劉清友 ，李 拔 ，賈書君 ，任 毅

（1.鋼鐵研究總院工程用鋼所，北京 100081；2.鞍鋼集團鋼鐵研究院海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國家重點實驗室，遼寧 鞍山114009）

隨著世界石油、天然氣需求量的不斷增加，為提高輸送效率，降低能耗，減少投資，大口徑、高壓力是新的管道建設(shè)的發(fā)展方向［1］。近年來，基于能源戰(zhàn)略發(fā)展考慮，中國也正努力從中亞和俄羅斯通過管道來進口大量天然氣。其中，最具有代表性的是正在興建的中俄東線管道，其最低環(huán)境溫度達到-45℃，設(shè)計壓力為12 MPa，是國內(nèi)首條大口徑（1 422 mm）低溫環(huán)境服役管道,該工程也是世界單管輸量最大的長輸天然氣管道工程［2］。隨著管徑的增大，需要軋制鋼板的寬度也隨之增加，使得鋼板的生產(chǎn)制造難度加大，并且寒冷的環(huán)境對鋼板的低溫DWTT性能也提出了更高的要求。因此，提高低溫DWTT性能是開發(fā)大管徑的高鋼級管線鋼的一個關(guān)鍵問題，本文對此加以介紹。

1 斷裂機理分析

在分析材料斷裂機理時，通常將斷口鍍鎳保護后，再觀察其斷口截面裂紋擴展情況，從而確定解理裂紋小平面所對應(yīng)的組織單元，即解理單元［3］。解理裂紋在傳播的過程中在相鄰解理單元的界面處會發(fā)生大轉(zhuǎn)折，需要消耗更多的能量，表現(xiàn)為韌性提高。高鋼級管線鋼的室溫組織十分復雜，為了探究這種復相組織的解理斷裂單元，對X80管線鋼DWTT脆性斷口截面進行了EBSD表征，圖1為-30℃條件下的DWTT斷口IPF圖，通過統(tǒng)計相鄰晶粒{100}解理面間的夾角，發(fā)現(xiàn)裂紋在傳播過程中發(fā)生大轉(zhuǎn)折的主要位置是相鄰晶粒間{100}解理面夾角≥35°的界面處［4］，由此可以得到解理單元如圖1所示。對與軋向呈不同角度（0°～90°）試樣的解理單元尺寸和鋼板控軋后變形奧氏體的高度進行了統(tǒng)計，列于表1，可以看到解理單元尺寸與鋼板軋制后變形奧氏體的高度相近。

圖1 -30℃下的DWTT斷口IPF圖Fig.1 IPF Picture of DWTT Fracture Surface at-30℃

大量實驗結(jié)果顯示，未再結(jié)晶區(qū)變形后奧氏體高度與DWTT斷口剪切面積存在對應(yīng)關(guān)系［5］，如圖2所示，當變形奧氏體高度小于9 μm時，鋼管即可獲得95%以上的DWTT斷口剪切面積，由此可見，控制軋制后變形奧氏體的高度是獲得良好的DWTT性能的關(guān)鍵。

表1 與軋向呈不同角度試樣的組織單元尺寸統(tǒng)計Table 1 Statistics on Sizes of Microstructure Units in Specimen at Different Angles from Rolling Direction

圖2 壓扁奧氏體高度與DWTT斷口剪切面積的關(guān)系Fig.2 Relationship between Height of Pancaked Austenite and DWTT Fracture Shear Area

此外，有研究指出［6-8］，當組織中包含有效晶粒尺寸細小的多邊形鐵素體（PF，polygonal ferrite）時，可以使整體的有效晶粒尺寸減小，在裂紋傳播過程中遇到這些細晶PF的大角度界面時會發(fā)生大轉(zhuǎn)折，增加裂紋傳播需要的能量，從而顯著提高低溫韌性，其原理如示意圖3所示，由此可知，在高鋼級低溫管線鋼組織中引入適當數(shù)量的超細多邊形鐵素體是提高低溫斷裂韌性的一個有效方法。

