馮曉曉

(開封龍宇化工有限公司 河南省聚甲醛基新材料工程技術(shù)研究中心，河南 開封 475200)

0 前言

在實(shí)際生產(chǎn)共聚甲醛的過程中，三聚甲醛(TOX)是必不可少的生產(chǎn)原料之一。三聚甲醛的質(zhì)量會影響共聚甲醛在實(shí)際使用時的性能。由于聚甲醛的發(fā)展處于積極不斷的擴(kuò)展中，為了保證聚甲醛能夠始終為中國經(jīng)濟(jì)帶來積極影響，就需要提升生產(chǎn)聚甲醛的質(zhì)量。甲醇是影響三聚甲醛、聚甲醛最重要的因素之一，三聚甲醛生產(chǎn)時應(yīng)盡可能地減少其中所蘊(yùn)含的甲醇含量，提高三聚甲醛的質(zhì)量。

1 三聚甲醛質(zhì)量的影響因素

1.1 進(jìn)料中甲酸甲酯的影響

在特定的條件甲酸甲酯會分解成為甲醇和甲酸。一旦進(jìn)量中的甲酸甲酯含量過高，整體產(chǎn)品中的甲醇含量就會提升，三聚甲醛的質(zhì)量就會逐步下降。在實(shí)驗(yàn)過程中降低甲酸甲酯的含量，是應(yīng)用蒸餾精餾技術(shù)改善三聚甲醛質(zhì)量中的重要影響因素之一。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化時，需要考慮到甲酸甲酯對于三聚甲醛的質(zhì)量影響，并且考慮到甲酸甲酯的獨(dú)特特性，因此應(yīng)需降低甲酸甲酯含量。

1.2 甲醇在進(jìn)料過程中對三聚甲醛的影響

甲醇的含量直接影響到了三聚甲醛的質(zhì)量，無論是其中所具有的不純物、水、甲醛、甲酸等，都會造成三聚甲醛的質(zhì)量降低，這些物質(zhì)與二氧戊環(huán)聚合反應(yīng)時，會出現(xiàn)不穩(wěn)定的末端，對于聚合反應(yīng)直接造成消極影響。事實(shí)上無論是怎樣的生產(chǎn)，都要求聚合反應(yīng)時盡可能地減少水分、甲醇、甲醛、甲酸的含量，特別是甲醇的含量。甲醇含量會直接影響到聚合反應(yīng)在實(shí)際反應(yīng)時的效果以及反應(yīng)質(zhì)量。在三聚甲醛中甲醇的含量要求在10×10-6～25×10-6，而進(jìn)料中甲醇的含量僅0.09%～0.2%。從數(shù)據(jù)方面進(jìn)行分析，三聚甲醛的質(zhì)量與甲醇之間的影響不大，但是在實(shí)際生產(chǎn)中甲醇的含量還是會影響到三聚甲醛的質(zhì)量。雖然不會對三聚甲醛的整體質(zhì)量造成十分大的影響，但是甲醇的含量始終都是三聚甲醛在生產(chǎn)中的影響因素之一。

2 提高三聚甲醛質(zhì)量措施

2.1 對精餾塔進(jìn)行開車優(yōu)化

第一步，開車前，選擇開車介質(zhì)時首選水，將工藝純水逐步加入到塔中，當(dāng)塔中液位顯示在50%時候，停止加入工藝純水。

第二步，啟動底部的出料泵，讓底部所有物料用出料泵進(jìn)行循環(huán)，保證物料充分混合。需要通過以下幾步提高實(shí)驗(yàn)效果：①在繼續(xù)試驗(yàn)開始之前，需要將底部中所具有的蒸汽和輸水管線閥門進(jìn)行逐一檢查。②水運(yùn)。水運(yùn)的時間需要維持在4 h左右，要求在水運(yùn)開展的全部時間，所有的設(shè)備以及實(shí)驗(yàn)相關(guān)的儀表均沒有出現(xiàn)任何的異常，才能在這一基礎(chǔ)上進(jìn)行化學(xué)進(jìn)料開車。③在化學(xué)進(jìn)料開車之前，需要將水運(yùn)停止，并且將精餾塔的頂部與蒸汽精餾塔底部所存在的工藝純水進(jìn)行排放，氮?dú)饧尤氲骄s塔整個循環(huán)系統(tǒng)中。

