程 超，陳志勇，劉建榮，王清江

(1. 中國科學(xué)院金屬研究所，遼寧 沈陽 110016)(2. 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110016)

鈦及鈦合金因具有高比強度、耐高溫和耐腐蝕等優(yōu)良性能，在航空航天、海洋船舶、生物醫(yī)療等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-4]。TA32鈦合金是由中國科學(xué)院金屬研究所在TA12鈦合金的基礎(chǔ)上，進一步優(yōu)化合金微量元素配比研制而成的一種新型近α型高溫鈦合金，其在550 ℃具有較好的長時拉伸、持久和蠕變性能，同時在600～650 ℃下具有良好的短時高溫性能。近年來，該合金在航空航天、超聲速飛行器等領(lǐng)域得到越來越多的應(yīng)用。

超塑性成形技術(shù)是利用材料在超塑性狀態(tài)下的優(yōu)異變形性能而發(fā)展起來的一種新型熱加工技術(shù)。由于鈦合金熱變形溫度范圍窄，變形抗力大，采用傳統(tǒng)的加工工藝很難成形復(fù)雜形狀的鈦合金工件。然而，在超塑性成形條件下，材料可以承受大變形而不被破壞，變形抗力小，工藝簡單，可一次成形形狀復(fù)雜的工件，大幅提高材料的利用率，為難變形材料的塑性加工開辟了新的途徑。因此，超塑性成形已經(jīng)成為鈦合金熱加工領(lǐng)域的研究熱點[5，6]。

目前，國內(nèi)外對于鈦合金的超塑性研究主要是在大氣環(huán)境中進行的[7-10]，雖然大部分實驗中試樣表層涂覆有防氧化涂層，但氧化還是會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。為了消除大氣氧化的影響，在真空環(huán)境中，950 ℃下以不同應(yīng)變速率進行超塑拉伸，研究真空環(huán)境中變形速率對TA32鈦合金超塑拉伸顯微組織和變形行為的影響，以期為該合金板材超塑成形工藝優(yōu)化提供更加精確的理論依據(jù)。

1 實 驗

實驗材料為寶鈦集團提供的2.0 mm厚熱軋退火態(tài)TA32鈦合金板材，其β相轉(zhuǎn)變溫度為995 ℃。TA32鈦合金板材原始組織由大量長條狀、等軸狀的初生α相和少量殘余β相組成，如圖1所示。沿板材縱向(RD)切取超塑性拉伸試樣。

圖1 TA32鈦合金板材原始組織Fig.1 Initial microstructure of TA32 titanium alloy plate

超塑性拉伸試驗在配有真空加熱爐的MTS CMT-4304電子萬能試驗機上進行。真空加熱爐的真空度約為10-4Pa。采用五段升溫法控制溫度，達到試驗溫度后保溫5 min，然后進行拉伸試驗。試樣拉伸溫度為950 ℃，應(yīng)變速率分別為5.32×10-4、1.33×10-3、3.33×10-3、8.31×10-3、2.08×10-2s-1，拉斷后爐冷至室溫。采用日立S-3400N掃描電鏡觀察拉伸試樣斷裂后的微觀組織。

