王鑫濤, 陳 勇, 周瑤琪, 周騰飛

(中國(guó)石油大學(xué)(華東)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,山東青島 266580)

含油氣盆地構(gòu)造裂縫研究一直是石油地質(zhì)學(xué)研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)問(wèn)題之一(下文所述裂縫均指構(gòu)造裂縫)。近年來(lái),地質(zhì)學(xué)家不斷地認(rèn)識(shí)到在流體和流體參與下發(fā)生的水-巖化學(xué)作用(膠結(jié)、溶解等)對(duì)裂縫的形成和演化具有重要的影響[1-2],并逐漸形成了在對(duì)裂縫幾何學(xué)、運(yùn)動(dòng)學(xué)、動(dòng)力學(xué)分析的基礎(chǔ)上,加強(qiáng)與裂縫相關(guān)水-巖化學(xué)作用研究的格局,即從“構(gòu)造-成巖”角度入手深入剖析裂縫的成因、形成環(huán)境、分布與發(fā)育規(guī)律等裂縫屬性[3-4]。充填成巖膠結(jié)物的裂縫(脈體)和流體包裹體面(Fluid Inclusion Planes,FIP)是開(kāi)展上述研究的重要分析對(duì)象。其中對(duì)蘊(yùn)含有構(gòu)造和流體雙重信息的FIP進(jìn)行系統(tǒng)分析,是從顯微角度研究裂縫相關(guān)水-巖化學(xué)作用的有效方法。然而能否有效地制備定向流體包裹體薄片是基于脈體和FIP深化認(rèn)識(shí)儲(chǔ)層裂縫及其相關(guān)水-巖化學(xué)作用的關(guān)鍵與前提,也是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。野外露頭是儲(chǔ)層裂縫研究的天然“實(shí)驗(yàn)室”,而砂巖儲(chǔ)層裂縫,尤其致密砂巖儲(chǔ)層裂縫的研究是目前油氣儲(chǔ)層研究的重點(diǎn)與難點(diǎn)領(lǐng)域之一[5]。因此研究并建立一種含油氣盆地露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片的制作方法,既能有效地保留樣品在野外露頭的原始方向信息,又可以完整地保存樣品中脈體和FIP內(nèi)的流體信息。該方法可以彌補(bǔ)現(xiàn)有相關(guān)制片技術(shù)的不足,為從“構(gòu)造-成巖”角度入手來(lái)系統(tǒng)地認(rèn)識(shí)砂巖儲(chǔ)層裂縫的屬性提供保障。

1 定向流體包裹體薄片在含油氣盆地砂巖儲(chǔ)層裂縫研究中的重要性

流體包裹體分析是揭示地殼流體信息的一種直接而有效的研究手段。在含油氣盆地研究中,捕獲于成巖膠結(jié)物(硅質(zhì)、鈣質(zhì)等)中的流體包裹體被廣泛地應(yīng)用于儲(chǔ)層成巖流體演化恢復(fù)(圖1(a)～(d))[6-7],而捕獲于礦物顆粒內(nèi)部(圖1(f)、(h))、脈體膠結(jié)物(圖1(j))和顯微FIP(圖1(k))中等呈現(xiàn)不同產(chǎn)出狀態(tài)的烴類包裹體及與其伴生的同期鹽水包裹體是開(kāi)展半定量-定量化油氣成藏過(guò)程研究的直接樣品,其中包括油氣成藏期次與時(shí)間的確定[8-9],油氣成藏動(dòng)力學(xué)(溫度場(chǎng)、壓力場(chǎng)和流體場(chǎng))特征重建[10-11],油氣運(yùn)移方向和有利聚集區(qū)帶預(yù)測(cè)[11-12]等方面。