2.2 優(yōu)化工藝流程

想快速提高三聚甲醛制的質(zhì)量，需要對其進(jìn)行工藝改造。在工藝改造中主要是針對甲酸甲酯去除方面進(jìn)行改造，具體為：①通過精餾塔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時，在精餾塔的底部安裝再沸器。②再熱器選用時，應(yīng)選擇熱虹吸式蒸發(fā)，由于熱虹吸式會產(chǎn)生一定的熱量，這種方式能促使熱量均勻且有效地提供。③冷凝器的位置。冷凝器需要安排在精餾塔的頂部位置處保證冷凝效果，甲酸甲酯在常壓的情況下，自身沸點(diǎn)在32 ℃，傳輸期間物料也會經(jīng)過料換熱器實(shí)現(xiàn)熱能交換，將溫度不斷降低。經(jīng)過大量的計(jì)算可以選擇篩板塔，由于板塔一共28層，可以在第23層的位置處設(shè)置滿足本次實(shí)驗(yàn)需求的進(jìn)料位置。在精餾塔底部，需要將溫度設(shè)置在80 ℃度左右，其目的降低整體物料中苯的揮發(fā)，保證反應(yīng)效果。

2.3 明確工藝參數(shù)

在實(shí)際生產(chǎn)三聚甲醛的過程中，要求精餾塔(C-240)靈敏點(diǎn)溫度TI-C2403在(119±1)℃，溫度過低會導(dǎo)致低沸點(diǎn)物質(zhì)向提餾段轉(zhuǎn)移，溫度過高三聚甲醛(TOX)就會過多的從塔頂餾出，造成冷凝器(E243)堵塞，所以這層塔板溫度至關(guān)重要，一旦出現(xiàn)問題需要對問題進(jìn)行判斷，其中常見的解決方式為：①如果蒸汽量無法配合，就需要調(diào)節(jié)FIC-E241；②進(jìn)料組成可能會有差異，應(yīng)及時檢查進(jìn)料；③一旦輕沸塔(C-240)塔頂出現(xiàn)阻塞或其他問題，應(yīng)及時檢查操作情況。PI-C2402(C-240頂部壓力)在(0.01±0.005)MPa內(nèi)，如果出現(xiàn)冷凝水不足或冷凝器(E243)、冷卻器(E244)阻塞，應(yīng)該檢查冷凝水或V-243出料泵(P-243A/B)的組成。保證輕沸塔C-240的運(yùn)行整體穩(wěn)定，TI-2407在(127±1)℃，在這個溫度下，塔底出料可作為下道工序進(jìn)料。正常生產(chǎn)時FIC-E248A的流量(C-240進(jìn)料量)誤差在5%以內(nèi)。V-243(C-240頂部出料受槽) 出料泵P-243A/B，其中TOX≤12%。在塔底出料泵中(P-241A/B)其中HCHO≤50×10-6、H2O≤50×10-6、CH3OH≤25×10-6、HCOOH≤20×10-6、TOX 含量99.9%。

3 結(jié)語

綜上所述，由于三聚甲醛質(zhì)量受到甲醇含量的影響十分嚴(yán)重，通過精餾技術(shù)來改善三聚甲醛自身質(zhì)量，必須有效地控制三聚甲醛中甲醇的含量。本文通過優(yōu)化和改造，提高了甲酸甲酯在去除與分離時的整體效果，讓三聚甲醛在實(shí)際生產(chǎn)中有關(guān)甲醇的成分可以被有效地處理與控制。在此基礎(chǔ)上，三聚甲醛產(chǎn)品的質(zhì)量也會逐步提升。既滿足中國社會發(fā)展實(shí)際需求，也能為科技發(fā)展帶來積極的影響，使得聚甲醛具有更加廣闊的發(fā)展前景。