)屬性。一方面推進(jìn)傳統(tǒng)出版數(shù)字化轉(zhuǎn)型發(fā)展力度更大，數(shù)字出版業(yè)發(fā)展的速度更快；另一方面，會(huì)更加注重考察社會(huì)效益。以數(shù)字出版?zhèn)鞑デ篮吞匦裕谕七M(jìn)公共文化服務(wù)、文化資源均衡配置中具有重要作用。

目前對(duì)于糧食中淀粉含量的測(cè)定方法，主要是采用斐林滴定法，3,5-二硝基水楊酸法(即DNS 法)等，這些方法操作步驟多、時(shí)間長(zhǎng)，不易掌握[2]。林美娟等[3]用雙波長(zhǎng)法測(cè)定鮮食玉米中直鏈淀粉和支鏈淀粉含量，測(cè)得結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度。采用儀器法測(cè)量淀粉含量的有近紅外光譜測(cè)定技術(shù)[4]，但此種方法需要建立模型，而模型的建立需要通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件實(shí)現(xiàn)，并且有嚴(yán)格的規(guī)范，這對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的要求比較高[5]。

水牛乳中免疫球蛋白主要包括IgG，也包括IgM、IgA，其含量分別為8.71,1.91,和0.04 mg/mL。Campanella等[18]通過(guò)免疫傳感器測(cè)得水牛乳與荷斯坦牛乳中的IgG平均含量分別為0.67和0.77 mg/mL。值得注意的是，據(jù)El-Loly等[19]的報(bào)道，水牛乳中IgG與IgM在水牛乳加熱到88℃時(shí)并沒(méi)有完全變性，這可能是由于水牛乳具有較高的蛋白質(zhì)含量起到了保護(hù)作用。

本研究對(duì)鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測(cè)玉米粗淀粉含量的檢測(cè)方法進(jìn)行了探索，并確定了該方法的最佳試驗(yàn)參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

鹽酸、氫氧化鈉、鐵氰化鉀、無(wú)水碳酸鈉、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

本次研究結(jié)果顯示，術(shù)前超聲誤診良性結(jié)節(jié)3個(gè)，誤診甲狀腺癌6個(gè)，超聲診斷甲狀腺癌的靈敏度為70%，特異度為92.5%。甲狀腺癌的聲像圖特征表現(xiàn)較為復(fù)雜，即便相同病理類(lèi)型也會(huì)有不同的聲像圖表現(xiàn)，不同病理類(lèi)型也會(huì)出現(xiàn)相同的聲像圖表現(xiàn)，因此甲狀腺癌的臨床診斷中，應(yīng)綜合考慮超聲聲像圖表現(xiàn)的各項(xiàng)指標(biāo)，這就需要從結(jié)節(jié)數(shù)量、形態(tài)、邊界、回聲強(qiáng)度、回聲均勻、微小鈣化、腫大淋巴結(jié)、Ⅲ型血流、囊變多個(gè)方面來(lái)進(jìn)行綜合鑒別。

從X方向進(jìn)行分析，表2和表5中X方向的1階固有頻率對(duì)應(yīng)仿真中的整體第1階固有頻率。由圖8可知,X方向的1階模態(tài)振型主要是防側(cè)滾梁沿X方向的彎曲變形。左右模塊的防側(cè)滾梁通過(guò)可活動(dòng)的吊桿連接，該連接屬半柔性連接，且為左右模塊的懸浮控制提供解耦，而當(dāng)防側(cè)滾梁出現(xiàn)振動(dòng)時(shí),左右兩模塊易出現(xiàn)振動(dòng)耦合，從而影響兩模塊的控制解耦性。X方向的第2階固有頻率對(duì)應(yīng)仿真中的整體第2階固有頻率，X方向的第3階固有頻率對(duì)應(yīng)仿真中的整體第5階固有頻率。其中1階固有頻率和3階固有頻率與對(duì)應(yīng)的仿真固有頻率吻合較好。

對(duì)于地面直達(dá)波所探測(cè)的土壤層深度，目前還沒(méi)有統(tǒng)一定論，一般認(rèn)為在不同土壤類(lèi)型和土壤含水量條件下，其有效測(cè)深在10～25 cm范圍內(nèi)變化。