在涉及砂巖儲(chǔ)層裂縫及其水-巖化學(xué)作用研究和以構(gòu)造裂縫為主控因素的油氣成藏過(guò)程分析時(shí),捕獲流體包裹體的脈體樣品(圖1(i)、(j))和發(fā)育在礦物顆粒中的FIP(圖1(k)、(l))是進(jìn)行上述研究的有效地質(zhì)樣品。FIP是指組成巖石的礦物顆粒因受到構(gòu)造運(yùn)動(dòng)的影響而產(chǎn)生大量的變形結(jié)構(gòu)和顯微裂隙,隨后在愈合過(guò)程中捕獲地殼流體(油、氣、水等)而形成的賦存于礦物顆粒微裂隙中呈線狀排列的流體包裹體組合[13]。這是聯(lián)系構(gòu)造事件與流體演化的紐帶,一方面通過(guò)對(duì)巖石中FIP的優(yōu)勢(shì)定向方位進(jìn)行分析,可以獲得與特定流體活動(dòng)有關(guān)的構(gòu)造應(yīng)力場(chǎng)特征;另一方面通過(guò)對(duì)FIP中的包裹體進(jìn)行研究,可以獲得與特定的構(gòu)造應(yīng)力場(chǎng)對(duì)應(yīng)的古流體性質(zhì)(溫度、壓力、成分)和流體來(lái)源等方面的信息[14-15]。FIP的準(zhǔn)確分析對(duì)裂縫及其相關(guān)水-巖化學(xué)作用研究具有非常重要的意義。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)FIP的研究多局限于在巖漿巖(如花崗巖)體系中的應(yīng)用[16-18],而其在沉積盆地及儲(chǔ)層裂縫研究中的系統(tǒng)應(yīng)用卻鮮有涉及,即使有相關(guān)研究也多是基于未定向的流體包裹體薄片,對(duì)其中的FIP特征進(jìn)行常規(guī)的巖相學(xué)觀察并選取特定的包裹體進(jìn)行后續(xù)的流體地球化學(xué)測(cè)試分析。這種缺乏方向性的FIP研究?jī)H側(cè)重于與裂縫相關(guān)的地殼流體研究,忽視了FIP所具有的構(gòu)造屬性,不能很好地詮釋構(gòu)造裂縫與地殼流體的相互作用,甚至?xí)贸鲥e(cuò)誤的研究結(jié)論。

因此如何有效地制作定向流體包裹體薄片,使脈體樣品和儲(chǔ)層FIP同時(shí)賦有流體和原始地質(zhì)方向的雙重信息,對(duì)于深入開(kāi)展儲(chǔ)層裂縫研究至關(guān)重要。以砂巖儲(chǔ)層FIP研究為例,建立在以定向流體包裹體薄片分析為基礎(chǔ)的FIP研究,首先通過(guò)巖相學(xué)和顯微熒光觀察,如圖2所示,依據(jù)FIP的穿插切割關(guān)系、優(yōu)勢(shì)展布方位及其中包裹體的形態(tài)、大小、顏色、相態(tài)、含烴與否等特征可對(duì)儲(chǔ)層FIP的發(fā)育期次進(jìn)行劃分。尤其因定向流體包裹體薄片含有方向信息,可通過(guò)費(fèi)氏臺(tái)準(zhǔn)確地測(cè)定各期次FIP的定向方位,這是區(qū)別于未定向流體包裹體薄片的優(yōu)勢(shì)。在此基礎(chǔ)上對(duì)各期次FIP中的包裹體進(jìn)行均一溫度、冰點(diǎn)、顯微熒光/紅外光譜、激光拉曼光譜、激光共聚焦顯微鏡等一系列相關(guān)地球化學(xué)測(cè)試分析及PVT模擬,并結(jié)合地質(zhì)背景解剖,可有效地應(yīng)用于以下地質(zhì)問(wèn)題的研究:①明確砂巖儲(chǔ)層裂縫的發(fā)育期次與形成時(shí)間,確定儲(chǔ)層所經(jīng)歷的構(gòu)造活動(dòng)期次并恢復(fù)構(gòu)造應(yīng)力場(chǎng)方向特征;②依據(jù)各期次FIP的密度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),定性地分析不同期次構(gòu)造活動(dòng)的強(qiáng)度;③明確與各期次裂縫形成和演化階段有關(guān)的流體特征,包括流體的成分、溫度、壓力和鹽度等相關(guān)物理化學(xué)性質(zhì);④確定與主要烴類流體活動(dòng)期對(duì)應(yīng)的構(gòu)造活動(dòng),分析各期次裂縫對(duì)油氣成藏的貢獻(xiàn)作用;⑤當(dāng)裂縫作為油氣的主要輸導(dǎo)體系時(shí),通過(guò)對(duì)不同期次含烴流體的FIP的方向進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,可以精細(xì)地刻畫(huà)不同期次油氣在三維空間上的運(yùn)移路徑,進(jìn)而為圈定油氣的有利聚集區(qū)帶提供可靠的依據(jù)。

圖1 含油氣盆地砂巖儲(chǔ)層中呈不同產(chǎn)出狀態(tài)的各種類型的流體包裹體Fig.1 Various fluid inclusions with different occurrences in sandstone reservoirs of hydrocarbon-bearing basins

