喬澤茹，劉國(guó)琴，李 琳,2

“糧油食品品質(zhì)提升與安全控制”特約專欄文章之四

預(yù)處理對(duì)低溫壓榨花生油風(fēng)味物質(zhì)的影響

喬澤茹1，劉國(guó)琴1，李 琳1,2

（1. 華南理工大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東省天然產(chǎn)物綠色加工與產(chǎn)品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，淀粉與植物蛋白深加工教育部工程研究中心，廣東 廣州 510640；2. 東莞理工學(xué)院 化學(xué)工程與能源技術(shù)學(xué)院，廣東 東莞 523808）

采用頂空固相微萃?。℉S-SPME）和氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)檢測(cè)不同預(yù)處理低溫壓榨花生油中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，探討不同預(yù)處理低溫壓榨花生油中醛類、酮類、吡嗪類等揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類和相對(duì)含量。結(jié)果表明：被檢測(cè)的花生油樣品中共鑒定出97種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，不同預(yù)處理方式制得的低溫壓榨花生油其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)差異很大。脈沖電場(chǎng)預(yù)處理低溫壓榨花生油主要呈味物質(zhì)為3-羥基-2-丁酮；微波預(yù)處理低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)以吡嗪類和吡咯類物質(zhì)居多；超聲波預(yù)處理低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要是酸類。預(yù)處理方式對(duì)低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響有顯著差異，不同預(yù)處理方式可以獲得不同風(fēng)味的低溫壓榨花生油。

脈沖電場(chǎng)預(yù)處理；頂空固相微萃??；氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用；花生油；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)

花生是我國(guó)最重要的油料作物之一，在2018、2019年度，我國(guó)花生產(chǎn)量為1 750 t，其中17.68%用于生產(chǎn)花生油（USDA，2019）?；ㄉ蜕珴汕辶痢⒆涛犊煽诓⑶覡I(yíng)養(yǎng)豐富，備受消費(fèi)者的青睞[1]。

風(fēng)味是花生油的主要感官品質(zhì)之一。目前，花生榨油主要有兩種方式：高溫壓榨和低溫壓榨。我國(guó)90%以上的花生油采用傳統(tǒng)的高溫壓榨技術(shù)[2]，該方法使花生油具有濃香型風(fēng)味。但是，高溫導(dǎo)致壓榨過(guò)程花生的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)流失，花生油穩(wěn)定性差。與高溫壓榨相比，低溫壓榨花生油不僅可以極大地保留花生的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，并且可以得到變性程度低的花生餅粕進(jìn)行二次加工，創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益[3]。然而，低溫壓榨花生油的風(fēng)味清淡，無(wú)法滿足人們對(duì)花生油風(fēng)味的需求。

近年來(lái)，有學(xué)者采用不同方式改善低溫制備油脂的風(fēng)味[4-6]。Nelson R. Grosso等[4]將牛至精油加入橄欖油，發(fā)現(xiàn)牛至精油可以作為天然抗氧化劑改善其氧化穩(wěn)定性，并且消費(fèi)者對(duì)其感官接受度優(yōu)于天然橄欖油。劉云花[5]通過(guò)從花生餅粕中提取風(fēng)味物質(zhì)的前體物質(zhì)，并將其制備成風(fēng)味物質(zhì)加入低溫壓榨花生油中，以增強(qiáng)其風(fēng)味。Pei等[6]應(yīng)用微波技術(shù)預(yù)處理核桃，有效改善了核桃油的風(fēng)味，同時(shí)提高其氧化穩(wěn)定性，延長(zhǎng)貨架期。

由于具有不引入其他雜質(zhì)、操作簡(jiǎn)便、高效等優(yōu)點(diǎn)，預(yù)處理方式改善低溫壓榨植物油的風(fēng)味與其他方法相比具有優(yōu)勢(shì)。很多文獻(xiàn)報(bào)道了微波預(yù)處理[6]、脈沖電場(chǎng)處理[7]、超聲波處理[8]均可以提高油料作物出油率，同時(shí)改善植物油品質(zhì)。但鮮見(jiàn)通過(guò)這些預(yù)處理對(duì)低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)影響的相關(guān)報(bào)道。

