01地球化學(xué)基準(zhǔn)與環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析指標(biāo)對(duì)比與建議

王學(xué)求1,2， 張勤1,2， 白金峰1,2， 姚文生1,2， 劉妹1,2， 劉雪敏3， 王瑋1,2
(1.自然資源部地球化學(xué)探測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所，河北 廊坊065000；2.聯(lián)合國(guó)教科文組織全球尺度地球化學(xué)國(guó)際研究中心， 河北 廊坊065000；3.成都理工大學(xué)， 四川 成都 610059)

全球變化是當(dāng)今社會(huì)普遍關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題，自然和人為注入或?qū)е碌幕瘜W(xué)元素及其化合物再分配是引起全球變化的主導(dǎo)因素。要監(jiān)控全球化學(xué)變化，特別是監(jiān)控人類(lèi)排放的重金屬、放射性等注入量以及碳循環(huán)，首先要建立全球地球化學(xué)基準(zhǔn)網(wǎng)，獲得化學(xué)元素基準(zhǔn)值和基準(zhǔn)圖，作為未來(lái)環(huán)境變化的定量參照標(biāo)尺。全球代表性樣品采集和實(shí)驗(yàn)室高質(zhì)量分析數(shù)據(jù)是關(guān)鍵，環(huán)境變化量必須大于野外采樣誤差和實(shí)驗(yàn)室分析誤差之和，才能鑒別環(huán)境變化。該文提出了實(shí)驗(yàn)室分析的6條基本準(zhǔn)則，用于指導(dǎo)全球高質(zhì)量和一致性地球化學(xué)數(shù)據(jù)的獲取，擬為在地球化學(xué)基準(zhǔn)網(wǎng)基礎(chǔ)上，最終建成全球性地球化學(xué)觀(guān)測(cè)網(wǎng)，持續(xù)監(jiān)測(cè)全球化學(xué)變化奠定基礎(chǔ)。

15地質(zhì)樣品中貴金屬元素的預(yù)處理方法研究進(jìn)展

王燁， 于亞輝*， 王琳， 張明煒， 黃杰， 吳林海
(河南省巖石礦物測(cè)試中心 國(guó)土資源部貴金屬分析與勘查技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 河南 鄭州 450012)

貴金屬已被全球許多國(guó)家列為戰(zhàn)略性關(guān)鍵礦產(chǎn)資源，受到了嚴(yán)格控制、管理及儲(chǔ)備。而貴金屬元素在地殼中的含量甚微，如金僅為15×10-9，銀為1×10-7；對(duì)于鉑族元素，即使是有價(jià)值的工業(yè)富集，其品位與金相當(dāng)甚至更低，導(dǎo)致了貴金屬的供需矛盾日漸突出。由于貴金屬稀少及其重要的應(yīng)用價(jià)值，建立準(zhǔn)確測(cè)定痕量、超痕量貴金屬元素的分析方法，對(duì)于貴金屬礦產(chǎn)資源勘查、評(píng)價(jià)和合理開(kāi)采具有重要的指導(dǎo)意義。貴金屬分析作為地質(zhì)樣品分析中最困難的任務(wù)之一，已成為影響貴金屬礦產(chǎn)資源勘查、評(píng)價(jià)及相關(guān)研究工作的瓶頸，也是長(zhǎng)期以來(lái)地球化學(xué)家難以獲得廣泛認(rèn)同的鉑族元素地殼豐度值的重要原因。對(duì)于含有貴金屬的地質(zhì)樣品，其組成十分復(fù)雜，貴金屬元素的分解、分離富集則是關(guān)鍵的研究?jī)?nèi)容。目前，錫試金法、鎳锍試金法是分解貴金屬的主要技術(shù)手段，采用碲共沉淀法、吸附法等方法進(jìn)行分離富集，結(jié)合高靈敏度的ICP-MS，可實(shí)現(xiàn)8個(gè)貴金屬元素的同時(shí)分析測(cè)定。實(shí)際應(yīng)用中，該文建議應(yīng)針對(duì)不同類(lèi)型地質(zhì)樣品的特點(diǎn)，選取適宜的分解及分離富集方法，并嚴(yán)格控制流程本底及各個(gè)環(huán)節(jié)污染問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)多技術(shù)、多方法聯(lián)用，滿(mǎn)足貴金屬分析的要求。

30特殊地質(zhì)樣品中鉬同位素分析的化學(xué)前處理方法研究

聞靜1,2， 張羽旭1*， 溫漢捷1,2， 朱傳威1， 樊海峰1
(1.中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所， 礦床地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 貴州 貴陽(yáng) 550081；
2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)， 北京 100049)