包含有流體和原始地質(zhì)方向雙重信息的定向流體包裹體薄片,是從“構(gòu)造-成巖”角度入手深化認(rèn)識(shí)砂巖儲(chǔ)層裂縫及其相關(guān)水-巖化學(xué)作用特征的基礎(chǔ)與前提,同時(shí)也可極大地提高與構(gòu)造裂縫控藏過(guò)程相關(guān)地質(zhì)問(wèn)題研究的精細(xì)化程度,并為開(kāi)辟FIP在含油氣盆地研究中的定量化應(yīng)用的新局面創(chuàng)造先決條件。而上述研究又建立在如何有效地制作砂巖樣品定向流體包裹體薄片之上,研究重點(diǎn)闡述以野外露頭砂巖為樣品的定向流體包裹體薄片的制作方法。

2 制片方法的基本原理

為填補(bǔ)現(xiàn)有相關(guān)制片技術(shù)的不足,以促進(jìn)砂巖儲(chǔ)層裂縫及其水-巖化學(xué)作用特征研究,研究提出一種含油氣盆地露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片的制作方法,其基本原理如下。

整個(gè)制片過(guò)程主要包括定向采集露頭砂巖樣品并進(jìn)行原始產(chǎn)狀恢復(fù),標(biāo)定切割方向,根據(jù)切割方向進(jìn)行首次切割得到制片樣品塊,對(duì)制片樣品塊的水平面進(jìn)行粗、細(xì)、精磨和拋光,粘片,在粘接的載玻片上標(biāo)定制片樣品塊的編號(hào)和方向,對(duì)制片樣品塊進(jìn)行二次切樣,對(duì)二次切樣后的薄片的切割面進(jìn)行粗、細(xì)、精磨與拋光得到定向流體包裹體薄片,以及對(duì)成品定向流體包裹體薄片進(jìn)行質(zhì)量檢查等步驟。其中有效保留露頭砂巖樣品的原始方向信息是貫穿于整個(gè)制片過(guò)程的主旨,尤其體現(xiàn)在從最初的野外砂巖樣品的定向采集、室內(nèi)對(duì)樣品原始產(chǎn)狀的恢復(fù)、樣品切割方向的標(biāo)定到樣品的首次切樣,粘樣及粘樣之后在載玻片上標(biāo)定樣品的方向等制片環(huán)節(jié)中。此外在完成首次切樣、二次切樣、以及每次對(duì)砂巖樣品切割面進(jìn)行粗、細(xì)、精磨和拋光程序之后,都需要選用蒸餾水為清洗液對(duì)制片樣品進(jìn)行超聲波清洗,以去除殘留在樣品上的微小巖石碎屑、研磨粉和拋光粉等雜質(zhì),進(jìn)而保證砂巖樣品表面的清潔。并且后續(xù)將制備好的定向流體包裹體薄片按序存放于薄片盒中,以備待用。

圖2 含油氣盆地砂巖定向流體包裹體薄片中不同類型流體包裹體組合模式(據(jù)文獻(xiàn)[19],有修改)Fig.2 Diagram showing various fluid inclusion assemblages in oriented thick section of fluid inclusions in sandstone of hydrocarbon-bearing basin(After citation [19],modified)

通過(guò)研究提供的制片方法,不僅能夠使砂巖樣品的方向信息在制作的包裹體薄片中得以準(zhǔn)確呈現(xiàn),而且還可以完整保存砂巖樣品中捕獲的流體包裹體信息。本方法可為砂巖中流體包裹體的巖相學(xué)和顯微熒光觀察的順利進(jìn)行提供保障,并可為樣品中脈體和FIP的原始方位信息的準(zhǔn)確恢復(fù)以及后續(xù)相關(guān)流體地球化學(xué)測(cè)試分析奠定強(qiáng)有力的薄片基礎(chǔ),進(jìn)而更好地為從“構(gòu)造-成巖”角度入手研究砂巖儲(chǔ)層裂縫特征及其相關(guān)油氣成藏過(guò)程服務(wù)。

3 制片方法的具體流程與注意事項(xiàng)