圖3 解理裂紋在雙相組織中的傳播示意圖［8］Fig.3 Schematic Diagram for Propagation Path of Cleavage Cracks in Dual-phase Microstructure［8］

俄羅斯中科院結(jié)構(gòu)材料研究所的研究者報道了一種具有優(yōu)異低溫強韌性能的所謂的 “納米結(jié)構(gòu)鋼（Nanostructured construction steels）”［7,9］，其室溫下的顯微組織是由細晶粒狀貝氏體和尺寸小于1 μm的超細晶鐵素體組成的超細晶組織，其中粒狀貝氏體內(nèi)部還包含有約20%的尺寸小于500 nm的超細亞晶，如圖4（a）所示，說明其粒狀貝氏體的鐵素體基體也發(fā)生了顯著的細化。在不同溫度下這種納米鋼的DWTT斷口剪切面積如圖4（b）所示，可以看到這種納米鋼在-40℃時仍具有較高的斷口剪切面積。綜合以上研究可知，高鋼級管線鋼室溫組織有效晶粒尺寸的超細化也是影響斷裂韌性的一個重要因素。

圖4 俄羅斯“納米結(jié)構(gòu)鋼”的亞結(jié)構(gòu)和低溫韌性Fig.4 Substructure and Low-temperature Toughness of Nanostructural Steel Produced by Russia

2 影響低溫韌性因素分析

通常在再結(jié)晶區(qū)粗軋變形能夠細化粗軋再結(jié)晶奧氏體晶粒，再結(jié)合未再結(jié)晶區(qū)精軋變形就可以有效的細化室溫組織。為考察軋制工藝對高鋼級管線鋼低溫韌性的影響，設(shè)計了4種實驗室軋制工藝，如表2所示。其中，1#為常規(guī)工藝，2#工藝采用了粗軋再結(jié)晶區(qū)低溫段大變形，即增加粗軋末道次的變形量；3#工藝在2#工藝的基礎(chǔ)上增加了整體粗軋的累積變形量；為了實現(xiàn)最終室溫組織的超細化，4#工藝在3#工藝的基礎(chǔ)上，將精軋變形溫度降低到了Ar3附近的溫度范圍內(nèi)，即低溫精軋。

表2 實驗室軋制工藝Table 2 Rolling Process for Testing at Laboratory

表3給出了4種軋制工藝下實驗鋼板的力學性能。由表可知，4#試樣屈服強度和屈強比略低，但4種工藝得到的鋼板強度均達到了X80級。對比1#和2#工藝可以看出，采用粗軋再結(jié)晶區(qū)低溫段大變形能夠使低溫韌性明顯提高。比較3#工藝和2#工藝可知，粗軋階段使奧氏體充分發(fā)生再結(jié)晶細化可以顯著提高針狀鐵素體管線鋼的低溫韌性。

表3 4種軋制工藝下實驗鋼板的力學性能Table 3 Mechanical Properties of Experimental Steel Plates with Four Rolling Processes

為了進一步比較3#和4#軋制工藝，進行了系列溫度沖擊和DWTT實驗，結(jié)果列于表4和表5。從表4可以看出，隨著實驗溫度的降低，兩者均保持了很高的沖擊功，具有極好的低溫沖擊韌性。從室溫到-60℃，4#工藝試樣的沖擊韌性均略高于3#工藝試樣，當溫度降低到-80℃時，兩者沖擊功相近，都達到了400 J以上，即總體上4#工藝試樣的沖擊韌性高于3#工藝，說明降低精軋變形溫度到Ar3附近的溫度范圍內(nèi)可以使低溫韌性進一步提高。由表5可知，4#工藝試樣-20℃～-60℃的斷口剪切面積均達到了100%，表現(xiàn)出優(yōu)異的低溫斷裂韌性。相比之下，3#工藝試樣-20℃和-40℃的斷口剪切面積也幾乎達到了100%，由此說明，粗軋充分細化奧氏體并結(jié)合低溫段大變形，可以使高鋼級管線鋼的低溫斷裂韌性都得到顯著提高。當實驗溫度降低到-60℃時，3#工藝試樣的DWTT斷口剪切面積降低到10%，而4#工藝試樣仍能達到100%，說明降低精軋變形溫度到Ar3附近的溫度范圍內(nèi)能夠獲得更加優(yōu)異的低溫斷裂韌性。

