王白冰 劉營凱 劉仁東 郭金宇 史 文

(1.省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室，上海 200444； 2.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444；3.鞍鋼股份有限公司技術(shù)中心，遼寧 鞍山 114009)

為了應(yīng)對全球環(huán)境惡化和能源危機(jī)，世界各國的汽車工業(yè)以節(jié)能減排、提高安全性作為未來汽車的發(fā)展目標(biāo)[1]。通過汽車用鋼板的輕量化，可達(dá)到車身減重、降低油耗和尾氣排放的目的[2]。Fe- Mn- Al- Si系輕質(zhì)鋼是目前發(fā)展?jié)摿^強(qiáng)的新一代汽車用鋼，通過向碳鋼中加入較高含量的輕質(zhì)元素Al，可增大鋼的晶格常數(shù)，并憑借較低的原子量降低鋼的密度[3]。但Al元素會明顯提高鋼中奧氏體的層錯能，抑制γ→ε轉(zhuǎn)變，難以發(fā)生TRIP效應(yīng)[4]。同時，鋼中添加Mn元素可擴(kuò)大奧氏體相區(qū)[5]，室溫下得到奧氏體；添加Si元素可以抑制碳化物的析出[6- 7]，同時固溶強(qiáng)化基體，提高鋼的屈服強(qiáng)度[8]。

余鵬飛等[9]研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e- 15Mn- 8.5Al- 1.5Si熱軋板經(jīng)1 100 ℃固溶處理1 h后油冷，組織為奧氏體和鐵素體，變形機(jī)制為位錯滑移，斷后伸長率達(dá)62%，抗拉強(qiáng)度為870 MPa。隨后，姚亮等[10]對該成分的冷軋板進(jìn)行1 050 ℃固溶1 h后水冷，其抗拉強(qiáng)度降到858 MPa，斷后伸長率達(dá)55.9%。在此研究基礎(chǔ)上，本文采用冷軋和短時退火處理，嘗試通過再結(jié)晶形成細(xì)小等軸晶粒的方式提高鋼的強(qiáng)韌性，詳細(xì)研究了退火溫度對輕質(zhì)Fe- 15Mn- 8.5Al- 1.5Si鋼組織和力學(xué)性能的影響，揭示組織演變及性能變化規(guī)律，以期為該輕質(zhì)鋼性能的提高和進(jìn)一步應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 試驗材料及方法

試驗鋼的化學(xué)成分如表1所示，采用真空感應(yīng)爐冶煉得到直徑為82 mm的鑄錠。將鑄錠在1 150 ℃保溫30 min熱鍛成20 mm厚鋼坯；然后熱軋，始軋溫度為1 100 ℃，終軋溫度為880 ℃，空冷，得到2.8 mm厚的熱軋板。將熱軋板封入石英管中進(jìn)行1 100 ℃、1 h的固溶處理，水冷后酸洗，去除表面氧化物，再經(jīng)65%變形量冷軋至1 mm厚，最后進(jìn)行不同溫度的鹽浴退火處理，具體工藝如圖1所示。

圖1 試驗鋼的冷變形和熱處理工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of cold deformation and heat treatment processes of the tested steel

根據(jù)GB/T 228—2002，從退火后鋼板上沿軋制方向線切割標(biāo)距為30 mm的拉伸試樣，采用CMT5105電子萬能拉伸試驗機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗，拉伸速率為2 mm/min。從退火板上切取金相試樣，經(jīng)研磨、拋光后，用體積分?jǐn)?shù)為10%的硝酸酒精溶液腐蝕，利用HITACHI SU- 1500鎢燈絲掃描電鏡(SEM- EDS)進(jìn)行顯微組織及斷口形貌觀察和能譜分析。采用18 kW D/MAX2500+/PC型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，根據(jù)“絕熱法”和XRD圖譜對退火試樣的相含量進(jìn)行定量分析，計算公式[11]為：

(1)

最后，利用表面洛氏硬度計測試退火試樣的硬度，試驗力為30 kg。

2 試驗結(jié)果

2.1 顯微組織

圖2為冷軋試樣經(jīng)不同溫度退火1 min的SEM照片，可見840和870 ℃退火組織由γ奧氏體、δ鐵素體帶和白色第二相顆粒組成。由圖3(a)XRD分析結(jié)果可知，該白色第二相顆粒為κ- 碳化物；900 ℃以上退火組織中的白色第二相顆粒消失，奧氏體帶內(nèi)存在明顯的空洞。其中840 ℃退火的試樣中κ- 碳化物顆粒分布在相界和奧氏體相內(nèi)，870 ℃退火試樣的則多分布于相界。

圖2 在不同溫度退火1 min的試樣的SEM形貌Fig.2 SEM micrographs of the samples annealed at different temperature for 1 min

根據(jù)式(1)對不同溫度退火1 min試樣中的相含量進(jìn)行計算，結(jié)果如圖3(b)所示?？梢婋S著退火溫度的升高，奧氏體含量增加，κ- 碳化物含量減少直至消失。當(dāng)退火溫度升高到950和1 000 ℃時，奧氏體含量明顯增加，達(dá)到75%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上。