研究建立的含油氣盆地露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片的制作過(guò)程主要包括12個(gè)步驟,如圖3所示,依次為:定向采集露頭砂巖樣品,室內(nèi)恢復(fù)樣品原始產(chǎn)狀,標(biāo)定切割方向,按序排列砂巖樣品,按標(biāo)定的切割方向首次切樣,制片樣品塊標(biāo)號(hào),首次切樣后對(duì)制片樣品塊水平面的粗、細(xì)、精磨與拋光,粘片,在載玻片上標(biāo)定制片樣品塊的編號(hào)和方向,二次切樣,二次切樣后薄片切割面的粗、細(xì)、精磨與拋光,成品定向流體包裹體薄片的質(zhì)量檢查。其制作的具體流程與注意事項(xiàng)詳述如下。

步驟1:定向采集露頭砂巖樣品。首先對(duì)野外砂巖露頭進(jìn)行整體踏勘,明確研究區(qū)砂巖地層和其中裂縫的宏觀展布特征,通過(guò)對(duì)比分析選取典型的裂縫發(fā)育區(qū)進(jìn)行砂巖樣品的定向采集。采集的砂巖樣品應(yīng)盡量包含裂縫面,或在裂縫的附近區(qū)域采樣,以便最大限度地保證樣品中發(fā)育有密度較為集中的FIP。并且選取的采樣位置也必須是砂巖露頭的新鮮面,以避免采到因風(fēng)化作用使原始地質(zhì)信息遭到污染和破壞的砂巖樣品,導(dǎo)致對(duì)后續(xù)研究工作產(chǎn)生干擾,甚至得出錯(cuò)誤的結(jié)論。

圖3 露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片的制作流程Fig.3 Flowsheet of making oriented thick section of fluid inclusions in sandstone from outcrop

同時(shí)記錄樣品所在砂巖地層及其中裂縫的產(chǎn)狀信息。對(duì)于傾斜地層,需要測(cè)量出地層的傾向和傾角;對(duì)于近水平及水平地層,僅需明確地層的地理北極方向。針對(duì)傾角小于70°的中、低角度裂縫,需要測(cè)量出裂縫的傾向和傾角;對(duì)于傾角大于70°的高角度裂縫或者近垂直裂縫,僅測(cè)量裂縫的走向信息即可。

此外在定向采集的砂巖樣品上需要標(biāo)出方位信息,如圖4(a)所示,包括水平方位線、地理北極方向線、第一頂面和第一底面(為了與下文首次切樣后得到的制片樣品塊的頂、底面相區(qū)別,本研究用第一頂面和第一底面表述定向采集到的原始砂巖樣品的頂、底面,用第二頂面和第二底面來(lái)表述首次切樣后得到的制片樣品塊的頂、底面)。若采集到的樣品包含有裂縫面或巖層面時(shí),需在樣品上對(duì)其進(jìn)行標(biāo)明。若砂巖樣品含有脈體時(shí),還需標(biāo)注脈體的走向信息。將采集的砂巖樣品裝袋密封保存,并在樣品袋上按照“采樣地點(diǎn)+采樣次序”的形式注明樣品編號(hào),以便后續(xù)在室內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行整理和歸類。例如,在X區(qū)域采集的第N塊樣品,其編號(hào)為X～N。

步驟2:恢復(fù)砂巖樣品原始產(chǎn)狀。在室內(nèi)根據(jù)野外測(cè)量的對(duì)應(yīng)的地層產(chǎn)狀和相關(guān)裂縫的產(chǎn)狀,結(jié)合砂巖樣品的水平方位線、地理北極方向線、第一頂面和第一底面的方位信息,對(duì)樣品進(jìn)行野外原始產(chǎn)狀的復(fù)原。若砂巖樣品中含有層理時(shí),可將層理特征作為其原始產(chǎn)狀恢復(fù)時(shí)的附加參考信息。

步驟3:標(biāo)定砂巖樣品的切割方向。待砂巖樣品原始產(chǎn)狀恢復(fù)后,標(biāo)定其切割方向,如圖4(b)所示,具體包括水平和垂直2條切割方向線。其中標(biāo)定的水平切割方向線需平行于水平方位線,并且使沿水平切割方向線切出的水平面有足夠的面積用來(lái)制作薄片,因?yàn)樵撍矫鏋楹罄m(xù)與載玻片的粘合面。目前國(guó)際上通用的標(biāo)準(zhǔn)薄片尺寸為48 mm×28 mm,因此標(biāo)定的水平切割方向線應(yīng)使切出的樣品水平面的大小和薄片尺寸相近或者大于該尺寸,以便為首次切樣留有足夠的樣品大小。對(duì)于垂直切割方向線的標(biāo)定,需要使其平行于地理北極方向線,并且沿垂直切割方向線切出的平面須是一個(gè)鉛垂面,以便在后續(xù)首次切樣取得的制片樣品塊上易于明確地理北極方向線。

