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(河北省地礦局第九地質(zhì)大隊(duì),河北 邢臺(tái)054000)
1.1 地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)中泥巖薄片制片步驟。(1)整理編號(hào):首先驗(yàn)收標(biāo)本,核對(duì)巖石標(biāo)本和送鑒單的編號(hào)是否一致。若有不同,與送鑒人聯(lián)系予以糾正。然后檢查泥巖標(biāo)本的大小,新鮮及堅(jiān)硬或松散程度。標(biāo)本塊度需大于30mm×60mm×90mm,如易松散,則需進(jìn)行膠固。膠固有兩種方法:滴滲法和煮膠法。滴滲法:用液體膠(502 膠或環(huán)氧樹(shù)脂加固化劑)滴在樣品上,使膠慢慢滲入,達(dá)到膠固的目的。煮膠法:取松香、松節(jié)油、固體石蠟按3:1:1 的比例放入容器中加熱熔化,溫度以不超過(guò)100℃為宜,放入標(biāo)本,待膠液浸透標(biāo)本,停止加熱,膠液變稠時(shí)取出即可。標(biāo)本按要求標(biāo)出切片位置。并取載玻片,刻上標(biāo)本編號(hào),備用。(2)切片:用切片機(jī)(轉(zhuǎn)速1300r/min)切片,因切片機(jī)為金剛石鋸片,需以水為冷卻劑。切成長(zhǎng)寬為25mm×25mm、厚3mm 左右的規(guī)格。(3)磨平:將需要粘結(jié)到載玻片的一面磨平,分四步:粗磨:120 號(hào)金剛砂與水混合,磨至3mm 左右。中磨:150 號(hào)金剛砂與水混合,手摸光滑為止。細(xì)磨:600 號(hào)金剛砂與水混合,磨至平面光滑。精磨:1000 號(hào)金剛砂與水混合,磨至平面光亮。每一步完成后用水洗凈。(4)粘片:將精磨好的一面用綢布擦凈,加熱烘干(小于100℃)。然后加熱固體冷杉膠,使之熔化,分別涂在加熱的載玻片中央部位和巖片光滑面上。最后將巖片和載玻片涂膠位置粘連,并輕輕擠壓,使粘膠層薄而均勻、牢固、無(wú)氣泡。(5)磨片:將粘好的巖片的無(wú)粘連一面在磨片機(jī)上磨平,分三步:粗磨:150 號(hào)金剛砂與水混合,磨至0.3mm 左右厚度。細(xì)磨:600 號(hào)金剛砂與水混合,磨至0.1mm 左右厚度。精磨:1000 號(hào)金剛砂與水混合,磨至0.03mm 左右。每一步完成后用水洗凈,最后低溫烘干。(6)蓋片:在磨好的巖片上滴加適量的液體中性樹(shù)膠或液體冷杉膠,將蓋玻片放在膠面上,在蓋玻片上輕輕按壓排出氣泡。放置待膠固化。用加熱的刀片刮除殘留樹(shù)膠,再用無(wú)水酒精洗凈干凈蓋玻片外的殘余樹(shù)膠。也可按鑒定人員要求半蓋片或不蓋片。最后校對(duì)編號(hào),按順序放入薄片盒中。
1.2 石油天然氣行業(yè)中泥巖薄片制片步驟。以上地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)的薄片制片步驟僅是基本的步驟程序,在實(shí)際工作中,根據(jù)需要可以增加其他的工作,比如染色,定向切面等等。石油天然氣行業(yè)與地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)制片步驟基本一致。如果制熒光薄片、陰極發(fā)光薄片,需用“502”膠進(jìn)行膠固、粘片,因“502”膠沒(méi)有熒光,不會(huì)對(duì)鑒定產(chǎn)生干擾。最后拋光不加蓋玻片。如果是含油的泥巖需先抽提洗油,再用“502”膠進(jìn)行膠固。
2.1 沒(méi)有解決泥巖的吸水膨脹問(wèn)題。泥巖與粘土巖相似,主要礦物均為粘土礦物,包括高嶺石、蒙脫石、伊利石、蛭石、綠泥石、海泡石等。其中分布廣泛的蒙脫石有強(qiáng)烈的吸水膨脹性,導(dǎo)致幾乎所有的泥巖都具吸水膨脹性。如果切片、磨片過(guò)程中接觸水,即使少量水,就會(huì)吸水膨脹,最后成泥。用現(xiàn)有方法制片返工率非常高,且磨制的薄片、光片質(zhì)量較差。
