王鳳珀 高毓伶

摘 要：介紹熒光硫分析儀在石油化工行業(yè)的應(yīng)用情況，通過跟蹤數(shù)據(jù)驗(yàn)證了硫含量分析儀的準(zhǔn)確度和精密度。

關(guān)鍵詞：熒光硫;分析儀;應(yīng)用

1? 引言

食品正己烷技術(shù)要求中硫含量不大于2.0mg/kg，試驗(yàn)方法為SH/T0253《輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫含量測定法（電量法）》（仲裁法）或SH/T0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》。前者存在以下不足：使用試劑的疊氮化鈉屬劇毒易爆品，加熱至40℃或接觸酸類發(fā)生爆炸，低劑量可致人死亡，按劇毒品管理，浪費(fèi)人力，使用不便;單個樣品耗時1h左右;操作過程復(fù)雜，難度大，需要配置電解液，電解池處理技術(shù)性強(qiáng)，偏壓調(diào)整困難;回收率（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測得值與配置值之比）要求大于75%方可進(jìn)行分析。因此有必要依據(jù)SH/T0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》方法標(biāo)準(zhǔn)要求對儀器展開調(diào)試工作。樣品為正己烷，通過跟蹤數(shù)據(jù)，驗(yàn)證了該儀器的重復(fù)性。

2? 適用范圍

ANTEK公司提供的此款熒光硫分析儀，適用于硫含量為0.2mg/kg～100mg/kg的輕質(zhì)石油產(chǎn)品的測定。

3? 儀器及試劑

3.1 儀器

3.1.1? 熒光硫分析儀（LVVS ANTEK by PAC）

3.1.2? 石英管燃燒柱

3.1.3? 注射器：25uL、100 uL

3.2 主要試劑

3.2.1? 硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/ L、5.0mg/L、30.0mg/L、50.0mg/L，石油化工科學(xué)研究院。

3.2.2? 氧氣：N2純度不低于99.999%。

3.2.3? 氬氣：Ar純度不低于99.999%。

4? 方法概述

SH/T0689方法的原理是試樣進(jìn)入高溫燃燒管中，在富氧條件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），試樣燃燒生成的氣體脫水后被紫外線照射，二氧化硫吸收紫外線的能量轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫（SO*2），當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)二氧化硫時發(fā)射熒光，并由光電倍增管檢測，由所得信號值計(jì)算出試樣的硫含量。

5? 實(shí)驗(yàn)條件的確定

根據(jù)SH/T0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》要求，確定實(shí)驗(yàn)操作典型參數(shù)，具體參數(shù)見表1。

6? 準(zhǔn)確性及精密度考察

6.1? 準(zhǔn)確性考察

標(biāo)定了0.5mg～5.0mg/L和5.0mg/L～50.0mg/L兩個不同范圍的工作曲線，為了考察該儀器的準(zhǔn)確性，對4個不同濃度的標(biāo)樣進(jìn)行重復(fù)測定，實(shí)測數(shù)據(jù)如下：

由表1可知，4個濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的重復(fù)性較好，證明儀器具有較好的重復(fù)性。

6.2.2? 樣品的重復(fù)性

對正己烷、偏三甲苯和重芳烴樣品的硫含量進(jìn)行重復(fù)性分析，數(shù)據(jù)如下：

由表3可以看出，所有數(shù)據(jù)未超過方法標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性要求。

7? 結(jié)論

按照SH/T0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》的要求對設(shè)備進(jìn)行調(diào)試，測定程序運(yùn)行良好，在方法對照試驗(yàn)中表現(xiàn)出較好的準(zhǔn)確性，結(jié)果滿足方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，測定結(jié)果準(zhǔn)確，能夠及時配合煉廠的分析需求。