步驟4:按序排列砂巖樣品。按照制片樣品清單的順序,從上至下,從左至右將標(biāo)定好切割方向的砂巖樣品按順序擺放在樣品托盤中,以避免后續(xù)制片過(guò)程中將不同樣品混淆。

步驟5:按標(biāo)定的切割方向首次切樣。選用能調(diào)節(jié)切樣刀片轉(zhuǎn)速的大型切片機(jī)進(jìn)行切樣,待切樣刀片在設(shè)定的轉(zhuǎn)速下運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后,雙手加持砂巖樣品,首先將標(biāo)定的水平切割方向線對(duì)準(zhǔn)切樣刀片(圖4(c)),均勻緩慢地向刀片方向勻速推進(jìn)以切出一個(gè)水平面,將樣品分為兩塊。然后選取有所述步驟一標(biāo)記的第一頂面且可以將沿水平切割方向線切出的水平面作為第二底面的那一塊樣品進(jìn)行沿垂直切割方向線的進(jìn)一步切樣(圖4(d)),其切樣操作方式與沿水平切割方向線切樣的操作方式一致,但必須保證切出的平面為鉛垂面。其中切樣刀片的轉(zhuǎn)速應(yīng)選用可對(duì)砂巖樣品進(jìn)行順利切割的轉(zhuǎn)速為宜。刀片的轉(zhuǎn)速不能太慢,以避免切樣的耗時(shí)長(zhǎng)、效率低;同時(shí)其轉(zhuǎn)速也不能太快,以免引起刀片的振動(dòng)幅度過(guò)大而在切樣時(shí)造成刀片的變形破損,進(jìn)而降低其使用壽命。

在完成對(duì)砂巖樣品沿水平和垂直切割方向線切樣后,還需對(duì)取得的樣品進(jìn)行修邊處理,如圖4(e)所示,除了沿水平和垂直切割方向線切樣得到的水平面和鉛垂面不做修邊處理外,樣品其他不規(guī)則的面都需要用切樣刀片進(jìn)行修邊處理,使通過(guò)首次切樣程序最終切出的制片樣品塊約為40 mm×25 mm×20 mm的小長(zhǎng)方體。進(jìn)行修邊處理時(shí),盡量使經(jīng)垂直切割方向線切割砂巖樣品所得到的鉛垂面的長(zhǎng)邊作為制片樣品塊的寬,且該寬邊與地理北極方向線平行。修邊結(jié)束后,在所得制片樣品塊的第二頂面開(kāi)設(shè)與地理北極方向線平行且靠近上述鉛垂面的線性開(kāi)槽,該線性開(kāi)槽的開(kāi)口指向地理北極方向。這步操作具有3個(gè)作用:①指示離線性開(kāi)槽近且與其平行的面為鉛垂面;②線性開(kāi)槽所在的制片樣品塊的一端代表了地理北極方向線,開(kāi)口方向指向地理北極;③線性開(kāi)槽所在的面指示了制片樣品塊的第二頂面。這樣既易于明確樣品的第二頂面和第二底面(即首次切樣后所得的水平面),又有利于后續(xù)在載玻片上對(duì)樣品的地理北極方向進(jìn)行快速準(zhǔn)確地標(biāo)定。

此外在首次切樣結(jié)束后,需將制片樣品塊直接放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行約2～3 min的超聲波清洗,以去除殘留在樣品表面及顆?？紫吨械募?xì)小巖石碎屑,選取蒸餾水為超聲波清洗液。清洗完畢后,將制片樣品塊及切割剩余的殘樣按序擺放在樣品托盤中,并將其放入干燥箱進(jìn)行烘干。干燥箱的烘干溫度以不超過(guò)50 ℃為宜,以免溫度過(guò)高造成對(duì)樣品中流體包裹體所具有的原始熱力學(xué)性質(zhì)的破壞。

步驟6:對(duì)制片樣品塊進(jìn)行標(biāo)號(hào)。待烘干之后,選用油漆筆在制片樣品塊的第二頂面寫(xiě)上樣品編號(hào)。油漆不溶于水,可防止在后續(xù)制片過(guò)程中使寫(xiě)在樣品塊上的編號(hào)因溶解而模糊不清,進(jìn)而避免將不同制片樣品混淆,同時(shí)保障了后續(xù)在載玻片上對(duì)樣品編號(hào)的準(zhǔn)確標(biāo)注。該步完成之后,將制片樣品塊按順序放置在樣品托盤上,并把剩余的殘樣密封保存在之前的樣品袋中收回。

