（山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院，山東濟南 250102）

相比較金屬管材而言，塑料給水管具有質(zhì)量輕、耐腐蝕、造價低、可塑性好、安裝便捷等優(yōu)點，是當前給水管材的“主力軍”，雖然我國塑料給水管推廣應用起步晚，但發(fā)展迅猛，目前我國產(chǎn)量和使用量已位居世界第一[1]。實際使用環(huán)境中的高能量紫外線可以切斷塑料材質(zhì)分子中某些鏈狀結構，引發(fā)其發(fā)生光氧化反應，使其平均相對分子質(zhì)量下降、分子鏈變短，導致材料的力學等物化性能退化，嚴重影響使用壽命，因此光老化是塑料給水管質(zhì)量安全的關鍵影響因素之一。炭黑是目前塑料給水管中信價比最優(yōu)的紫外光吸收劑之一，廣泛應用于給水管等塑料產(chǎn)品中，可以有效抑制塑料材質(zhì)分子鏈的降解從而弱化光老化的破壞，研究表明炭黑質(zhì)量分數(shù)為2%左右時，材料即可擁有完美的抗紫外老化性能。塑料給水管中炭黑紫外吸光效率與其聚集體的分散程度直接相關，炭黑聚集體分散均勻、團聚尺寸小的材料抗老化能力較好，如果材料中炭黑聚集體尺寸較大、團聚嚴重，此時材料雖然有一定的抗紫外老化能力，但炭黑團聚體已成為材料雜質(zhì)、材料的力學性能劇烈下降，大大縮短使用壽命。因此，為了保證塑料產(chǎn)品力學性能和抗老化性能的最優(yōu)化，材料中的炭黑需要一定的分散度，為此需要開展炭黑分散度的檢測和評價，從而保證材料足夠的質(zhì)量安全[2-4]。產(chǎn)品中炭黑的分散性是評判產(chǎn)品耐候性、力學性能和“黑心料”添加的關鍵指標之一，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量安全，塑料給水管（GB/T 13663.2）新版標準修訂時，增加了炭黑分散性指標的檢測及評價[5]。隨著社會越來越重視產(chǎn)品質(zhì)量安全、環(huán)境保護意識的加強，對塑料材料炭黑分散性的要求越來越重視，但相關研究報道很少，因此本文比較分析多個應用領域的研究，探討了不同因素對檢測結果的影響，并結合實際操作過程和檢測結果，探尋經(jīng)濟高效的檢驗檢測技術，為產(chǎn)品的質(zhì)量管控和產(chǎn)品安全提供支持。

1 測試原理

國內(nèi)外炭黑分散性測試樣品的制備均采用切片法[6-7]。該法采用冷切片技術和室溫切片法，低溫下獲得的樣品薄片直接放置于顯微鏡上測試，而室溫切片獲得樣品需要再加熱才能完成制樣（稱為壓片法），切片獲得的樣品經(jīng)過固定放大倍數(shù)的顯微鏡觀察顆粒的尺寸和數(shù)量，根據(jù)尺寸和數(shù)量的檢測結果對產(chǎn)品質(zhì)量進行評價。壓片法過程實操性強，是聚合物材料中炭黑分散性的常用檢測方法和仲裁方法[3-6]。

2 影響因素

炭黑分散性測試的制樣方法包括冷切法和壓片法，壓片法是在高溫環(huán)境中通過聚合物熔融狀態(tài)具有的流動性，同時施加一定的壓力，一段時間后樣品厚度在8μm～20μm 之間。因此結果的關鍵影響因素有三個：制樣方法、加熱溫度和時間。

2.1 制樣方法的影響

冷切法制樣過程中樣品和刀片經(jīng)過液氮冷卻，快速切取厚度在8μm～20μm 之間的切片，在此過程中材料被低溫凍結，試樣中的炭黑尺寸和分布不會發(fā)生明顯的改變，測試結果與 真實狀態(tài)差異很小，可以比較真實反映炭黑的分散狀況。壓片法則是常溫切片，切取的樣品再經(jīng)過一定時間的加熱，因此材質(zhì)中的炭黑存在分離、再團聚、再分離的可能性，相當于經(jīng)過了二次加工，檢測結果與實際有一定的差距。通常情況下，壓片法獲得的分散等級值高于冷切法[2-3]。

2.2 加熱溫度和時間的影響

由于經(jīng)濟實惠、操作方便，壓片法是炭黑分散性的常用和仲裁檢測方法。雷振凱及其合作者對加熱溫度和時間的影響開展了詳細的研究，探討樣品在150℃～210℃區(qū)間內(nèi)、0.50h～2.5h 時間段內(nèi)炭黑團聚體尺寸的變化。結果發(fā)現(xiàn)，溫度固定，加熱時間增加炭黑團聚體尺寸減小；180℃以下、2h 之內(nèi)，樣品厚度達不到測試要求，而且在此溫度下材料具有一定的流動性，但此時炭黑的分散性已偏離了實際狀態(tài)；190℃加熱1h即可以用于測試，加熱時間從1h 到2.5h 炭黑尺寸變化較大；200 ℃和210 ℃加熱后1h 內(nèi)即可，1h 后炭黑尺寸變化很小。直觀準確了解壓片法樣品制備過程中加熱溫度和時間對炭黑分散性的影響需要與相應條件切片法結果比較獲知，鑒于冷切法設備昂貴、操作要求嚴苛，這方面的研究報道極少。龍新文及其合作者曾開展冷切法制樣與單一溫度、時間壓片法檢測結果對比，加熱200℃、1h 獲得的評價等級值已高于同一樣品冷切法結果值。在我們的實際操作中，開展多種溫度、多個時間段的比較分析，結果顯示加熱200℃、1h 的操作條件，既 節(jié)省實驗時間，又能保證結果的可重復性，獲得比較滿意的結果。

3 結語

塑料給水管因其獨有的特性獲得市場的廣泛認可，其質(zhì)量安全密切影響廣大消費者的生活、生產(chǎn)，炭黑良好的分散性是保證產(chǎn)品質(zhì)量安全的關鍵因素之一，易于操作的檢驗檢測過程和能夠反映真實狀況的檢測結果是產(chǎn)品質(zhì)量管控、假冒偽劣產(chǎn)品評判的有效技術支撐。通過多種應用領域材料的研究報道比較分析，并結合實際操作，建議統(tǒng)一采用加熱200℃、1h 的壓片法，既具有很強的可操作性和資源節(jié)約性,又能確保加熱時間的統(tǒng)一，從而保證結果具有可比性、結果從嚴判定的屬性。

為更精確、更經(jīng)濟有效開展塑料給水管中炭黑分散性的檢測，下一步工作重點在190℃～210℃溫度區(qū)間,開展同一產(chǎn)品冷切法和壓片法的比較分析。