李萬輝，李正海，黃曉玲

(佛山中紡聯(lián)檢驗技術(shù)服務(wù)有限公司，廣東 佛山 528211)

1 引言

清潔度是羽毛羽絨質(zhì)量檢驗的重要指標之一，其衛(wèi)生指標清潔度高低與殘留雜質(zhì)、顆粒以及游離有機物的多少相關(guān)[1]。清潔度差的羽絨及其制品會使人產(chǎn)生過敏反應(yīng)、引起哮喘等疾病，對人體健康造成嚴重危害[2]。目前，國內(nèi)涉及羽毛羽絨清潔度檢測的產(chǎn)品標準有GB/T 14272—2011《羽絨服裝》[3]，方法標準有GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》[4]、FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》[5]、QB/T 1190—1991《水洗羽絨試驗方法》[6]。雖然以上標準的測試細節(jié)不完全相同，但是測試原理基本一致，均采用清潔度儀目視法。但是該方法由人眼對其進行評級，存在測試精度低、數(shù)據(jù)波動性大的問題，為了提高實驗室在羽毛羽絨清潔度測試上的精確度，本文在清潔度測定最常用的GB/T 14272—2011和FZ/T 80001—2002的基礎(chǔ)上，分析了羽毛羽絨清潔度測定過程中不確定度的影響因素并進行了系統(tǒng)評估。

2 試驗部分

2.1 試驗依據(jù)與環(huán)境條件

試驗依據(jù)：GB/T 14272—2011《羽絨服裝》和FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》。環(huán)境條件：不低于600 lx的自然光源或燈光下。

2.2 試驗儀器與樣品

試驗儀器：TC10K-HB型電子天平、2000 mL三角瓶、1000 mL量筒、SPH-310E水平振蕩儀、200目標準篩、LBX-211型清潔度儀。樣品：80%白鴨絨，取8份，每份稱取(10.0±0.1)g。

2.3 試驗步驟

在天平上稱取羽毛羽絨試樣(10.0±0.1)g，放入3000 mL的三角瓶中，加入1000 mL的蒸餾水，將羽毛羽絨搖動浸濕后，再用水平振蕩儀振蕩4500次～5000次，用標準篩將振蕩后樣液濾入到大燒杯內(nèi)待用，過濾時不可壓榨過濾物，步驟見圖1。

圖1 羽毛羽絨清潔度試驗步驟

3 不確定度來源及其分析

本方法是經(jīng)驗方法，測試結(jié)果是在規(guī)定條件下產(chǎn)生的，需控制因素較多，經(jīng)分析，測量結(jié)果不確定度的主要來源有：(1)取樣及樣品自身的不均勻性；(2)電子天平的準確度偏差；(3)蒸餾水體積偏差；(4)實驗人員振蕩潤濕的偏差；(5)水平振蕩儀振蕩幅度和頻率的偏差；(6)過濾時人員操作準確度；(7)清潔度儀的準確度；(8)在同等條件下，由于各種隨機因素導(dǎo)致的讀數(shù)偏差。

4 測試結(jié)果不確定度的評定

4.1 A類不確定度的評定

A類不確定度是根據(jù)一系列重復(fù)觀測值的統(tǒng)計分布估計得到的。在清潔度試驗中，A類不確定度主要是由取樣及樣品自身的不均勻性、實驗人員振蕩潤濕的偏差、過濾時人員操作準確度以及在同等條件下，各種隨機因素導(dǎo)致的讀數(shù)偏差所引起的。將8份樣品在同一條件下進行平行測試。測試結(jié)果如表1所示。

表1 測試結(jié)果

所以，A類不確定度U(A)=8.87 mm，相對不確定度Ur(A)=0.0118。

4.2 B類不確定度的評定

B類標準不確定度主要有電子天平的準確度偏差、蒸餾水體積偏差、振蕩幅度和頻率偏差、清潔度儀的測量偏差。以上不確定度分量的先驗概率可以通過儀器校準證書或檢定證書等文件得到。

4.2.1電子天平引入的不確定度分量Ur(B1)

本次試驗所用的電子天平的偏載誤差為±0.1 g，示值誤差為0.05(0≤m≤100 g)。假設(shè)其為矩形分布，則相對不確定度Ur(B1)=0.0065。

4.2.2蒸餾水體積引起的不確定度分量Ur(B2)

在量取蒸餾水時，使用1000 mL量筒量取1000 mL蒸餾水，量筒的允差為±10 mL，其值服從矩形分布，由量筒允差引入的相對不確定度Ur(B2)=0.00577。

4.2.3振蕩器引入的不確定度分量Ur(B3)

本試驗采用的是SPH-310E水平振蕩器，在進行震蕩時，振蕩頻率為150次/min，允差為±2次/min，其值服從矩形分布，因此由振蕩器頻率引起的相對不確定度Ur(B31)=0.0077；震蕩幅度為40 mm，允差為±2 mm，若其服從均勻分布，則由振蕩幅度引入的相對不確定度Ur(B32)=0.0289。將上述2個不確定度分項合成相對不確定度Ur(B3)=0.0299。

4.2.4清潔度儀偏差引入的不確定度分量Ur(B4)

本試驗采用的是LBX-211型清潔度儀，最大測試量程為1000 mm，允差為±2 mm，進行8組測試時，假設(shè)允差為矩形分布，則由清潔度儀引入的相對不確定度Ur(B4)=0.0012。綜上，B類相對不確定度Ur(B)=0.0312。

4.3 合成相對標準不確定度Ur的評定

將A類標準不確定度和B類不確定度合成相對不確定度Ur=0.033。

4.4 擴展不確定度U95

選取置信概率95%，取擴展因子k=2，相對擴展不確定度U95r和擴展不確定度U95為U95r=0.066、U95≈49 mm。

4.5 不確定度結(jié)果

根據(jù)不確定度計算結(jié)果，80%白鴨絨的清潔度測試結(jié)果可表示為：清潔度=(749±49)mm，k=2。

5 結(jié)語

通過對羽毛羽絨清潔度測試不確定度的評價發(fā)現(xiàn)，影響清潔度測試結(jié)果的因素分別為：振蕩器的相對不確定度為0.0299，各種隨機因素的相對不確定度為0.0118，電子天平引入的相對不確定度為0.0065，蒸餾水體積引入的相對不確定度為0.00577，清潔度儀引入的相對不確定度為0.0012。其中，A類不確定度引起的偏差較B類小，由振蕩器引起的偏差最大，因此在檢測過程中，可通過提高振蕩器的振幅精度來降低測試的不確定度。