鉬(Mo)是氧化還原敏感元素，其同位素分餾受氧化還原條件的控制，在不同的地質(zhì)樣品中有明顯的同位素組成分異，因此Mo同位素組成可以示蹤地質(zhì)時(shí)期的氣候和環(huán)境變化、揭示物質(zhì)遷移規(guī)律和成礦作用。在應(yīng)用MC-ICP-MS分析Mo同位素前，需對(duì)樣品進(jìn)行分離純化，達(dá)到富集Mo和去除干擾元素(如Ru)的目的。已有學(xué)者開(kāi)發(fā)了地質(zhì)樣品的前處理方法，在現(xiàn)代水圈中的Mo地球化學(xué)循環(huán)、古環(huán)境、古氣候和行星演化過(guò)程等研究中應(yīng)用于相關(guān)樣品的處理。但是傳統(tǒng)的陰、陽(yáng)離子樹(shù)脂雙柱法在處理某些Fe含量特別高且含Ca的特殊地質(zhì)樣品(如含大量黃鐵礦的鈣質(zhì)泥巖、鈣質(zhì)頁(yè)巖)時(shí)，需多次過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，步驟較繁瑣。針對(duì)此類(lèi)特殊地質(zhì)樣品，該文開(kāi)發(fā)了陰離子交換樹(shù)脂單柱-二次淋洗法，獲得Mo回收率>96%，符合質(zhì)譜儀分析Mo同位素的要求，且Ru的去除率接近100%，比原方法提高了約12%。該方法也適用于處理多種性質(zhì)的樣品，對(duì)拓展Mo同位素在地學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。

92微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定粉煤灰中的鎵

黃靖， 王英濱*， 周冠軒， 馬真乾
(中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)數(shù)理學(xué)院， 北京 100083)

鎵是一種重要的戰(zhàn)略資源，主要從鋁土礦中回收獲得。隨著鋁土礦資源的枯竭，需要開(kāi)發(fā)新的途徑獲取鎵。粉煤灰含有豐富的鎵元素，準(zhǔn)確測(cè)定粉煤灰中鎵的含量對(duì)于實(shí)現(xiàn)其回收具有重要作用。粉煤灰的基體復(fù)雜，微量鎵的浸出存在一定的困難。已報(bào)道的地質(zhì)樣品中鎵含量的測(cè)定方法很多，但存在前處理周期長(zhǎng)、過(guò)程繁瑣、用酸量大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問(wèn)題。該文以?xún)?nèi)蒙古某電廠(chǎng)采集的粉煤灰與粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，利用硝酸-氫氟酸-鹽酸-高氯酸，采用微波消解法處理樣品。該方法通過(guò)引入鹽酸，減少了氫氟酸的用量，因而縮短了除氟時(shí)間，在地質(zhì)樣品中微量鎵分析領(lǐng)域具有參考價(jià)值。

99固體直接進(jìn)樣-電熱蒸發(fā)電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用分析土壤中的重金屬元素

喬磊1， 葉永盛1， 李鷹1， 付永強(qiáng)1， 周建光2， 俞曉峰1
(1.聚光科技(杭州)股份有限公司， 浙江 杭州 310000; 2.浙江大學(xué)， 浙江 杭州 310000)

隨著工業(yè)化發(fā)展，環(huán)境重金屬污染問(wèn)題頻繁爆發(fā)，土壤作為人類(lèi)賴(lài)以生存的重要資源首當(dāng)其沖。其重金屬的準(zhǔn)確檢測(cè)，對(duì)于全面、系統(tǒng)地了解土壤環(huán)境中重金屬的遷移、轉(zhuǎn)化以及提出有效的整治方法具有重要的指導(dǎo)意義。近年來(lái)，基于電熱蒸發(fā)-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ETV-ICP-MS)技術(shù)對(duì)土壤中重金屬含量進(jìn)行檢測(cè)成為國(guó)內(nèi)外研究熱點(diǎn)。該文通過(guò)改進(jìn)電熱蒸發(fā)爐結(jié)構(gòu)、優(yōu)化儀器參數(shù)，采用梯度升溫、基體匹配校正方法、管路伴熱傳輸和氬氣在線(xiàn)稀釋等策略，并結(jié)合移動(dòng)車(chē)載ICP-MS技術(shù)，建立了環(huán)境現(xiàn)場(chǎng)固體粉末直接進(jìn)樣ETV-ICP-MS聯(lián)用定量分析土壤中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb等重金屬元素的方法。該方法是一種有實(shí)用價(jià)值的環(huán)境現(xiàn)場(chǎng)土壤樣品分析技術(shù)。