表4 3#和4#工藝實驗鋼板的沖擊韌性Table 4 Impact Toughness of Experimental Steel Plates by 3#and 4#Processes J

表5 3#和4#工藝實驗鋼板的DWTT剪切面積Table 5 DWTT Shear Areas of Experimental Steel Plates by 3#and 4#Processes %

圖5是3#、4#工藝試樣的組織晶粒度在厚度方向的分布，經(jīng)過粗軋和精軋兩階段的軋制變形，原奧氏體晶粒發(fā)生了充分的扁平化，其中邊部和1/4位置晶粒的扁平化程度大于心部，但差異較小，說明在軋制過程中變形很好的滲透到了鑄坯心部。雖然4#工藝的精軋變形溫度更低，但兩種工藝的總體變形量相同，因此兩者的原奧氏體晶粒的扁平化程度相差不大。

圖5 3#和4#工藝試樣的組織晶粒度在厚度方向的分布Fig.5 Distribution of Grain Sizes in Microstructure along the Vertical Direction of Samples Prepared by 3#and 4#Processes

采用Image Pro Plus 6.0軟件測量了圖5中兩種工藝實驗鋼板厚度方向不同位置的平均奧氏體壓扁高度，見圖6。兩個試樣的總體趨勢相同，都是試樣邊部平均奧氏體壓扁高度最小，從1/4位置到心部奧氏體壓扁高度逐漸增加。本課題組的前期研究結(jié)果顯示［10］，當平均奧氏體壓扁高度小于 9 μm時試樣即可獲得95%以上的DWTT斷口剪切面積。而3#和4#工藝的平均奧氏體壓扁高度都在7～9 μm之間，這是兩者在-20℃和-40℃的DWTT剪切面積均達到了100%的一個重要原因。

圖6 3#和4#工藝實驗鋼板厚度方向不同位置的奧氏體壓扁高度Fig.6 Height of Pancaked Austenite in Experiment Steel Plates Produced by 3#and 4#Processes at Different Locations in the Vertical Direction

采用EBSD測量并統(tǒng)計了2#～4#工藝試樣的有效晶粒尺寸（由相鄰晶粒取向差大于15°的大角度晶界所包圍的晶粒尺寸）和比例對比見表6，其中橫向和縱向的有效晶粒尺寸是采用EBSD的截線功能進行統(tǒng)計。

比較2#和3#工藝試樣可知，在粗軋階段充分細化奧氏體可以增加最終組織中超細晶（≤1 μm）和亞晶（≤500 nm）的比例，使得組織的平均有效晶粒尺寸減小到3 μm左右。比較3#和4#工藝試樣可知，當降低精軋變形溫度到Ar3附近的溫度范圍時，最終組織的平均有效晶粒尺寸可以進一步細化到3 μm以下，達到了2.51 μm。由此說明，室溫組織有效晶粒尺寸的超細化能夠使材料獲得十分優(yōu)異的低溫斷裂韌性，即大角度晶界的組織細化是控制低溫DWTT的關(guān)鍵因素。

表6 2#～4#工藝試樣有效晶粒尺寸（EGS）和比例統(tǒng)計Table 6 Statistics on Effective Grain Sizes（EGS） and Proportions for Samples Prepared by from 2#to 4#Processes

圖7為3#和4#工藝試樣-60℃DWTT斷口截面的 SEM 照片，圖 7（a）、7（d）分別為 3#和 4#試樣厚度截面的SEM照片，由圖可知，3#試樣為粒狀貝氏體（GB）和針狀鐵素體（AF）的混合組織，4#試樣為多邊形鐵素體（PF）和粒狀貝氏體的混合組織。

圖7 3#和4#工藝試樣-60℃DWTT斷口截面的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM Pictures of DWTT Fracture Sections of Samples at-60℃Prepared by 3#and 4#Processes