本文采用三種不同預(yù)處理方式（脈沖電場(chǎng)預(yù)處理、微波預(yù)處理和超聲波預(yù)處理）處理花生，然后低溫壓榨得到花生油；并通過(guò)頂空固相微萃?。℉S-SPME）和氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用（GS-MS）的檢測(cè)方法，對(duì)低溫壓榨花生油的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行鑒定，分析三種預(yù)處理方式對(duì)低溫壓榨花生油風(fēng)味物質(zhì)的種類及相對(duì)含量的影響，為改善低溫壓榨花生油的風(fēng)味提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

脫皮花生仁：市售；去離子水：取自Milli-Q系統(tǒng)。

1.1.2 儀器設(shè)備

AL204型電子分析天平：梅特勒–托利多儀器（上海）有限公司；DG(B0)格蘭仕微波爐：廣東格蘭仕集團(tuán)有限公司；JY92-IIDN超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)：寧波新芝生物科技股份有限公司；SY-E-500脈沖電場(chǎng)處理設(shè)備：華南理工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院自制；DGG-9036A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：蘇州江東精密儀器有限公司；KH20R-150B冷凍離心機(jī)：湖南凱達(dá)科學(xué)儀器有限公司；MA-S1榨油機(jī)：中山市麥爾尼電器制造有限公司；二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）固相微萃取萃取頭、15 mL固相微萃取頂空瓶：美國(guó)Supelco公司；GC6890N-MS 5975氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀：安捷倫科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 脈沖電場(chǎng)（PEF）預(yù)處理

參考魏靜妮[9]的方法，稱取50 g脫皮花生仁，按料液比1∶5(m/v)將花生仁浸泡在去離子水中過(guò)夜，待其水分含量達(dá)到55%左右后，過(guò)濾取出，得到浸泡后的花生仁；放入脈沖電場(chǎng)處理室內(nèi)，加去離子水，固定極板之間距離為3 cm，排空氣泡使水充滿整個(gè)處理室，設(shè)置脈沖電場(chǎng)強(qiáng)度為1.24 kV/cm，脈沖寬度為250 μs，脈沖頻率為 1 Hz，分別在脈沖次數(shù)為10、20和40次的條件下對(duì)花生仁進(jìn)行預(yù)處理（樣品編號(hào)分別對(duì)應(yīng)為P1、P2和P3）；將預(yù)處理后的花生過(guò)濾水后取出，在55 ℃左右的熱風(fēng)干燥箱中干燥至含水量為4.5%~5.0%，備用。

1.2.2 微波（MW）預(yù)處理

參考孫燕[10]的方法，稱取50 g脫皮花生仁，放入微波適用容器中，平鋪開(kāi)后放入微波爐中處理，其中，微波功率為700 W，微波時(shí)間分別為1、3和5 min（樣品編號(hào)分別對(duì)應(yīng)為M1、M2和M3），預(yù)處理好后備用。

1.2.3 超聲波（UW）預(yù)處理

參考涂行浩[11]的方法，稱取50 g脫皮花生仁，放入燒杯中，以料液比為1∶5(m/v)加入蒸餾水，置于超聲波裝置進(jìn)行超聲預(yù)處理，超聲功率500 W，占空比3∶3(s/s)，超聲時(shí)間分別為10、20和30 min（樣品編號(hào)分別對(duì)應(yīng)為U1、U2和U3），將預(yù)處理后的花生過(guò)濾水后取出，在55 ℃左右的熱風(fēng)干燥箱中干燥至含水量為4.5%~ 5.0%，備用。

1.2.4 油脂制備

參考李淑瑩[12]的方法。將未做預(yù)處理（樣品編號(hào)為C）和三種不同預(yù)處理方式的花生仁，經(jīng)低溫壓榨（溫度≤65 ℃），離心（8 000 r/min，10 min）及物理過(guò)濾后，制得低溫壓榨花生油，并密封避光保存在4 ℃冰箱備用。