步驟7:對(duì)制片樣品塊的水平面進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、精磨和拋光。首先選用粒度為125 μm的金剛砂作為研磨粉在磨片機(jī)的研磨盤上對(duì)水平面進(jìn)行粗磨;待粗磨完成后,選擇粒度為38 μm的金剛砂作為研磨粉在研磨盤上對(duì)水平面進(jìn)行細(xì)磨;然后選擇W5型號(hào)粒度為5～3.5 μm的碳化硼作為研磨粉對(duì)水平面進(jìn)行精磨,該步操作需要將碳化硼研磨粉均勻地灑在玻璃板上對(duì)樣品進(jìn)行精磨;在經(jīng)過(guò)三道研磨程序之后,選用由分析純氧化鉻、水和W1型號(hào)粒度為1～0.9 μm的金剛石拋光膏配成的混合液作為拋光液在拋光機(jī)的拋光盤上對(duì)水平面進(jìn)行拋光;在每一道粗、細(xì)、精磨及拋光程序之后,都需要用超聲波清洗機(jī)對(duì)制片樣品塊進(jìn)行清洗,選取蒸餾水為清洗液,以去除樣品塊上殘留的細(xì)小巖屑、粘連的研磨粉和拋光粉等雜質(zhì)。

另外在該步操作時(shí),還應(yīng)注意以下實(shí)施細(xì)節(jié):①上述每一個(gè)磨片機(jī)的研磨盤上只能固定用一種粒度的金剛砂研磨粉,不能將不同粒度的金剛砂研磨粉混到同一研磨盤中使用;②金剛砂和碳化硼研磨粉在使用之前,需要分別與蒸餾水混合攪勻以制成研磨液,在使用時(shí)用藥匙取適量研磨液灑在研磨盤或玻璃板上;③在精磨過(guò)程中,將樣品放在灑有碳化硼研磨液的玻璃板上按走“8”字路線對(duì)水平面進(jìn)行精磨,以確保水平面各個(gè)部位精磨均勻;④拋光機(jī)的拋光盤上需覆蓋一層拋光布,其材質(zhì)以選用平絨或絲絨的拋光布為最佳;⑤分析純氧化鉻、蒸餾水和W1型號(hào)粒度為1～0.9 μm的金剛石拋光膏需按照使用說(shuō)明規(guī)定的比例混合,以制成拋光液,并將其裝入洗瓶中,在進(jìn)行拋光操作時(shí),將拋光液均勻噴灑在拋光布上將其潤(rùn)濕;⑥對(duì)制片樣品塊的水平面進(jìn)行拋光時(shí),需將其放在噴灑有拋光液的拋光布上并沿拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng)的反方向按壓移動(dòng)樣品進(jìn)行拋光,手指按壓樣品的力度要適中均勻,并且在拋光過(guò)程中應(yīng)多次對(duì)調(diào)樣品的左右方向進(jìn)行按壓,以保證水平面各個(gè)部位拋光均勻,進(jìn)而制作出高質(zhì)量的拋光表面,其判別標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該以在日光燈下拋光面光亮如鏡,且反光相對(duì)較強(qiáng)為準(zhǔn);⑦在水平面的粗、細(xì)、精磨和拋光過(guò)程中,應(yīng)在按壓樣品塊的手指上纏上創(chuàng)可貼,以避免手指皮膚因長(zhǎng)期摩擦而損傷。

步驟8:制片樣品塊粘片。將樣品塊拋光后的水平面朝上,用粘片膠沿著水平面的一條長(zhǎng)邊進(jìn)行涂膠,為防止膠水固化,然后立刻用載玻片中毛玻璃面的一端與涂抹有粘片膠的水平面長(zhǎng)邊相接觸,并緩慢地將載玻片放下蓋在水平面上,并用鑷子輕輕按壓載玻片使水平面的膠水涂勻,以避免粘片膠中帶有氣泡而影響制片效果。所選用的粘片膠應(yīng)該不發(fā)熒光或熒光性很弱,優(yōu)選的粘片膠為T～1型502粘合劑。

其中上述載玻片中毛玻璃面的制作方法為選取粒度為38 μm的金剛砂作為研磨粉在研磨盤上將載玻片的一面研磨成毛玻璃面,然后將其放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行清洗,選蒸餾水為清洗液,以去除載玻片表面的雜質(zhì)。將清洗之后的載玻片放入干燥箱進(jìn)行烘干以備待用,烘干溫度設(shè)定為60 ℃。利用毛玻璃面作為粘合面與制片樣品塊的拋光面進(jìn)行粘合,可保證二者粘合牢固。

