王慧迪

摘 ?要：該文主要使用了國家標準中測定玉米脂肪酸值方法，探討了測定樣品的提取滴定時間、環(huán)境的溫度、粉碎細度等因素，對檢測過程中對玉米脂肪酸值測定結(jié)果造成影響的因素進行了總結(jié)，希望能夠提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：玉米 ?脂肪酸值 ?測定結(jié)果 ?影響因素

中圖分類號：O655.2;TS213.4 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2020）03（b）-0233-02

雖然在糧食中的脂肪含量較低，但是其在儲存的過程中會發(fā)生化學反應(yīng)，其中脂肪會水解成脂肪酸，蛋白質(zhì)則會分解成氨基酸，當糧食中含有較高的水分并處于溫度較高的環(huán)境中時，脂肪非常容易發(fā)生水解，增加了脂肪酸的含量，而這些酸性物質(zhì)會對糧食的安全儲存造成影響，并對糧食食用的品質(zhì)等造成影響，在一般情況下可以通過了解脂肪酸值的變化情況判斷糧食品質(zhì)是否發(fā)生了變化，但是在實際的玉米脂肪酸值測定的過程中，因為受到許多因素的影響，導(dǎo)致測試結(jié)果存在不準確的情況，所以對其進行研究具有非常重要的意義。

1 ?試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗所用材料包括玉米、氫氧化鉀、質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇、為工作基準試劑的鄰苯二甲酸氫鉀、蒸餾水等。

試驗所用設(shè)備包括50mL、25mL的移液管;5mL的微量滴定管;感量為0.01g的電子天平;型號為HY-2A的調(diào)速多用振蕩器;型號為JXFM110的錘式旋風磨以及型號為EV311的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。

1.2 試驗方法

試驗采用的方法依據(jù)來自于國家標準的判定規(guī)則的A.I手工滴定法，對水分測定的依據(jù)來自國家食品安全標準中水分測定中的直接干燥法。

2 ?試驗具體步驟

2.1 配制相關(guān)試劑

配制的試劑包括酚酞指示劑、氫氧化鉀標準儲備液以及氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液。其中配制酚酞指示劑需要在質(zhì)量分數(shù)為95%的100mL的乙醇中溶入1g的酚酞;配制0.1mol/L氫氧化鉀標準儲備液需要按照國家標準進行配制和標定;配制0.01mol/L的氫氧化鉀-95%的乙醇標準滴定液需要移取含量為50mL的氫氧化鉀標準儲備液，使用質(zhì)量分數(shù)為欸95%的乙醇進行稀釋，讓其容量達到500mL，稀釋該溶液需要在臨用之前稀釋。

2.2 制備樣品

首先需要將2500g的玉米樣品充分混合，將其分為樣品A和樣品B。樣品A是需要取出總玉米樣品的2000g，將其分次使用錘式旋風磨將其磨損至玉米粉，每次粉碎都需要保證樣品的95%過40目篩，所粉碎的玉米粉需要使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行混合;樣品B需要取出總玉米樣品的500g，使用試驗?zāi)シ蹤C進行粉碎，將粉碎后的玉米粉重的55%過40目篩，最后所有的玉米粉都需要使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行混合。

2.3 步驟分析

對玉米樣品進行測定需要按照粉碎的細度、提取滴定的時間以及測定環(huán)境的溫度、滴定的速度等各個方面進行，需要按照以下的方法進行測定。

（1）提取和過濾樣品：首先在250mL的具塞錐形瓶中放入10g玉米粉，使用移液管加入50mL的無水乙醇，在往返式的振蕩器中振蕩30min，并設(shè)置其頻率為100次/min，靜置1min。在玻璃漏斗中放入折疊濾紙，將提取液進行過濾，并加蓋濾紙，棄掉最初的幾滴濾液，保證收集的濾液有25mL以上。