圖 7（b）、7（c）、7（e）和 7（f）給出了兩者 DWTT 斷口截面和局部放大的SEM照片，斷口采用電鍍鎳的方法進行了保護。在4#試樣斷口截面上裂紋發(fā)生了頻繁的大轉(zhuǎn)折，而3#斷口截面則十分平直。局部放大觀察可見，4#試樣截面大轉(zhuǎn)折處均是發(fā)生在在細小的PF處，這些PF的界面均為大角度晶界；3#試樣截面上裂紋則是遇到大尺寸GB后直接穿過，因為GB中的界面均為小角度晶界，對裂紋沒有起到明顯阻礙作用。因此，4#工藝試樣-60℃DWTT結(jié)果明顯優(yōu)于3#工藝試樣的主要原因是4#試樣中的細小多邊形鐵素體對裂紋起到了明顯的阻礙作用。

綜上所述，在高鋼級管線鋼的生產(chǎn)中，粗軋工藝的優(yōu)化控制和室溫組織平均有效晶粒尺寸的超細化是管線鋼獲得優(yōu)異低溫斷裂韌性的關(guān)鍵。

3 提高DWTT性能的工藝控制分析

3.1 粗軋工藝優(yōu)化控制

在高鋼級管線鋼的生產(chǎn)過程中，粗軋使奧氏體發(fā)生完全充分的再結(jié)晶，使得精軋前的奧氏體晶粒足夠細小，這是獲得超細化室溫組織的關(guān)鍵。因此，為了研究粗軋工藝的優(yōu)化控制工藝，在Gleeble熱模擬實驗機上進行熱變形實驗，模擬研究粗軋過程的優(yōu)化工藝。設(shè)計了4種模擬粗軋變形工藝，如表7所示，其中以A工藝采用單道次變形工藝作為基礎(chǔ)工藝，B、C、D工藝采用雙道次再結(jié)晶區(qū)變形工藝，并配合控制冷卻。

表7 模擬粗軋變形工藝Table 7 Simulation of Deformation Process by Rough Rolling

為了比較4種工藝下粗軋再結(jié)晶奧氏體晶粒的細化程度，采用Lepera試劑對淬火后的室溫組織進行了浸泡和加熱腐蝕，得到了淬火前的原奧氏體組織，如圖8所示?？梢钥闯?，雙道次變形使奧氏體晶粒發(fā)生了顯著的細化，整體上奧氏體晶粒的分布也更加均勻。

對圖8中各工藝得到的奧氏體晶粒尺寸進行了定量測量統(tǒng)計，結(jié)果如圖9，D工藝具有最細的平均奧氏體晶粒尺寸。由于變形結(jié)束后沒有立即冷卻，在隨后60 s的保溫過程中，變形奧氏體發(fā)生了充分的靜態(tài)再結(jié)晶，使奧氏體得到了進一步細化。當粗軋過程中奧氏體得到反復和充分的再結(jié)晶時，可以將奧氏體的平均晶粒尺寸細化到20 μm以下，為最終組織的超細化提供了良好的基礎(chǔ)。

圖9 不同變形工藝的原奧氏體晶粒尺寸Fig.9 Primary Austenite Grain Sizes with Different Deformation Processes

3.2 精軋工藝對組織超細化的影響

精軋工藝決定了相變前奧氏體的壓扁高度，即相變前原奧氏體晶粒的尺寸，因此，優(yōu)化精軋工藝是控制高鋼級管線鋼低溫斷裂韌性的有效方法，為此，在上一節(jié)優(yōu)化粗軋工藝的基礎(chǔ)上，繼續(xù)采用熱模擬實驗，研究精軋工藝對組織超細化的影響。

3.2.1 模擬精軋變形溫度對組織超細化的影響

選用上一節(jié)中D工藝作為本節(jié)實驗的粗軋變形工藝，模擬精軋變形溫度范圍為730～840℃，變形量為50%，變形速率為1 s-1。圖10為模擬不同精軋變形溫度的金相組織，在780～840℃范圍內(nèi)，組織均勻細小，但隨著溫度繼續(xù)降低到750℃和730℃，組織界面在金相顯微鏡下較為模糊，已經(jīng)難以清楚分辨。