2 結(jié)果與分析

2.1 超塑性拉伸行為

圖2為在真空環(huán)境中以不同應(yīng)變速率進行超塑性拉伸后TA32鈦合金試樣的宏觀形貌。由圖2可見，在真空環(huán)境中進行超塑性拉伸后，試樣表面仍呈現(xiàn)較好的金屬光澤。研究表明[11,12]，氧滲透到鈦合金中會降低鈦合金的成形性，熱暴露會加快氧的滲透以穩(wěn)定表面區(qū)域的α相，而表面裂紋很容易從這些區(qū)域產(chǎn)生，從而導(dǎo)致超塑樣品過早失效斷裂。真空環(huán)境有利于避免樣品在高溫變形中被氧化，以保證較好的超塑拉伸性能。隨著應(yīng)變速率的降低，斷后延伸率呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢，這主要是因為當(dāng)應(yīng)變速率較高時，擴散蠕變和位錯滑移不能有效及時地調(diào)節(jié)晶界的滑動和轉(zhuǎn)動，導(dǎo)致拉伸過程中的加工硬化和應(yīng)力集中無法及時得到消除，對材料的均勻塑性變形產(chǎn)生不利影響，因而延伸率較低；而當(dāng)應(yīng)變速率較低時，高溫下的變形時間加長，使得合金有充分的時間進行動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，擴散蠕變能夠充分進行，有效消除部分應(yīng)力集中，此時流變應(yīng)力較小，有利于合金均勻變形[13-15]。由圖2可知，在950 ℃條件下，TA32鈦合金板材在不同應(yīng)變速率下均具有超過100%的超塑性延伸率，當(dāng)應(yīng)變速率為5.32×10-4s-1時獲得的延伸率最大，為519%。

圖2 不同應(yīng)變速率拉伸后TA32鈦合金試樣的宏觀形貌Fig.2 Macro-morphologies of TA32 titanium alloy specimens after fracture under different strain rates

圖3為TA32鈦合金在950 ℃以不同應(yīng)變速率進行超塑性拉伸變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。從圖3可以看出，不同變形速率下，合金在初始變形階段均出現(xiàn)了加工硬化，這是因為在該階段合金內(nèi)部的位錯大量增殖。峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的降低而降低。在低應(yīng)變速率(5.32×10-4～3.33×10-3s-1)條件下，合金流變曲線為典型的動態(tài)再結(jié)晶曲線：應(yīng)力逐漸增加到達峰值，峰值應(yīng)力均較小，達到峰值應(yīng)力后曲線呈平穩(wěn)趨勢，在此過程中，動態(tài)再結(jié)晶越容易發(fā)生，位錯密度降低得越快，進而抵消部分加工硬化，加工硬化和動態(tài)軟化相互競爭并基本平衡，表現(xiàn)出傳統(tǒng)超塑性變形的穩(wěn)態(tài)流動特征，能夠獲得較高的延伸率[16,17]。隨著應(yīng)變的增加出現(xiàn)了應(yīng)力升高的現(xiàn)象，這可能是因為合金長時間處于高溫環(huán)境而發(fā)生了晶粒長大。在高應(yīng)變速率(8.31×10-3～2.08×10-2s-1)條件下，應(yīng)力很快達到峰值且峰值應(yīng)力較大，在2.08×10-2s-1拉伸條件下峰值應(yīng)力達到最大(95 MPa)，隨后進入軟化階段，此時合金的軟化作用占主導(dǎo)，表現(xiàn)為流變應(yīng)力快速下降，直至斷裂。

圖3 TA32鈦合金試樣以不同應(yīng)變速率拉伸后的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.3 True stress-strain curves of TA32 titanium alloy specimens under different strain rates

2.2 顯微組織分析

圖4為TA32鈦合金試樣在950 ℃以不同應(yīng)變速率拉伸后，試樣未變形部位(夾持端)、少量變形部位(近夾持段)、變形部位(中間段)及劇烈變形部位(斷裂區(qū))的顯微組織。

圖4 TA32鈦合金試樣在不同應(yīng)變速率下拉伸斷裂后不同位置的微觀組織Fig.4 Microstructures of TA32 titanium alloy specimens at different locations after fracture under different strain rates:(a～d)2.08×10-2 s-1; (e～h)3.33×10-3 s-1;(i～l)5.32×10-4 s-1