（2）測定樣品：在150mL的廣口錐形瓶中使用移液管移取25mL的濾液，加入50mL的蒸餾水和4滴酚酞指示劑，并使用氫氧化鉀標準滴定液將其滴至呈現(xiàn)微紅色，記錄下使用的標定液的體積，同時還需要進行空白試驗，該空白試驗當中，除了不加入樣品之外，其他步驟與以上描述相符，并記錄下使用的標定液的體積。

（3）計算結(jié)果：計算結(jié)構(gòu)主要按照國家規(guī)定的《玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則》進行計算。

3 ?試驗結(jié)果及分析

（1）首先需要按照粉碎細度不同進行試驗：分別取出8份樣品A和樣品B在20℃的溫度下進行測定，當玉米樣品的粉碎細度不同時，使用錘式旋風磨進行粉碎且95%過篩之后的平均值為45.9mg/100g，而經(jīng)過試驗?zāi)シ蹤C進行粉碎的樣品的平均值為36.7mg/100g，具有較為明顯的差距，主要原因是當在提取的過程中，樣品粉碎的細度越大，提取的游離脂肪酸就相對比較充分，所以測定的結(jié)果比較準確。

（2）取出8份樣品A在環(huán)境溫度、溶劑提取滴定時間不同的情況下進行測定，當環(huán)境溫度處于15℃～25℃之間時，延長提取滴定的時間不會影響測定的結(jié)果，試驗產(chǎn)生的誤差在標準允許范圍誤差之內(nèi)，也就是說重復(fù)測定的結(jié)果超過了2mg/100g，其平均值在45.9mg/100g，與表中的樣品A的測定值一致，而當環(huán)境溫度低于15℃在12℃時，其測定的結(jié)果相對較低，且提取滴定時間的長短沒有對測定的結(jié)果造成太大的影響，當環(huán)境溫度超過25℃時，可以發(fā)現(xiàn)測定的結(jié)果隨著延長提取滴定的時間出現(xiàn)了增高的情況。這些試驗結(jié)果可以說明，當環(huán)境溫度過高時，會加快脂肪的分解，最終所得的測定結(jié)果相對較高，而讓環(huán)境溫度較低時，會導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏低的情況，所以最佳的測定溫度為環(huán)境溫度為15℃～25℃之間，且提取滴定的時間應(yīng)該適宜，進行及時的測定工作。

（3）分別在0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標準滴定溶液中提取8份樣品A在溫度為20℃、不同的配制時間下進行測定，在臨用前稀釋相關(guān)溶液，最終的測定結(jié)果為46.4mg/100g，該測定結(jié)果接近于（2）中最佳環(huán)境溫度下測定的結(jié)果平均值，而隨著配制的標準滴定液的時間越長，測定的結(jié)果就會出現(xiàn)偏高的情況，對其原因進行分析可以知道，當標準滴定溶液在放置的過程中，會將空氣中的二氧化碳吸收，從而降低了溶液的濃度，增加了消耗氫氧化鉀體積數(shù)，最終導(dǎo)致了測定結(jié)果偏高。

（4）取8份樣品A分別在20℃的溫度下以及滴定速度不同的情況下進行測定，滴定速度正常的情況下，其測定結(jié)果為46.2mg，然而滴定的速度無論是快或者慢都會導(dǎo)致結(jié)果偏高，對其原因進行分析可以知道，當速度過快時，會延遲酸堿的中和反應(yīng)，最終增加了消耗氫氧化鉀體積數(shù)，導(dǎo)致結(jié)果偏高。

4 ?結(jié)語

通過上述研究可以知道，在整個評定的過程中對玉米脂肪酸值測定結(jié)果造成影響的因素較多，所以需要在測定的過程中樣品經(jīng)過旋風磨粉碎，并保證其細度達到95%通過40目篩，當樣品粉碎之后需要及時提取和測定，要將環(huán)境溫度控制在15℃～25℃之間，滴定的速度要快，才能保證測定的結(jié)果準確性。

參考文獻

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