劉美兵,姜新梅,劉敬銳

(浙江萬馬高分子材料有限公司，浙江臨安 311305)

0 前言

隨著城市電網(wǎng)改造,大型項目建設(shè)帶動國內(nèi)220 kV級超高壓電纜需求持續(xù)增長，為220 kV級超高壓電纜絕緣料提供了穩(wěn)定的需求保證。目前,我國電力電纜制造業(yè)已經(jīng)取得了長足的發(fā)展，220 kV級超高壓電纜已實現(xiàn)國產(chǎn)化,但是220 kV級超高壓電纜絕緣料產(chǎn)品長期被國外企業(yè)壟斷;因此,220 kV級超高壓電纜絕緣料的國產(chǎn)化進(jìn)程刻不容緩。浙江萬馬高分子材料有限公司選擇220 kV級超高壓電纜絕緣料進(jìn)行國產(chǎn)化創(chuàng)新研究,筆者針對該研究中的配方進(jìn)行正交試驗,得出最優(yōu)配方條件。

1 正交試驗設(shè)計

為了考察各因素對結(jié)果影響的顯著性，以確定最佳的工藝方案，往往需要對許多參數(shù)進(jìn)行試驗驗證。在多參數(shù)組合的情況下，試驗次數(shù)較多。隨著因子數(shù)和因子水平的增加，試驗次數(shù)急劇增多，一方面，使試驗成本難以負(fù)擔(dān)，另一方面，使試驗周期變長，有時甚至無法完成試驗。因此，為了使試驗數(shù)據(jù)具有代表性，如用較少的試驗次數(shù)而獲得所需的信息，以及使試驗數(shù)據(jù)具有較好的統(tǒng)計分析性質(zhì)，就要求人們事先對試驗做出合理的安排。

正交試驗設(shè)計[1]利用正交表安排試驗因子及因子水平的優(yōu)化組合，能夠在許多試驗方案中挑選出代表性最強(qiáng)的少數(shù)幾個，并通過對這些方案試驗結(jié)果的分析，推斷出最優(yōu)方案。同時，還可以通過進(jìn)一步的分析，得到比試驗結(jié)果本身更多的有關(guān)各因素的信息[2]，節(jié)約人力、物力和時間，增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

正交表Ln(Sr)是正交試驗設(shè)計的基本工具，其中:L表示正交表;n表示正交表的橫行數(shù)，即可安排試驗的次數(shù);r表示正交表的縱列數(shù)，即最多可安排試驗因子的個數(shù);S表示每個試驗因子的水平(位級)。

2 配方探索

2.1 試樣原料

低密度聚乙烯，市售(高清潔度)；

抗氧劑，4,4′-硫代雙(6-叔丁基間甲酚)(TBM-6)，美國大湖公司；

交聯(lián)劑，過氧化二異丙苯(DCP)，江蘇道明化學(xué)有限公司；

助劑，含不飽和雙鍵烯烴，浙江萬馬高分子材料有限公司；

國外主流220 kV化學(xué)交聯(lián)聚乙烯(XLPE)絕緣料1(簡稱進(jìn)口樣1)和絕緣料2(簡稱進(jìn)口樣2)。

2.2 配方問題的引出

為了保證配方開發(fā)的良好效果，浙江萬馬高分子材料有限公司項目組對本公司生產(chǎn)的YJ-110絕緣料(簡稱YJ-110)與進(jìn)口樣1和進(jìn)口樣2進(jìn)行了性能對比分析[3]，以期找出YJ-110的不足之處，明確研發(fā)方向。對比結(jié)果見表1和表2。由表1可以看出：YJ-110、進(jìn)口樣1和進(jìn)口樣2的常規(guī)性能大同小異。由表2可以看出：在非常規(guī)性能測試中，YJ-110有2項明顯的不足,即揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的難以控制和非常規(guī)老化時間問題。這也正是該項目的主要研究方向。

表1 常規(guī)性能對比結(jié)果

注：1)脆化性能試驗溫度為-76 ℃,總數(shù)量為30; 2)d為雜質(zhì)粒徑。

表2 非常規(guī)性能對比結(jié)果

2.3 試驗?zāi)康暮驮囼炛笜?biāo)

試驗?zāi)康模洪_發(fā)220 kV級超高壓電纜絕緣料的國產(chǎn)化優(yōu)化配方。

試驗指標(biāo)：揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和非常規(guī)老化時間。其中,揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)越小越好，非常規(guī)老化時間越長越好[3]。

2.4 因子水平表

影響220 kV級超高壓電纜絕緣料配方效果(揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和非常規(guī)老化時間)的因素主要有：抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)和助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗中，項目組將上述3項作為試驗因子A、B、C，對每個因子各取3個水平(見表3)。

表3 配方試驗的因子水平表

3 試驗結(jié)果分析

通過查正交表，選擇L9(34)安排試驗,試驗結(jié)果見表4。

表4 非常規(guī)性能對比結(jié)果

3.1 直觀分析

由表4可以看出：

(1)對于揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)，第6號試驗結(jié)果為1.50%，試驗效果最好，試驗條件為A2B3C1(即抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.4%，助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)。

(2)對于非常規(guī)老化時間指標(biāo)，第5號試驗結(jié)果為205 min，試驗效果最好，試驗條件為A2B2C3(即抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.8%，助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%)。

3.2 極差分析

直觀分析結(jié)果只是給出了已做的9次試驗中最好的配方條件。事實上，3因子3水平總共可以安排27次試驗。因此，需要通過極差分析來發(fā)現(xiàn)27次試驗中最好的配方條件。