當(dāng)應(yīng)變速率為2.08×10-2s-1時(圖4a～d)，夾持端、近夾持段和中間段的初生α相都只發(fā)生了部分球化，還存在較多的未球化的長條狀α相，與原始組織相比，晶粒有一定程度長大，這主要是因為這些區(qū)域雖經(jīng)歷了一定時間的高溫?zé)崽幚?，但在超塑性拉伸過程中沒有變形或者變形較小。斷裂區(qū)組織均勻，初生α相得以充分細化，呈等軸狀，這主要是因為在較高應(yīng)變速率下拉伸時合金具有較高的流變應(yīng)力，促進了動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。同時，在α/β相界和α/α晶界處存在沿拉伸方向分布的裂紋，這主要是因為在高應(yīng)變速率拉伸條件下，位錯密度增加很快，引起應(yīng)力集中，而應(yīng)力集中得不到及時的松弛，使得裂紋產(chǎn)生而最終導(dǎo)致斷裂。

當(dāng)應(yīng)變速率降低至3.33×10-3s-1時(圖4e～ h)，夾持端存在較少的長條狀初生α相，球化比例相比于2.08×10-2s-1時要高，在近夾持段仍存在縱橫比較大的α相晶粒，該區(qū)域晶粒尺寸分布較廣。中間段的初生α相完全等軸化，晶粒尺寸分布較為集中，與在2.08×10-2s-1拉伸條件下的中間段相比，α相晶粒尺寸有所增大，這主要是因為在高溫環(huán)境中，隨著變形量增大以及在高溫下停留時間的增加，原子的動能增加，因而位錯活動性提高，擴散蠕變和晶間滑移作用增強[18]，初生α相再結(jié)晶后會發(fā)生聚集長大。與2.08×10-2s-1拉伸條件下斷裂區(qū)相比，3.33×10-3s-1拉伸條件下斷裂區(qū)形成的空洞/裂紋尺寸更大，這主要是因為在超塑性拉伸過程中形成的空洞有充足的時間聚集、連接與長大。

當(dāng)應(yīng)變速率降低到5.32×10-4s-1時(圖4i～l)，夾持端、近夾持段的初生α相已完全等軸化，中間段的等軸α相晶粒尺寸進一步增大。在斷裂區(qū)，可以明顯的觀察到β相沿拉伸方向拉長，這主要是因為β相的滑移系比α相的更多，在長時間的高溫拉伸過程中，β相更容易聚集后發(fā)生變形，使得β相沿拉伸方向拉長，而大部分α相仍保持等軸狀。在該區(qū)域也發(fā)生了空洞的聚集、連接與長大，最終導(dǎo)致斷裂。同時，觀察到從夾持端到斷裂區(qū)，β相含量逐漸增加，這主要是因為在超塑性拉伸過程中，從夾持端到斷裂區(qū)的應(yīng)變量逐漸增加，合金的變形能增大，誘發(fā)α→β相轉(zhuǎn)變[19,20]。

3 結(jié) 論

(1)在950 ℃、應(yīng)變速率為5.32×10-4～2.08×10-2s-1拉伸條件下，細晶TA32鈦合金板材具有良好的超塑性，延伸率均超過了100%。應(yīng)變速率為5.32×10-4s-1時，延伸率最大，達到519%。

(2)TA32鈦合金在應(yīng)變速率為5.32×10-4～3.33×10-3s-1條件下，流變曲線為典型的動態(tài)再結(jié)晶曲線，表現(xiàn)為傳統(tǒng)超塑性變形的穩(wěn)態(tài)流動特征。在應(yīng)變速率為8.31×10-3～2.08×10-2s-1條件下，流變應(yīng)力增大到峰值后單調(diào)遞減直至拉伸斷裂。

(3)TA32鈦合金在較快的應(yīng)變速率條件下，初生α相發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶得到細化；在較慢的應(yīng)變速率條件下，初生α相動態(tài)再結(jié)晶后，長時間變形過程中會聚集長大，α相晶粒尺寸增加。

(4)TA32鈦合金超塑性斷裂機制為空洞的聚集、連接與長大，形成裂紋，最終導(dǎo)致斷裂。