圖11給出了模擬不同精軋變形溫度的EBSD大小角晶界圖，其中，深色粗線為大角度晶界（晶界取向差大于15°），淺色細線為小角度晶界（晶界取向差在2°和15°之間）。可以看到，在變形溫度較高時，GB的鐵素體基體晶粒尺寸較大，組織中的亞結(jié)構(gòu)清晰可見，如圖11（a～c）。隨著變形溫度的降低，GB中鐵素體基體的尺寸減小，同時內(nèi)部的亞晶尺寸也隨之明顯減小，并且組織中細小的（準）多邊形鐵素體含量增多，如圖 11（d～f）。

圖10 不同精軋變形溫度的金相照片F(xiàn)ig.10 Metallographic Photographs with Different Deformation Temperatures by Finish Rolling

圖11 不同精軋變形溫度的EBSD照片F(xiàn)ig.11 EBSD Micrographs with Different Deformation Temperatures by Finish Rolling

對不同精軋變形溫度的有效晶粒尺寸和比例分別進行了統(tǒng)計，如表8所示，同俄羅斯報道低溫管線鋼（“納米結(jié)構(gòu)鋼”）［9］的心部有效晶粒分布和比例（表9）做比較。

表8 不同精軋變形溫度的有效晶粒尺寸（EGS）和比例統(tǒng)計Table 8 Statistics on Effective Grain Sizes（EGS）and Proportions with Different Deformation Temperatures by Finish Rolling

從820℃開始小于1 μm的超細鐵素體晶粒和晶粒內(nèi)小于500 nm的超細亞晶比例就達到了文獻報道的水平。隨著精軋變形溫度的降低，組織的平均有效晶粒尺寸不斷降低，當精軋變形溫度降低到750℃時，組織橫向和縱向的平均有效晶粒尺寸也趨于一致，由此可知，低溫精軋是實現(xiàn)組織超細化的一個有效方法。

表9 俄羅斯“納米結(jié)構(gòu)鋼”心部組織晶粒尺寸和比例（06G2NDFT,28 mm）［9］Table 9 Grain Sizes and Proportions of Center Microstructure of Nanostructural Steel Produced by Russia %

3.2.2 精軋變形量對組織超細化的影響

低溫精軋能夠?qū)崿F(xiàn)平均有效晶粒尺寸的超細化，因此，本節(jié)選取了平均有效晶粒尺寸最細小的750℃和730℃精軋變形溫度，考察不同精軋變形量（30%～50%）對組織超細化的影響。熱膨脹實驗顯示，該條件下的Ar3溫度為758℃，說明此時的變形溫度為剛剛進入臨界區(qū)的溫度范圍內(nèi)。

圖12給出了750℃不同變形量的大小角晶界圖，可以看到，在20%小變形量時，室溫組織基本全部為 GB，見圖 12（a）；隨著變形量增加，組織中細小的多邊形鐵素體含量增加，并且有呈團分布在晶角的趨勢，見圖12（b）；當變形量增加到 40%時，見圖12（c），變形誘導鐵素體含量不斷增加，同時組織中的GB的晶粒尺寸明顯減小；當變形量達到 50%時，見圖12（d），變形誘導鐵素體的比例顯著增加，使得GB基體的尺寸也發(fā)生了顯著細化，最終得到了均勻分布的超細化組織。

圖12 750℃不同變形量的大小角晶界圖Fig.12 Map for High and Low Angle Grain Boundary with Different Rolling Reduction at 750°C

圖13為模擬730℃不同變形量的大小角晶界圖，組織的總體變化趨勢與750℃時接近。在20%變形量時（圖13（a）），組織中GB的鐵素體基體尺寸較大，但此時在晶角的位置已經(jīng)出現(xiàn)了少量細小PF晶粒。當變形量增加到30%（圖13（b）），GB組織開始發(fā)生明顯細化。隨著變形量繼續(xù)增加到 40%（圖 13（c）），GB 組織進一步細化，同時細小的變形誘導鐵素體晶粒也明顯增多。在變形量達到50%時（圖 13（d）），有效晶粒的細化程度比750℃時更顯著，并且整體組織分布更加均勻。