2.2 沒(méi)有解決泥巖的膠固難問(wèn)題。泥巖有致密性,水和油都很難滲透。比如泥巖可作為地下水的隔水層,可構(gòu)成石油的儲(chǔ)油構(gòu)造。所以在膠固過(guò)程中,膠體浸透很淺,經(jīng)常在1mm 以?xún)?nèi),很難滲入內(nèi)部。往往看上去膠固很好的泥巖,用切片機(jī)切片后內(nèi)部往往沒(méi)有膠,再一沾水或震動(dòng),造成樣品破壞,從而返工。
2.3 沒(méi)有解決頁(yè)巖的易碎性問(wèn)題。泥巖多有良好的呈層性,頁(yè)理發(fā)育時(shí),則容易受劇烈震動(dòng)而沿頁(yè)理裂開(kāi)。用切片機(jī)切割頁(yè)巖時(shí),即使外部都膠固好了,也會(huì)碎成葉片狀。是制片質(zhì)量較差。
以上三點(diǎn)決定了用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的步驟很難制作標(biāo)準(zhǔn)的泥巖薄片。
3.1 整理編號(hào)。首先驗(yàn)收標(biāo)本,核對(duì)巖石標(biāo)本和送鑒單的編號(hào)是否一致。若有不同,與送鑒人聯(lián)系予以糾正。其次檢查泥巖標(biāo)本的大小,新鮮及堅(jiān)硬或松散程度。如易松散巖石(如頁(yè)巖),則需進(jìn)行膠固。膠固時(shí),選“502”膠用滴滲法膠固。最后按要求標(biāo)出切片位置。
3.2 切片。按照標(biāo)出的切片位置,用小鋼鋸手工切片,不用冷卻劑。切成長(zhǎng)寬為25mm×25mm、厚3mm 左右的規(guī)格。
3.3 磨平。將需要粘結(jié)到載玻片的一面在毛玻璃上磨平,分四步:粗磨:120 號(hào)金剛砂與無(wú)水酒精混合,磨至3mm 左右。中磨:150 號(hào)金剛砂與無(wú)水酒精混合,磨至手摸光滑為止。細(xì)磨:600 號(hào)金剛砂與無(wú)水酒精混合,磨至平面光滑。精磨:1000 號(hào)金剛砂與無(wú)水酒精混合,磨至平面光亮。每一步完成后用布擦拭干凈。最后晾干。
3.4 粘片。(1)將精磨好的一面用綢布擦凈,加熱烘干(小于100℃)。(2)加熱固體冷杉膠,使之熔化,分別涂在加熱的載玻片中央部位和巖片光滑面上。(3)將巖片和載玻片涂膠位置粘連,并輕輕擠壓,使粘膠層薄而均勻、牢固、無(wú)氣泡。
根據(jù)要求,也可用“502”膠粘片,或使用E51 環(huán)氧樹(shù)脂+固化劑調(diào)制的膠來(lái)粘片。
3.5 磨片。將粘好的巖片的無(wú)粘連一面在毛玻璃上磨平,分三步:粗磨:150 號(hào)金剛砂與無(wú)水酒精混合,磨至0.3mm 左右厚度。細(xì)磨:600 號(hào)金剛砂與無(wú)水酒精混合,磨至0.1mm 左右厚度。精磨:1000 號(hào)金剛砂與無(wú)水酒精混合,磨至0.03mm 左右厚度。每一步完成后用布擦拭干凈,最后晾干。
3.6 蓋片。在磨好的巖片上滴加適量的液體中性樹(shù)膠,將蓋玻片放在膠面上,輕輕擠壓排出氣泡。放置待膠固化。用無(wú)水酒精洗凈蓋玻片外的殘余樹(shù)膠。也可按鑒定人員要求半蓋片或不蓋片。最后校對(duì)編號(hào),按順序放入薄片盒中。
4.1 松散的泥巖需膠固時(shí),用“502”膠滴滲膠固,而不用煮膠法。因?yàn)橄啾茸灾频乃芍z,“502”膠的滲透率更高。常溫常壓下“502”膠順泥巖層理滲透可達(dá)3mm 左右,雖然不能完全滲透,對(duì)于薄片制片已經(jīng)足夠。而且502 膠常溫保存,隨用隨取,相對(duì)松脂膠來(lái)說(shuō)節(jié)省了煮膠的時(shí)間。
4.2 片用小鋼鋸手工切鋸,而不用切割機(jī)和冷卻水。這樣可避免泥巖樣品接觸水而膨脹,也可避免切割機(jī)的劇烈震動(dòng)對(duì)樣品的破壞。另外泥巖硬度較低,用小鋼鋸可以輕易鋸開(kāi),但是相比切割機(jī)要慢一些。若對(duì)比制片成功率和質(zhì)量,手工切鋸則優(yōu)勢(shì)明顯。
4.3 磨平用金剛砂和無(wú)水酒精的混合,不用磨片機(jī),而在毛玻璃上用手工磨平。主要避免了樣品與水接觸。如果用金剛石和無(wú)水酒精在磨片機(jī)上磨平,雖然速度較快,但質(zhì)量難保證。首先泥巖較軟,磨蝕較快,厚度不易把握,稍不注意或力度稍大,泥巖就全部磨掉;其次磨片機(jī)轉(zhuǎn)速較快,在磨盤(pán)上酒精揮發(fā)非??欤瑤酌胫芯屯耆珦]發(fā),造成干磨,損壞薄片,另外還造成酒精的過(guò)多浪費(fèi)。