圖3 不同溫度退火1 min試樣的XRD圖譜和相含量Fig.3 XRD patterns and phase contents of the samples annealed at different temperatures for 1 min

2.3 力學(xué)性能

不同溫度退火1 min試樣的室溫拉伸應(yīng)力- 應(yīng)變曲線如圖4(a)所示?？梢娫嚇拥墓こ虘?yīng)力- 工程應(yīng)變曲線均表現(xiàn)為連續(xù)屈服現(xiàn)象。根據(jù)文獻(xiàn)[12]，高M(jìn)n奧氏體鋼中的Fe- Mn- C原子團(tuán)偏聚對滑移系啟動具有強(qiáng)烈的阻滯效應(yīng)，是引起連續(xù)屈服現(xiàn)象的主要原因。從圖4(b)的力學(xué)性能變化可知，隨著退火溫度的升高，試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均下降，斷后伸長率明顯升高,抗拉強(qiáng)度均達(dá)到了1 000 MPa以上，其中1 000 ℃退火試樣的斷后伸長率最高，為41.7%。

2.2 顯微硬度

不同溫度退火試樣的硬度隨退火時間的變化如圖5所示。從圖中可以看出，在840～1 000 ℃退火試樣的硬度隨著退火時間的延長先快速降低后趨于穩(wěn)定，說明回復(fù)再結(jié)晶已完成。其中840和870 ℃退火的試樣在30 s內(nèi)完成再結(jié)晶，900 ℃以上試樣完成再結(jié)晶時間則縮短至10 s以內(nèi)，說明提高退火溫度加快了位錯運動，新的等軸晶粒形核速度加快[13]。此外，840 和870 ℃退火試樣的硬度明顯高于900 ℃以上退火的試樣。

圖4 不同溫度退火1 min試樣的工程應(yīng)力- 工程應(yīng)變曲線和力學(xué)性能隨退火溫度的變化Fig.4 Tensile stress- strain curves and variation of mechanical properties of samples annealed at different temperatures for 1 min

圖5 試樣的硬度隨不同溫度退火時間的變化Fig.5 Variation of hardness of the sample with duration of anneating at different temperatures

3 分析與討論

3.1 退火過程中γ→α轉(zhuǎn)變

由圖2可知，當(dāng)退火溫度高于900 ℃時，試樣組織為奧氏體和鐵素體兩相，奧氏體帶內(nèi)存在許多空洞，為了明確空洞內(nèi)物相，對1 000 ℃退火1 min的試樣進(jìn)行了EBSD分析。

圖6分別為冷軋態(tài)和1 000 ℃退火1 min試樣的EBSD相分布圖，圖中藍(lán)色為奧氏體、黃色為鐵素體。從圖6可見，冷軋態(tài)試樣中奧氏體和鐵素體均呈帶狀，奧氏體帶內(nèi)不存在第二相；而退火態(tài)試樣中鐵素體呈島狀分布于奧氏體晶界。對比圖2(e)可知，SEM觀察到的奧氏體帶內(nèi)空洞為鐵素體，說明試樣在退火過程中發(fā)生了γ→α轉(zhuǎn)變。

3.2 組織演變對力學(xué)性能的影響

從圖4(b)可知，隨著退火溫度的升高，試樣的塑性顯著提高。圖7為試樣拉伸斷口形貌的SEM照片， 可見840 ℃退火試樣斷口存在由細(xì)小撕裂棱組成的層狀結(jié)構(gòu)，870 ℃退火試樣斷口存在一定量較淺的韌窩，但仍有少量撕裂棱，層狀結(jié)構(gòu)消失。這是因為840 ℃退火試樣奧氏體帶內(nèi)的κ- 碳化物(見圖2(a))易造成應(yīng)力集中，萌生裂紋，發(fā)生解理斷裂；而870 ℃退火組織中κ- 碳化物多存在于相界(見圖2(b))，裂紋主要在相界產(chǎn)生，為準(zhǔn)解理斷裂。高于900 ℃退火試樣的拉伸斷口形貌基本以韌窩為主，屬于韌性斷裂。相比較，1 000 ℃退火試樣拉伸斷口的韌窩數(shù)量較多，存在尺寸較大的韌窩和微孔，說明奧氏體具有良好的變形性能。

圖6 冷軋態(tài)和1 000 ℃退火1 min試樣的EBSD相分布圖Fig.6 EBSD phase distribution maps of the samples cold rolled and annealed at 1 000 ℃ for 1 min

圖7 不同溫度退火1 min試樣的拉伸斷口SEM形貌Fig.7 SEM micrographs of fracture of the tensile samples annealed at different temperature for 1 min

