羅小紅

摘要：目前，水質(zhì)監(jiān)測(cè)的范圍非常廣泛，通常包括易受污染水體和未受污染水體的監(jiān)測(cè)。一般在水質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中，首先需要確定的是科學(xué)合理的檢測(cè)方法，然后對(duì)影響該檢測(cè)方法精度的因素進(jìn)行綜合分析并進(jìn)行有效監(jiān)測(cè)，當(dāng)今水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮濃度是評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。基于此，文章綜合分析了水體中氨氮濃度檢測(cè)的基本原理并重點(diǎn)探討了水體監(jiān)測(cè)中影響氨氮測(cè)定的主要因素。

關(guān)鍵詞：水體檢測(cè);氨氮測(cè)定;影響因素

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2020）02-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.02.096

Abstract： At present， the scope of water quality monitoring is very extensive， usually including monitoring of susceptible and uncontaminated water bodies. Generally， in the process of water quality monitoring， the scientific and reasonable detection method needs to be determined first， and then the factors affecting the accuracy of the detection method are comprehensively analyzed and effectively monitored. The ammonia nitrogen concentration in todays water quality monitoring is an important indicator for evaluating the quality of water. One. Based on this， the article comprehensively analyzes the basic principle of ammonia nitrogen concentration detection in water and focuses on the main factors affecting ammonia nitrogen determination in water monitoring.

Keywords： Water detection; Ammonia nitrogen determination; Influencing factors

當(dāng)今水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮濃度是評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。目前，我國(guó)氨氮濃度測(cè)定的分析方法主要有納氏試劑分光光度法、蒸餾-中和滴定法、氣相分子吸收法、水楊酸-次氯酸鹽光度法和電極法，本文主要對(duì)分光光度法的影響因素進(jìn)行了重點(diǎn)分析。水體中的氨氮（NH3-N）主要以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在，兩者的比例取決于水中的pH和水溫。當(dāng)pH偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例較高;水溫則相反。水體中氨氮的濃度由與Nessler試劑（納氏試劑）的顯色反應(yīng)程度確定，水中游離的氨或以銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成黃棕色膠態(tài)化合物或淡紅棕色絡(luò)合物，可以根據(jù)黃棕色膠態(tài)化合物或淡紅棕色絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度來(lái)確定氨氮的濃度，即吸光度越大，水中氨氮濃度越高。采用分光光度法測(cè)量水體中氨氮濃度的范圍為0.10～2.00mg/L（本文涉及氨氮濃度均是以氮計(jì)，不再另行說(shuō)明）。此外，氨氮濃度也可以通過(guò)蒸餾-中和滴定法測(cè)定，監(jiān)測(cè)濃度范圍為0.80～1000.0mg/L。在分光光度法檢測(cè)水中氨氮濃度時(shí)，pH值應(yīng)控制在合理范圍內(nèi)，通常保持在10.5為最優(yōu)狀態(tài)，如果檢測(cè)水體的pH值太高將導(dǎo)致溶液變渾濁，反之pH值太低將導(dǎo)致樣品顯色不完全。因此，在水體檢測(cè)過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格控制pH值，以使測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。

1 pH 對(duì)測(cè)定的影響

在進(jìn)行樣品分析時(shí)，pH對(duì)氨氮的測(cè)定會(huì)產(chǎn)生很大的影響。在納氏試劑分光光度法中，對(duì)于污染少、色度低的水樣，pH的調(diào)節(jié)主要在沉淀過(guò)程中進(jìn)行，在測(cè)試樣品之前，將酸化樣品的pH調(diào)節(jié)至中性。具體操作過(guò)程為：取100 mL水樣于量筒中，之后添加100g/L硫酸鋅溶液1mL，滴加250g/L氫氧化鈉溶液（0.1～0.2ml），并攪拌，直至pH約為10.5。在對(duì)水體進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，若pH值太低，則極易導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)不完全，產(chǎn)生的沉淀物過(guò)小，且生成的懸浮物和有色物質(zhì)沒(méi)有被清除，造成水樣中存在細(xì)顆粒，這就會(huì)導(dǎo)致添加堿性納氏試劑時(shí)，水體中會(huì)形成大量的白色絮狀物，影響水體檢測(cè)的精度。此外，在檢測(cè)的過(guò)程中應(yīng)注意，由于氫氧化鋅是兩性氫氧化物，可溶于酸和堿。所以，當(dāng)添加過(guò)多的氫氧化鈉溶液時(shí)會(huì)導(dǎo)致水體pH太高，影響絮凝效果，使用堿性納氏試劑后，無(wú)法進(jìn)行有效比色。因此，在進(jìn)行水體檢測(cè)過(guò)程中，必須采用逐滴添加氫氧化鈉溶液的方法，控制pH值以達(dá)到最佳顯色效果。

2 納氏試劑對(duì)空白的影響

在標(biāo)準(zhǔn)方法中，有兩種配制納氏試劑的方法：第一種是利用HgCl2、KI和KOH制備;第二種是利用HgI2、KI和NaOH制備。納氏試劑的配制過(guò)程對(duì)空白的吸光度有較大影響，配制的過(guò)程中：汞鹽溶液需多攪拌，讓其盡可能地溶解;靜止后去除底層不溶性殘?jiān)?。靜置期間要對(duì)容器密封以防空氣中的氨溶解而導(dǎo)致結(jié)果偏高。氫氧化鈉（鉀）溶液一定要溶解至室溫后再和汞鹽緩慢混合，混合時(shí)不斷進(jìn)行攪拌以保證生成的沉淀充分溶解。由于納氏試劑制備中所使用的HgCl2和HgI2具有較強(qiáng)的毒性，因此，制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一定的風(fēng)險(xiǎn)。因此，一般購(gòu)買(mǎi)現(xiàn)成的瓶裝納氏試劑。表1顯示了在相同實(shí)驗(yàn)條件下第一種方法制備的納氏試劑（A）、第二種方法制備的納氏試劑（B）和購(gòu)買(mǎi)的納氏試劑（C）的10個(gè)空白吸光度。