1.2.5 頂空固相微萃?。℉S-SPME）

參考李淑瑩[12]的方法。稱取3 g花生油油樣于已裝有攪拌子的15 mL頂空瓶中，用PTFE/硅膠隔墊并加蓋密封。將頂空瓶置于50 ℃加熱器上恒溫平衡20 min。將已在250 ℃活化20 min的DVB/CAR/PDMS萃取頭通過(guò)隔墊插入頂空瓶中，50 ℃下進(jìn)行恒溫?cái)嚢瑁? 000 r/min），頂空吸附40 min，然后將萃取頭插入250 ℃，進(jìn)樣口解吸5 min。

1.2.6 氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析

參考李淑瑩[12]的方法。氣相色譜質(zhì)譜條件：DB-WAX柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），升溫程序：40 ℃保持5 min，5 ℃/min升溫至120 ℃，再以10 ℃/min升溫至240 ℃。檢測(cè)器：進(jìn)樣口溫度250 ℃，分流比50∶1，載氣：高純度氦氣，載氣流速：1 mL/min。電離方式EI，離子源溫度230 ℃，電子能量70 ev，MS四級(jí)桿溫度150 ℃，燈絲放射電流200 μA，接口溫度250 ℃，質(zhì)量掃描范圍35~550 m/z。

1.3 數(shù)據(jù)處理

HS-SPME-GC-MS實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用MassHunter數(shù)據(jù)軟件分析，得到總離子流圖，經(jīng)NIST譜庫(kù)檢索匹配，取匹配度不低于80%的成分對(duì)化合物進(jìn)行定性，并以峰面積歸一化法定量揮發(fā)性成分的相對(duì)含量。采用Excel 2016進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)HS-SPME- GC-MS測(cè)定結(jié)果分析

采用HS-SPME-GC-MS技術(shù)分析不同預(yù)處理方式低溫壓榨花生油的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，經(jīng)NIST譜庫(kù)檢索匹配后，取匹配度不低于80%的成分對(duì)化合物進(jìn)行定性，并以峰面積歸一化法定量揮發(fā)性成分的相對(duì)含量，結(jié)果如表1所示。

由表1可知，在所有花生油樣品中共鑒定出97種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其中，醛類16種，酮類6種，醇類14種，酯類7種，酸類19種，烴類17種，酚類1種，醚類3種，呋喃類3種，吡嗪類6種，吡咯類1種，還有其他4種物質(zhì)。所有花生油樣品中同時(shí)鑒定出3種揮發(fā)性物質(zhì)，分別為十一烯醛、己酸和正己醇。其中，十一烯醛具有濃烈的油脂和青草香氣，是花生油油脂香氣的主要貢獻(xiàn)者[13]。

表1 不同預(yù)處理方式低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量 %

續(xù)表1

續(xù)表1

花生油風(fēng)味物質(zhì)不僅受揮發(fā)性物質(zhì)種類和相對(duì)含量的影響，還與其在油脂中的閾值高低有關(guān)。已有的研究表明，由于醛類和氮氧雜環(huán)化合物（吡嗪類、呋喃類等）的閾值較低，所以是影響花生油風(fēng)味的主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[3]。

醛類物質(zhì)賦予花生油獨(dú)特的青草味或脂香味[14]。不同預(yù)處理方式對(duì)低溫壓榨花生油醛類的種類及相對(duì)含量影響較大，對(duì)于PEF預(yù)處理，醛類物質(zhì)的種類隨著處理次數(shù)的增加而減少；U3的醛類數(shù)量較U1和U2有所減少，與PEF預(yù)處理變化相似。而微波預(yù)處理對(duì)醛類物質(zhì)數(shù)量影響不大，這可能是由于不同預(yù)處理方式的作用原理不同導(dǎo)致的。

氮氧雜環(huán)類化合物，如吡嗪類、呋喃類和吡咯類主要來(lái)自于美拉德反應(yīng)和Strecker降解反應(yīng)[15]。其中，吡嗪類被認(rèn)為是濃香型花生油的重要風(fēng)味物質(zhì)，具有強(qiáng)烈的烤香和堅(jiān)果味香氣，是花生油烘炒風(fēng)味的主要呈味物質(zhì)[16]。在10種低溫壓榨花生油中，只有微波預(yù)處理產(chǎn)生吡嗪類物質(zhì)，且微波預(yù)處理時(shí)間越長(zhǎng)，吡嗪類物質(zhì)種類越多，微波預(yù)處理時(shí)長(zhǎng)為5 min時(shí)，吡嗪類物質(zhì)種類達(dá)到6種。其中2-乙基-5-甲基吡嗪、3-乙基-3,5-甲基吡嗪被認(rèn)為是烘烤花生風(fēng)味的關(guān)鍵物質(zhì)[17]。

