王星，王欣，郭斌，龍飛

(1.河北科技大學 環(huán)境科學與工程學院，河北 石家莊 050018；2.揮發(fā)性有機物與惡臭污染防治技術國家地方聯(lián)合工程研究中心，河北 石家莊 050018；3.河北省大氣污染防治中心，河北 石家莊 050018)

近年來，我國大量重污染化工企業(yè)相繼搬遷和關閉，形成許多嚴重的有機污染場地，而這些場地有很高的再利用價值[1-4]。微波輻照脫附-分解修復土壤技術包括兩個處理步驟：一是微波土壤加熱單元，用于加熱土壤，將土壤中的有機污染物揮發(fā)成氣相，并將它們分離[5-7]；另一個是微波揮發(fā)性有機污染物催化氧化單元，用于處理脫附的有機廢氣，將有機物氧化成水和二氧化碳，達標排放[8-10]。修復后土壤可回填利用，無二次污染，具有較好的環(huán)境效益和經濟效益[11-16]。

本實驗采用微波脫附技術對甲苯污染的土壤進行修復?？疾炝思妆綕舛?、土壤含水率、土層厚度、微波功率等對甲苯去除率的影響。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

褐色土壤；甲苯、氯化鈉均為分析純。

MICHEM MD6微波發(fā)生器；7820A型氣相色譜儀；D-100微量進樣器；DF-101S恒溫箱；AL204電光分析天平。

1.2 實驗方法

1.2.1 飽和氯化鈉溶液配制 量取500 mL二次蒸餾水(或純水)，滴加幾滴磷酸，調節(jié)pH≤2，加入180 g氯化鈉，溶解并混勻。于4 ℃下保存，可保存6個月。

1.2.2 配制不同濃度的污染土壤 褐色土壤中加入甲苯，配制成濃度分別為5，10，15，20，25 g/kg的土壤。

1.2.3 配制不同含水率的污染土壤 通過重量法計算，配制成含水率為5%，10%，15%，20%，25%的污染土壤。

配制好的土壤密封保存在桶內，陰暗處靜置3～5 d，待其穩(wěn)定后用于實驗。

1.2.4 實驗方法 取甲苯濃度15 g/kg，含水率15%的土壤各20 g，置于蒸發(fā)皿中，土壤厚度0.5 cm，置于微波發(fā)生器中，在微波功率1 000 W下加熱脫附。每隔5 min取2 g土，置于22 mL頂空瓶中，并加入10 mL飽和氯化鈉溶液，立即密封，進行頂空-氣相色譜分析，測定甲苯含量。

1.3 分析方法

氣相色譜條件：火焰離子檢測器(FID)，進樣口溫度220 ℃；分流進樣(分流比5∶1)；色譜柱選擇石英毛細管柱，30 m(長)×0.32 mm(內徑)×0.25 μm(膜厚)；升溫程序為：25 ℃保持2 min，之后以8 ℃/min升溫至90 ℃，保持5 min，最后以6 ℃/min的速度升溫到120 ℃，保持5 min。

載氣是氮氣，流速為30 mL/min，助燃氣是高純空氣，流量為300 mL/min，燃氣是氫氣，流量為 30 mL/min。

2 結果與討論

2.1 甲苯濃度對甲苯去除率的影響

取含水率為20%不同濃度的土壤各20 g，考察甲苯濃度對甲苯去除率的影響，結果見圖1。

由圖1可知，隨著甲苯濃度的增加，甲苯去除率呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢，濃度為10 g/kg時，去除率最高，加熱20 min時，甲苯去除率最高，達到85.29%。

圖1 甲苯濃度對甲苯去除率的影響

2.2 土壤含水率對甲苯去除率的影響

取甲苯濃度為15 g/kg不同含水率的土壤進行實驗，考察土壤含水率對甲苯去除率的影響，結果見圖2。

圖2 土壤含水率對甲苯去除率的影響

由圖2可知，隨著含水率的增加，甲苯去除效率增加，含水率20%時，甲苯去除效率最好，處理20 min 時的去除率為100%。這是因為在15 min時，土壤溫度達到了甲苯的沸點110 ℃，繼續(xù)微波輻照，土壤中的甲苯能更有效的熱脫復或熱分解。另外，土壤中的水分揮發(fā)也能帶走一部分甲苯，這使得含水率的增加可以提高甲苯的去除率，甚至可以達到100%。

2.3 土層厚度對甲苯去除率的影響

取甲苯濃度為15 g/kg，含水率為15%的土壤進行實驗，考察土壤厚度對甲苯去除率的影響，結果見圖3。

由圖3可知，隨著土壤厚度的增加，甲苯的脫附率降低。土層厚度為0.5 cm時，處理20 min，去除率達96.84%。這是因為土壤厚度減小時，同樣微波功率下，輻照時間相同時，土壤溫度更高，相當于微波輻照時間的延長，當處理20 min 時，土壤的溫度均已遠遠超過甲苯的沸點，從而使得甲苯的去除率較高。

圖3 土壤厚度對甲苯去除率的影響

2.4 微波功率對甲苯去除率的影響

取甲苯濃度為15 g/kg，含水率為15%的土壤，考察微波功率對甲苯去除率的影響，結果見圖4。

圖4 微波功率對甲苯去除率的影響

由圖4可知，隨著功率的增加，甲苯的脫附效率增高。1 000 W后，上升速率趨于平緩，15 min時的最高去除率為99.54%；20 min時的最高去除率為100%。微波功率的增加，意味可以提供更多的熱量，加速土壤的升溫。

2.5 熱氣流脫附技術

采用熱氣流脫附技術對含甲苯的土壤進行脫附實驗研究，結果顯示，土壤進行熱氣流脫附20～40 min 時，修復效果最好，修復效率最高達到98%。

對比熱通風實驗可知，微波實驗具有耗時小、去除效率高的特點。

3 結論

采用微波輻照脫附-分解修復土壤，甲苯含量10 g/kg，含水率15%，土層厚度為0.5 cm，在功率為1 500 W脫附20 min時，甲苯去除率達到100%。尾氣采用微波催化燃燒裝置，其凈化效率達到93%，可達標排放。