此外對(duì)制片樣品塊進(jìn)行粘片后,需要按序?qū)⑵鋽[放在樣品托盤中,并放入干燥箱對(duì)樣品進(jìn)行烘干,以使粘片膠迅速固化并保障粘合面粘結(jié)牢固,烘干溫度以不超過(guò)50 ℃為宜。

圖4 制備制片樣品塊的過(guò)程示意圖Fig.4 Schematic diagram showing process of making sample block being used to thick section preparation

步驟9:載玻片上標(biāo)定制片樣品塊的編號(hào)和方向。在載玻片的背面靠近與制片樣品塊中鉛垂面相接的側(cè)邊處用金剛石筆刻畫(huà)與所述側(cè)邊相平行的指示線,且在指示線靠近線性開(kāi)槽的開(kāi)口的一端刻畫(huà)箭頭,該箭頭指向地理北極方向,同時(shí)利用金剛石筆將樣品塊第二頂面上用油漆筆寫(xiě)的樣品編號(hào)刻畫(huà)在載玻片的背面。

至該步操作結(jié)束后,砂巖樣品的原始方向信息可完整地保留在所制薄片中。但是需要另外說(shuō)明一點(diǎn),如果在野外采集到的定向砂巖樣品含有脈體時(shí),也可依據(jù)實(shí)際的研究需求,選擇用脈體的走向代替地理北極方向來(lái)實(shí)現(xiàn)流體包裹體薄片的定向,其具體實(shí)施過(guò)程與上述相關(guān)步驟類似,在此不再贅述。

步驟10:二次切樣。選擇帶有精密千分尺和載玻片夾具的精密切割機(jī)對(duì)粘樣后的制片樣品塊進(jìn)行二次切樣,以凡士林作為粘合劑涂抹于載玻片與夾具的貼合面,并將載玻片固定在夾具中,同時(shí)手動(dòng)調(diào)整千分尺以調(diào)節(jié)制片樣品塊與切樣刀片的距離,使切出的樣品厚度為0.8～1 mm。

上述二次切樣時(shí)的切割刀片要比首次切樣時(shí)所用的切割刀片要薄,可選用厚度為0.25 mm的薄切片,同時(shí)二次切樣時(shí)的切割刀片轉(zhuǎn)速不易太快,以避免因刀片振動(dòng)幅度過(guò)大而導(dǎo)致樣品從載玻片上脫落。

另外需要對(duì)二次切樣后取得的薄片進(jìn)行超聲波清洗,以蒸餾水為清洗液,在超聲波清洗機(jī)中先裝入1/3清洗槽體積的蒸餾水,然后選取一個(gè)高度高于超聲波清洗槽的小燒杯,在其中裝入2/3燒杯體積的蒸餾水,并將該燒杯置于超聲波清洗機(jī)中,隨后把待清洗的巖石薄片用鑷子夾住將其斜靠放在燒杯壁上,打開(kāi)電源進(jìn)行2～3 min的超聲波清洗,以去除殘留在薄片表面的巖屑。清洗時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以避免薄片因過(guò)度的超聲波振蕩而產(chǎn)生局部脫膠。

步驟11:對(duì)薄片的切割面進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、精磨與拋光。先取粒度為125 μm的金剛砂在磨片機(jī)的研磨盤上對(duì)所述薄片的切割面進(jìn)行粗磨,待完成后取粒度為38 μm的金剛砂在研磨盤上對(duì)其進(jìn)行細(xì)磨,在細(xì)磨過(guò)程中,需要不斷地透過(guò)日光燈觀察砂巖薄片的透亮程度,當(dāng)薄片達(dá)到透亮?xí)r,即可停止細(xì)磨并進(jìn)入精磨階段,然后取W5型號(hào)粒度為3.5～5 μm的碳化硼作為研磨粉在玻璃板上對(duì)所述薄片的切割面進(jìn)行精磨至薄片中的石英顆粒的最高干涉色呈現(xiàn)藍(lán)色或紫色,且所述薄片的厚度達(dá)到0.09～0.1 mm。一般砂巖流體包裹體薄片的厚度約為0.07 mm,考慮到精磨之后對(duì)二次切割面進(jìn)行拋光時(shí)也會(huì)使砂巖薄片的厚度輕度減薄,因此精磨階段將薄片厚度控制在0.09～0.1 mm較為合理。最后取分析純氧化鉻、水和W1型號(hào)粒度為0.9～1 μm的金剛石拋光膏混合配制成混合液,將其作為拋光液在拋光機(jī)的拋光盤上對(duì)所述薄片的切割面進(jìn)行拋光,從而得到露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片,該操作需將薄片放入固定尺寸的薄片卡槽中對(duì)其在拋光布上進(jìn)行拋光。