2.2 不同脈沖次數(shù)PEF預(yù)處理對(duì)低溫壓榨花生油風(fēng)味物質(zhì)的影響

采用HS-SPME-GC-ME分析PEF預(yù)處理對(duì)花生油中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響，分析結(jié)果如表2所示。

與對(duì)照組相比，PEF預(yù)處理低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類和數(shù)量均有所減少?？赡苁且?yàn)镻EF預(yù)處理溫度低、鈍化酶活性的特點(diǎn)，無(wú)法滿足發(fā)生熱化學(xué)反應(yīng)及酶促反應(yīng)的條件[7]，導(dǎo)致上述結(jié)果的產(chǎn)生。根據(jù)表2可知，酮類物質(zhì)在三種不同脈沖次數(shù)PEF預(yù)處理低溫壓榨花生油的風(fēng)味物質(zhì)中相對(duì)含量最大。結(jié)合表1進(jìn)一步分析，3-羥基-2-丁酮在P1、P2和P3樣品酮類風(fēng)味物質(zhì)中的相對(duì)含量分別為97.87%、100%和99.18%，在所有揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中相對(duì)含量最高，可以認(rèn)為其是PEF預(yù)處理低溫壓榨花生油風(fēng)味的主要貢獻(xiàn)者。已有研究表明，3-羥基-2-丁酮具有令人愉快的奶油香氣[18]。所以，PEF預(yù)處理可以作為制備奶油香型壓榨花生油的一種潛在預(yù)處理方式。

表2 不同PEF預(yù)處理低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量 %

2.3 MW預(yù)處理時(shí)間對(duì)低溫壓榨花生油風(fēng)味物質(zhì)的影響

采用HS-SPME-GC-ME分析MW預(yù)處理對(duì)花生油中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響，分析結(jié)果如表3所示。

由表3分析可知，隨著MW預(yù)處理時(shí)間的增加，揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類和數(shù)量顯著增加，這是由于微波的加熱特性，在預(yù)處理過(guò)程中風(fēng)味前體物質(zhì)發(fā)生美拉德反應(yīng)、焦糖化反應(yīng)和Strecker降解反應(yīng)[19]。吡嗪類和吡咯類物質(zhì)一般在高溫壓榨花生油中被檢出，是烘烤花生和花生炒籽烘烤風(fēng)味的主要貢獻(xiàn)者[5]。結(jié)合表1分析，吡嗪類和吡咯類物質(zhì)只有在MW預(yù)處理壓榨花生油中出現(xiàn)，且吡嗪類物質(zhì)相對(duì)含量隨著微波預(yù)處理時(shí)間延長(zhǎng)而增加。在MW預(yù)處理5 min時(shí)，相對(duì)含量高達(dá)13.77%。苯甲醛作為Strecker降解產(chǎn)物之一，是氨基酸（亮氨酸和苯丙氨酸）在高溫條件下形成的[20]，同樣地，苯甲醛也僅僅存在于MW預(yù)處理低溫壓榨花生油中。與高溫壓榨花生油的制備工藝相比，MW預(yù)處理省時(shí)高效，因此，可作為一種預(yù)處理方式制備濃香型低溫壓榨花生油。

表3 不同MW預(yù)處理低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量 %

2.4 UW預(yù)處理時(shí)間對(duì)低溫壓榨花生油風(fēng)味物質(zhì)的影響

采用HS-SPME-GC-ME分析UW預(yù)處理對(duì)花生油中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響，分析結(jié)果如表4所示。