1.2.2 試樣水解

電熱鼓風(fēng)干燥箱。

通過(guò)單因素試驗(yàn)選擇最佳吸收波長(zhǎng)、NaOH 用量、鐵氰化鉀溶液濃度。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果及化學(xué)反應(yīng)原理，選擇4因素3水平進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，確定最佳參數(shù)。

自殺是一種復(fù)雜的社會(huì)現(xiàn)象，研究者可以從多個(gè)方面來(lái)理解和考察。在進(jìn)化心理學(xué)的框架下，de Catanzaro(1991)提出的適應(yīng)器理論激發(fā)了眾多的研究，值得感興趣的研究者予以關(guān)注。不過(guò)，這一理論依然還需要更多研究的檢驗(yàn)，而感興趣的研究者可以在未來(lái)著重考慮以下幾個(gè)方面。

1.2.1 鐵氰化鉀-紫外分光光度法

在堿性介質(zhì)中，淀粉水解液在沸水浴條件下與鐵氰化鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成亞鐵氰化鉀，使溶液顏色變淺，而此顏色的變化通過(guò)分光光度計(jì)的吸光度值的變化顯示，計(jì)算獲得淀粉含量。

天平：量感0.1 mg。

準(zhǔn)確稱(chēng)取絕干試樣1 g 左右，置于250 mL 三角瓶中。加入60 mL 20%（V/V）鹽酸溶液，輕輕搖動(dòng)三角瓶，使試樣充分濕潤(rùn)。瓶口接上回流冷凝器或長(zhǎng)玻璃管（約1 m），于沸水浴中回流水解0.5 h。取出，迅速冷卻，并用20%（W/V）氫氧化鈉溶液中和至中性或微酸性（用pH 試紙檢測(cè)）。用濾紙或脫脂棉過(guò)濾，溶液用250 mL 容量瓶接收，用水充分洗滌殘?jiān)?，然后用水定容?50 mL，搖勻備用。

2.1 最佳波長(zhǎng)掃描結(jié)果

1.2 試驗(yàn)方法及原理

1.3 檢測(cè)方法與結(jié)果計(jì)算

通過(guò)自由旋轉(zhuǎn)鏈模型對(duì)蠕蟲(chóng)狀鏈的均方末端距進(jìn)行統(tǒng)計(jì),可以糾正原有模型在推導(dǎo)過(guò)程中的錯(cuò)誤,所得結(jié)果既可以用于模擬剛性鏈,也可以用于模擬柔性鏈,因此有助于蠕蟲(chóng)狀鏈模型得到正確而廣泛的應(yīng)用.

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作

2.2 最佳氫氧化鈉用量的選擇

紫外-可見(jiàn)分光光度儀。

1.3.2 樣品檢測(cè)

吸取水解液于具塞試管中，加入鐵氰化鉀溶液，再加入蒸餾水，搖勻，放置沸水浴中。冷卻后以蒸餾水作空白，在最佳波長(zhǎng)下檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

1.2.3 鐵氰化鉀-紫外分光光度法參數(shù)選擇

用分光光度計(jì)以一定濃度的堿性鐵氰化鉀溶液進(jìn)行吸收光譜掃描，（以蒸餾水作空白），掃描波長(zhǎng)為300～900 nm。由圖1 可知，最佳波長(zhǎng)選擇為418 nm。

圖1 300～900 nm掃描結(jié)果

用移液管分別吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液于具塞試管中，于各支試管中分別加入鐵氰化鉀溶液，再分別加入蒸餾水，搖勻，放置沸水浴中。冷卻后以蒸餾水作空白，在最佳波長(zhǎng)下檢測(cè)，形成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

保持鐵氰化鉀濃度、水浴時(shí)間一致，按照實(shí)驗(yàn)方案改變氫氧化鈉的用量，觀(guān)察吸收光譜的變化。由圖2 可知，含10 g/氫氧化鈉的堿性鐵氰化鉀溶液吸收光譜程度最佳。