圖8為經(jīng)840～1 000 ℃退火1 min試樣的真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線和加工硬化曲線。從圖8(a)可見，隨著退火溫度的升高，試樣的真應(yīng)力峰值略有提高，塑性變形階段的曲線近似線性關(guān)系，且斜率大致相當(dāng)。對真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線求導(dǎo)，得到加工硬化曲線如圖8(b)所示。840 ℃退火試樣由于奧氏體內(nèi)存在κ- 碳化物，其加工硬化率隨著應(yīng)變的增加而快速降低；高于870 ℃退火試樣的加工硬化率出現(xiàn)了緩慢下降的平臺。其中870 ℃退火組織由于相界仍然存在κ- 碳化物， 加工硬化率穩(wěn)

圖8 經(jīng)不同溫度退火1 min試樣的真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線和加工硬化曲線Fig.8 True stress- true strain curves and work hardening curves of the samples annealed at different temperatures for 1min

定階段較短，試樣的塑性提升有限；900 ℃以上退火組織中κ- 碳化物消失，加工硬化平臺延長，試樣的塑性明顯提高。因此，840和870 ℃退火組織中析出的κ- 碳化物會顯著影響試樣的力學(xué)性能。

退火溫度升高，κ- 碳化物的析出受到抑制，900～1 000 ℃退火的組織由奧氏體、δ鐵素體和α- 鐵素體組成(見圖2(c～e))。由相含量計算結(jié)果(見圖3(b))可知，950 ℃退火試樣中的奧氏體含量較900 ℃退火的提高了9%，而1 000 ℃退火試樣中的奧氏體含量與950 ℃退火的相當(dāng)。一般說，鋼中奧氏體含量與其塑性成正比，奧氏體含量的提高有利于鋼斷后伸長率的提升[14]。因此，奧氏體含量增多是950 ℃以上退火試樣斷后伸長率提高的主要原因。

為了研究1 000 ℃退火試樣塑性明顯提升的原因，對950和1 000 ℃退火的試樣進(jìn)行EBSD分析。圖9為950和1 000 ℃退火試樣中γ/α相界基于K- S關(guān)系的位向差角度分布圖，其中灰色相為奧氏體，紫色相為鐵素體，綠色相界線表示兩相位向偏離K- S關(guān)系且位相差小于10°的相界。可見，相比950 ℃退火組織，1 000 ℃退火組織中綠色相界的數(shù)量明顯增多。Serre等[15]的研究表明：當(dāng)兩個相滑移系位向差小于10°時，可認(rèn)為兩個滑移系的滑移面近似平行，兩相的位錯滑移可以產(chǎn)生聯(lián)系，兩相變形的協(xié)調(diào)性和一致性得到提升，有利于提高組織的整體變形性能，提升鋼的塑性。

圖9 950和1 000 ℃退火1 min試樣中γ/α相界基于K- S關(guān)系的位向差角度EBSD分布Fig.9 EBSD distributions of difference in orientation angle of γ phase and α phase boundaries based on K- S relationship in the samples annealed at 950 ℃ and 1 000 ℃ for 1 min

由于試驗鋼的變形機(jī)制為位錯滑移[9]，位錯在兩相間的滑移性能會顯著影響鋼的塑性。因此，基于奧氏體單一滑移系{111}<110>分別平行于鐵素體3個滑移系{110}<111>、{112}<111>、{123}<111>的標(biāo)準(zhǔn)對奧氏體和鐵素體兩相相界進(jìn)行定義。圖10為900和1 000 ℃退火試樣中兩相不同滑移系處于平行關(guān)系的相界比例?？梢姡? 000 ℃退火試樣中兩相滑移系近似于平行的相界比例增大，使得兩相滑移系趨于平行的晶粒增多，奧氏體變形產(chǎn)生的位錯更易于穿過γ/α相界運動至α- 鐵素體內(nèi)，降低γ/α相界產(chǎn)生裂紋的可能性，這是1 000 ℃退火試樣塑性提升的主要原因。

4 結(jié)論

(1)經(jīng)840～1 000 ℃退火1 min的輕質(zhì)Fe- 15Mn- 8.5Al- 1.5Si鋼的強(qiáng)度略有降低，但塑性極大提升。1 000 ℃退火1 min試樣的斷后伸長率高達(dá)41.7%，抗拉強(qiáng)度為1 006 MPa，強(qiáng)塑積高達(dá)42 GPa·%。

圖10 經(jīng)950和1 000 ℃退火1 min試樣中兩相不同滑移系處于平行關(guān)系的相界比例Fig.10 Proportion of phases boundaries based on parallel relationship of different slip systems of tested steel annealed at 950 ℃ and 1 000 ℃ for 1 min

(2)840和870 ℃退火的試樣奧氏體內(nèi)和相界析出了κ- 碳化物，嚴(yán)重影響奧氏體的塑性變形性能，易造成應(yīng)力集中，發(fā)生脆性斷裂。高于900 ℃退火時，κ- 碳化物的析出和γ→α轉(zhuǎn)變均受到抑制，奧氏體含量增多，拉伸斷裂方式為韌性斷裂，塑性明顯提高。

(3)1 000 ℃退火的試樣中γ和α兩相滑移系趨于平行的晶粒比例提高，有助于改善位錯在兩相間的滑移，降低了γ/α相界處產(chǎn)生裂紋的可能性，鋼的塑性顯著提升。