與對(duì)照組相比，UW預(yù)處理的樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)數(shù)量減少，這可能是由于超聲波處理具有鈍化酶的作用，阻斷酶作用于風(fēng)味前體物質(zhì)生成風(fēng)味物質(zhì)的途徑[5]。但是隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)，其數(shù)量有所增加。這可能是由于超聲的空化效應(yīng)導(dǎo)致了脂肪酸一定程度上分解[21]，為揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的生成提供了前體物質(zhì)。UW預(yù)處理樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類均與對(duì)照組相近，但是不同種類物質(zhì)的相對(duì)含量發(fā)生了變化，對(duì)照組和樣品U1揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量最高的物質(zhì)種類為醇類，分別為41.47%和48.55%，而樣品U2和樣品U3的種類變?yōu)樗犷?，相?duì)含量分別為38.19%和44.24%。酸類物質(zhì)賦予花生油有油酸味和刺鼻味[5]，UW預(yù)處理可能對(duì)低溫壓榨花生油的風(fēng)味造成不良影響。

表4 不同UW預(yù)處理低溫壓榨花生油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量 %

3 結(jié)論

脈沖電場(chǎng)預(yù)處理、微波預(yù)處理和超聲波預(yù)處理對(duì)制備的低溫壓榨花生油中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)具有不同的影響。脈沖電場(chǎng)預(yù)處理花生后制備的低溫壓榨花生油具有奶油風(fēng)味；微波預(yù)處理花生后制備的低溫壓榨花生油的所有風(fēng)味物質(zhì)中，吡嗪類和吡咯類物質(zhì)對(duì)風(fēng)味的貢獻(xiàn)大，因此使花生油具有一定的堅(jiān)果和烘烤風(fēng)味，類似高溫壓榨花生油的風(fēng)味；而超聲波預(yù)處理花生后制備的低溫壓榨花生油的風(fēng)味物質(zhì)中，酸類的相對(duì)含量增加，導(dǎo)致其油酸味增強(qiáng)。因此采用不同的預(yù)處理方式處理花生仁，可以制備具有不同風(fēng)味類型的低溫壓榨花生油。

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Effects of pretreatment on flavor of peanut oil with cold-pressed process

QIAO Ze-ru1, LIU Guo-qin1, LI Lin1,2

(1. School of Food Science and Engineering, Guangdong Province Key Laboratory for Green Processing of Natural Products and Product Safety, Ministry of Education Engineering Research Center of Starch & Protein Processing, South China University of Technology, Guangzhou, Guangdong 510640, China; 2. School of Chemical Engineering and Energy Technology, Dongguan University of Technology, Dongguan, Guangdong 523808, China)

The volatile flavor compounds from cold-pressed peanut oils which were pretreated by pulsed electric field (PEF), microwave (MW) and ultrasonic wave (UW) respectively were concentrated by HS-SPME and analyzed by GC-MS. The types and relative contents of aldehydes, ketones, pyrazines and other volatile flavor substances in peanut oil were studied. The results indicated that a total of 97 volatile flavor substances were identified from the tested samples. And the cold-pressed peanut oil prepared by different pretreatment methods had different volatile flavor substances. In PEF-pretreated-cold-pressed peanut oil, acetoin was the characteristic flavor compound which has a pleasant aroma of butter. Among the volatile flavor substances of MW-pretreated-cold-pressed peanut oil, pyrazines and pyrroles have nutty and roasty flavor, and this type of cold-pressed peanut oil had flavor characteristics similar to those of hot-pressed peanut oil. The volatile flavor substances of UW-pretreated-cold-pressed peanut oil were mainly acids, showing a smell of oleic acid. Hence, there were significant differences in the effect of pretreatment on volatile flavor substances of cold-pressed peanut oil, and different flavors of cold-pressed peanut oil can be obtained by changing the pretreatment method.

pulsed electric field pretreatment; HS-SPME; GC-MS; peanut oil; volatile flavor compounds

TS224.6

A

1007-7561(2020)02-0022-08

2019-12-23

國(guó)家“十三五”重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃子課題（2016YFD0400401-5）；國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（31771895）；廣東省重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目（2019B020212001）

喬澤茹，1996年出生，女，碩士研究生，研究方向?yàn)橛椭瑺I(yíng)養(yǎng)與安全.

10.16210/j.cnki.1007-7561.2020.02.004

劉國(guó)琴，1962年出生，女，博士，教授，研究方向?yàn)橛椭瑺I(yíng)養(yǎng)與安全研究.

（審核：譚云）