圖2 不同氫氧化鈉用量的堿性鐵氰化鉀溶液的紫外分光光譜圖

2.3 鐵氰化鉀溶液濃度的選擇

采用1.0 g/L、1.8 g/L、2.6 g/L、3.4 g/L 4 個(gè)濃度梯度的鐵氰化鉀溶液（保持其他條件一致），分別與不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，觀(guān)察測(cè)量范圍。由表1 和圖3 可知，綜合測(cè)量范圍，譜圖峰形，堿性鐵氰化鉀的濃度在1.8 g/L左右最好。

2.4 最佳參數(shù)的選定

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果及化學(xué)反應(yīng)原理，對(duì)氫氧化鈉濃度、鐵氰化鉀濃度、加樣量及水浴時(shí)間進(jìn)行4 因素3 水平正交設(shè)計(jì)，并通過(guò)正交設(shè)計(jì)助手選出的9 個(gè)代表性試驗(yàn)L9(3)4檢測(cè)的參數(shù)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)見(jiàn)表2，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。

采用直觀(guān)分析法-極差法（R 法），確定最佳參數(shù)為：1.8 g/L鐵氰化鉀濃度、10 g/L氫氧化鈉、0.3 mL樣品、10 min水浴。

顯然，f=0對(duì)應(yīng)于沒(méi)有單向邊的原始網(wǎng)絡(luò).如前所述，更大的測(cè)度指標(biāo)G和更小的測(cè)度指標(biāo)S表明網(wǎng)絡(luò)抵制級(jí)聯(lián)故障更強(qiáng)的魯棒性.根據(jù)G和S兩種測(cè)度，隨著β的增加，也就意味著每一個(gè)節(jié)點(diǎn)增加了額外容量來(lái)接收從其它節(jié)點(diǎn)重新分布的負(fù)載，從圖2可以看出，在給定f的每種DD策略下，網(wǎng)絡(luò)魯棒性如所期望的一樣增加.此外，圖2表明，當(dāng)f≠0時(shí)，帶有任意DD策略的網(wǎng)絡(luò)比沒(méi)有單向邊(即f=0)的原始網(wǎng)絡(luò)(Original)具有相對(duì)較好的魯棒性G和S， 但隨著f的增加，網(wǎng)絡(luò)魯棒性的變化不明顯.這不同于文獻(xiàn)[16]的研究結(jié)果，即邊定向方法會(huì)降低ER網(wǎng)絡(luò)抵制級(jí)聯(lián)故障的魯棒性，這源自于所采用的不同的負(fù)載分配機(jī)制.

表1 不同濃度鐵氰化鉀測(cè)量范圍表

圖3 不同濃度鐵氰化鉀測(cè)量光譜圖

表2 正交實(shí)驗(yàn)表

表3 結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析表

2.5 工作曲線(xiàn)

波長(zhǎng)為418 nm 時(shí)，20 mL 反應(yīng)體系中，10 mL 1.8 g/L堿性鐵氰化鉀的線(xiàn)性范圍為0.2～2.0 mg/20 mL

圖4 工作曲線(xiàn)

還原糖，如圖4。

高校內(nèi)部審計(jì)文化作為校園文化的重要組成部分，是高校內(nèi)審機(jī)構(gòu)及內(nèi)審人員在長(zhǎng)期的審計(jì)實(shí)踐中遵循的原則和理念、體現(xiàn)的形象和風(fēng)貌以及與內(nèi)部審計(jì)相關(guān)的行為方式、制度規(guī)范、物質(zhì)實(shí)體、組織結(jié)構(gòu)等因素的總和。

3 結(jié)論

3.1 確定鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測(cè)玉米中粗淀粉含量最佳參數(shù)為：1.8 g/L鐵氰化鉀濃度、10 g/L氫氧化鈉、0.3 mL 樣品、10 min 水浴。在選擇鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測(cè)玉米中粗淀粉含量時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況來(lái)考慮待測(cè)樣品中的還原糖含量、樣品物質(zhì)種類(lèi)、儀器靈敏度等多種因素的影響。

3.2 采用鐵氰化鉀-紫外分光光度法測(cè)定玉米粗淀粉含量，具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。每個(gè)樣品所需的時(shí)間在2 min 之內(nèi)，所測(cè)過(guò)程都是通過(guò)儀器自動(dòng)完成，保證了試驗(yàn)的低誤差率，避免了不同的檢驗(yàn)人員因個(gè)體差異的誤差。