當(dāng)上述粗、細(xì)、精磨和拋光各個(gè)階段完成之后,均需要對(duì)薄片進(jìn)行超聲波清洗。以去除粘在薄片表面的殘留巖屑、研磨粉和拋光粉等雜質(zhì)。具體的清洗方法同二次切樣后對(duì)取得的薄片進(jìn)行超聲波清洗的方法一致。

步驟12:成品定向流體包裹體薄片的質(zhì)量檢查。首先檢查成品薄片上是否標(biāo)有準(zhǔn)確的方向信息(地理北極方向或脈體走向)和樣品編號(hào),如圖5所示。

圖5 成品露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片F(xiàn)ig.5 Finished oriented thick sections of fluid inclusions in sandstones from outcrops

利用偏光顯微鏡對(duì)薄片進(jìn)行觀察,以單偏光下礦物顆粒表面是否潔凈明亮、無(wú)刀片劃痕(圖6(a)～(c)),是否可以清楚地看到捕獲在礦物顆?；蚰z結(jié)物中的流體包裹體的形態(tài),包裹體中氣、液、固相界線(圖6(d)～(i))以及有無(wú)粘片膠熒光的干擾(圖6(j)～(l))等多個(gè)方面為準(zhǔn)來(lái)綜合評(píng)價(jià)成品薄片的質(zhì)量。如果上述某一方面不達(dá)標(biāo),則視為成品薄片質(zhì)量不合格,需要再次對(duì)薄片進(jìn)行加工處理。同時(shí)合格的成品薄片,其厚度需達(dá)到0.06～0.08 mm。

至此一個(gè)完整的含油氣盆地露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片制作完成。最后將制備好的薄片按照制片樣品清單的順序擺放在薄片盒中保存,以備待用。

圖6 顯微鏡下合格的含油氣盆地露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片的顯微照片F(xiàn)ig.6 Qualified oriented thick sections of fluid inclusions in sandstones from outcrops in hydrocarbon-bearing basins under microscope

4 結(jié) 論

(1)從最初的野外露頭砂巖樣品的定向采集、室內(nèi)對(duì)砂巖樣品原始產(chǎn)狀的恢復(fù)、樣品水平和垂直切割方向線的標(biāo)定到樣品的首次切樣,粘樣及粘樣之后在載玻片上標(biāo)定樣品的方向等一系列制片環(huán)節(jié),均有效保留露頭砂巖樣品的原始方向性,使其方向信息在流體包裹體薄片中得以準(zhǔn)確呈現(xiàn)。

(2)利用研究建立的方法制作出的薄片,兼有定向巖石薄片和普通流體包裹體薄片的雙重用途。一方面不僅可以有效地保留砂巖樣品在野外的原始方向信息,另一方面又可以完整地保存樣品中的流體包裹體信息,從而使砂巖樣品中發(fā)育的脈體和FIP中所蘊(yùn)含的構(gòu)造和地殼流體的雙重屬性得以完整體現(xiàn)。

(3)利用研究提供的方法制作出的含油氣盆地露頭砂巖樣品定向流體包裹體薄片,可有效地解決砂巖儲(chǔ)層裂縫與顯微裂縫的定向問(wèn)題,為在偏光顯微鏡下系統(tǒng)地對(duì)脈體和FIP中的流體包裹體的巖相學(xué)特征、展布方向、發(fā)育期次等方面進(jìn)行正確的分析提供了前提保障,也可為后續(xù)對(duì)脈體和FIP進(jìn)行各項(xiàng)構(gòu)造和流體地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析提供更加可靠的數(shù)據(jù),進(jìn)而有利于深入剖析含油氣盆地儲(chǔ)層裂縫的成因、形成環(huán)境、后期充填演化、分布與發(fā)育規(guī)律等裂縫屬性。同時(shí)本制片方法可極大地提高含油氣盆地中與構(gòu)造和裂縫相關(guān)的油氣成藏過(guò)程的定量化研究程度,尤其可以深化構(gòu)造裂縫控藏機(jī)制方面的認(rèn)識(shí)。