分別針對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和非常規(guī)老化時間指標(biāo)計算各因子不同水平的均值和極差，計算結(jié)果見表5和表6。

表5 揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)均值和極差 %

表6 非常規(guī)老化時間均值和極差 min

由表5、表6可以看出：

(1)對于揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)，因子的顯著性順序從大到小排列為RB>RC>RA。

(2)對于非常規(guī)老化時間指標(biāo)，因子的顯著性順序從大到小排列為RA>RB>RC。

3.3 方差分析

對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)和非常規(guī)老化時間指標(biāo)，針對影響因素——抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)和助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分別進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表7、表8[4]。

由表7、表8可以看出：交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)影響高度顯著，在配方參數(shù)選擇時，應(yīng)充分考慮其對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)的影響。

3.4 趨勢圖分析

為了進(jìn)行趨勢分析，尋找更好的配方因素組合水平，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)，求出揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)和非常規(guī)老化時間指標(biāo)的主效應(yīng)影響(見圖1和圖2)。

表7 揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方差

表8 非常規(guī)老化時間的方差

3.5 試驗結(jié)果綜合分析

鑒于衡量配方效果的主要指標(biāo)有2個：揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和非常規(guī)老化時間，因此，需要對二者的影響因素進(jìn)行綜合分析。

對于抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，無論是哪個指標(biāo)，第2個水平都是最好的，所以，抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)取第2個水平。

交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)影響高度顯著，而對非常規(guī)老化時間指標(biāo)影響不顯著，所以，可主要考慮其對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)的影響，取第3個水平。

助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)和非常規(guī)老化時間指標(biāo)影響均不顯著，但由極差分析可知，其對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)影響排第2位，而對非常規(guī)老化時間指標(biāo)影響排在第3位(最后位)，可主要考慮其對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)的影響，取第1個水平。

(a)A

(b)B

(c)C

(a)A

(b)B

(c)C

綜合來說，最終確定各因子最優(yōu)組合應(yīng)為：A2B3C1。

4 配方優(yōu)化試驗

根據(jù)試驗方案安排和分析，得到了9次試驗中配方因子水平的最優(yōu)組合;但根據(jù)趨勢圖可知，可能還存在更好的配方因子組合水平。

綜合考慮揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)和非常規(guī)老化時間指標(biāo)的因子水平組合及主效應(yīng)影響圖，進(jìn)行二次優(yōu)化試驗設(shè)計。此時，對因子水平的選擇見表9。

表9 配方優(yōu)化的因子水平表

應(yīng)用正交表L9(34)再次安排試驗，試驗結(jié)果見表10。

表10 配方優(yōu)化試驗安排及試驗結(jié)果

4.1 直觀分析

由表10可以看出：

(1)對于揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)，第6號試驗結(jié)果為1.47%，試驗效果最好，試驗條件為A2B3C1(即抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.4%，助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)。

(2)對于非常規(guī)老化時間指標(biāo)，第5號試驗結(jié)果為221 min，試驗效果最好，試驗條件為A2B2C3(即抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6%，助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%)。

4.2 極差分析

對試驗結(jié)果進(jìn)行均值及極差計算，結(jié)果見表11和表12。

表11 揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)均值和極差 %

表12 非常規(guī)老化時間均值和極差 min

由表11、表12可以看出：

(1)對于揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)，最好的試驗條件是A2B3C1，因素的顯著性順序從大到小排列為RB>RA>RC。

(2)對于非常規(guī)老化時間指標(biāo)，最好的試驗條件是A2B2C3，因素的顯著性順序從大到小排列為RA>RB>RC。

4.3 方差分析

對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)和非常規(guī)老化時間指標(biāo)，針對影響因素——抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)和助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分別進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表13、表14。由表13、表14可以看出：交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)影響高度顯著，配方參數(shù)選擇時，應(yīng)充分考慮其對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)的影響。

表13 揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方差

表14 非常規(guī)老化時間的方差

4.4 二次優(yōu)化試驗結(jié)果的綜合分析

鑒于衡量配方效果的主要指標(biāo)有2個：揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和非常規(guī)老化時間，因此，需要對二者的影響因素進(jìn)行綜合分析。

(1)對于抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，無論哪個指標(biāo)，第2個水平都是最好的，所以抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)取第2個水平。

(2)交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)影響高度顯著，而對非常規(guī)老化時間指標(biāo)影響不顯著，所以，可主要考慮其對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)的影響，取第3個水平。

(3)助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)和非常規(guī)老化時間指標(biāo)影響均不顯著。而由表11和表12可知，3個不同水平對2個指標(biāo)的影響都是最小的，于是，可從成本的角度來考慮，取第1個水平。

綜合來說，最終確定各因子水平組合應(yīng)為：A2B3C1(即抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.20%，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.4%，助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)。

5 結(jié) 語

筆者應(yīng)用L9(34)正交表，針對影響浙江萬馬高分子材料有限公司220 kV級超高壓電纜絕緣料配方效果三大因素：抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)和助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，安排并進(jìn)行一次和二次優(yōu)化的正交試驗。經(jīng)過試驗結(jié)果分析和論證，得出最優(yōu)配方條件為：抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.20%，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.4%，助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%。

利用正交試驗設(shè)計既可以避免試驗次數(shù)的盲目增大，加快試驗進(jìn)程，既節(jié)約了人力、物力和時間成本，又增加了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，有必要在廣泛的科研和生產(chǎn)實踐領(lǐng)域中，推廣該方法的應(yīng)用。