表10統(tǒng)計了兩種溫度不同變形量的有效晶粒尺寸和超細亞晶統(tǒng)計，從表中可以看出，隨著變形量的增加，組織中小于1 μm的超細晶粒比例變化不大，有效晶粒尺寸在1～3 μm的晶粒比例則隨著變形量的增加而不斷增加，這其中一部分來自于變形誘導鐵素體比例的增加，另一部分來自于GB鐵素體基體的細化。在實驗室熱模擬條件下，顯微組織的平均有效晶粒尺寸能夠細化到1.5 μm以下。需要注意的是，雖然在20%的小變形量下組織的平均有效晶粒尺寸達到了3 μm，但是從圖12和圖13的大小角晶界圖中可以清楚看到組織并沒有發(fā)生明顯的細化，這是由于組織中存在的少量細小晶粒在平均運算下使得整體的晶粒尺寸減小。而橫向與縱向截線法測量的有效晶粒尺寸結(jié)果更符合客觀結(jié)果，可以看到，單道次變形量達到30%時才能使組織的有效晶粒尺寸明顯細化，但此時的組織均勻性較差。變形量在40%以上時，才能獲得均勻的超細化組織。在工業(yè)生產(chǎn)過程中，精軋溫度下很難實現(xiàn)單道次大變形，通常是多道次累積變形，因此，想要接近熱模擬實驗結(jié)果的組織細化程度就需要較大的累積變形量。此外，熱模擬實驗中，750℃和730℃精軋的組織超細化程度相近，考慮到軋機的能力，過低溫度的軋制較難實現(xiàn)，因此，低溫精軋溫度控制在臨近Ar3溫度的范圍內(nèi)較為合適。

圖13 730℃不同變形量的大小角晶界圖Fig.13 Map for High and Low Angle Grain Boundary with Different Rolling Reduction at 730°C

表10 不同變形量的有效晶粒尺寸（EGS）和比例統(tǒng)計Table 10 Statistics on Effective Grain Sizes（EGS） and Proportions with Different Rolling Reduction

4 結(jié)論

（1）對于針狀鐵素體管線鋼，相鄰晶粒取向差≥35°所包圍的大角度晶粒是落錘撕裂過程中解理斷裂小平面的有效晶粒尺寸，這一尺寸與未再結(jié)晶區(qū)軋制后變形奧氏體高度相近；在針狀鐵素體組織中引入適當數(shù)量的超細晶多邊形鐵素體也是提高低溫DWTT性能的有效方法。

（2）粗軋階段奧氏體的再結(jié)晶細化對室溫組織的超細化具有重要作用，為了使奧氏體發(fā)生充分的再結(jié)晶，可以考慮在粗軋再結(jié)晶區(qū)的低溫段進行幾個道次的累積大變形，同時增加粗軋階段總體的累積變形量，綜合利用動態(tài)和靜態(tài)再結(jié)晶使粗軋再結(jié)晶奧氏體得到充分細化。

（3）在優(yōu)化粗軋工藝使奧氏體充分細化的基礎(chǔ)上，將精軋溫度降低到臨近Ar3的溫度范圍內(nèi)，即低溫精軋，并給予足夠的累積變形量，能夠使組織中產(chǎn)生大量細小的多邊形鐵素體，從而使整體組織的平均有效晶粒尺寸細化。

（4）通過粗軋工藝的優(yōu)化控制和低溫精軋，能夠?qū)⒋周堅俳Y(jié)晶奧氏體的晶粒尺寸控制在20 μm以下，熱模擬條件下室溫組織的平均有效晶粒尺寸可以細化到1.5 μm以下，實驗室軋制條件下，鋼板心部組織的平均有效晶粒尺寸能夠細化到2.5 μm。