杜曉晗

（蘇州健雄職業(yè)技術(shù)學(xué)院醫(yī)藥科技學(xué)院，江蘇蘇州 215411）

前言：乙酸異戊酯在工業(yè)生產(chǎn)中是以乙酸和異戊醇為原料經(jīng)過硫酸催化合成的，但是這種方法對設(shè)備會產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕，而且還存在副反應(yīng)多、反應(yīng)效率低、處理工藝復(fù)雜、污染環(huán)境等缺陷。為了解決這一問題，人們一直在探索更加優(yōu)良的催化劑代替硫酸。經(jīng)過多年的研究之后，開發(fā)出了無機(jī)鹽、微波、有機(jī)硅強(qiáng)酸樹脂、氨基磺酸等材料。隨著節(jié)能環(huán)保理念的廣泛普及，使用非硫酸催化劑合成酯類物成為必然趨勢。本文主要探討結(jié)晶三氯化鋁催化合成乙酸異戊酯的方法，分析獲得催化劑的最佳用量。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

在本次實(shí)驗(yàn)中需要使用到的儀器包括紅外光譜儀、溫度計、分水器、回流冷凝管、分液漏斗、三頸瓶、蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、玻璃珠、膠頭滴管、膠管、鐵架臺、天平、電爐、石棉網(wǎng)。

實(shí)驗(yàn)使用到的試劑包括冰乙酸、異戊醇、三氯化鋁、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣、10%碳酸鈉、無水硫酸鈉。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

在實(shí)驗(yàn)開展的過程中，首先向干燥潔凈的三頸瓶中添加冰乙酸、異戊醇、結(jié)晶三氯化鋁和玻璃珠，之后完成溫度計、分水器、回流冷凝管等儀器的安裝工作，將三頸瓶通水冷卻，之后再通過空氣浴進(jìn)行加熱，在此過程中，需要對反應(yīng)時間和溫度進(jìn)行詳細(xì)的記錄，在收集到的水和反應(yīng)生成的水近乎一致時，反應(yīng)結(jié)束。之后，使用10mL的10%碳酸鈉、10mL飽和氯化鈉和10 mL飽和氯化鈣溶液分別對分水器中的酯層和燒瓶中的反應(yīng)液進(jìn)行兩次洗滌處理，使用無水碳酸鈉對其進(jìn)行干燥處理，將干燥完成的乙酸異戊酯移入到蒸餾燒瓶中，放置于石棉網(wǎng)上進(jìn)行加熱蒸餾處理，收集138℃～142℃的餾分。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論分析

2.1 探討催化劑用量對酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響

在實(shí)驗(yàn)過程中使用的冰乙酸和異戊醇的用量均為0.125mol（換算過后冰乙酸為7.1mL，異戊醇為13.7mL），在固定不變的情況下對結(jié)晶三氯化鋁用量進(jìn)行不斷變更調(diào)整，記錄不同催化劑用量下反應(yīng)時間的長短、反應(yīng)溫度大小、粗產(chǎn)品產(chǎn)量、產(chǎn)量、產(chǎn)率，具體數(shù)據(jù)如下表所示。

表1 不同催化劑用量對酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響效果

通過上表中的數(shù)據(jù)來看，當(dāng)催化劑用量處于0.5～3.5g時，乙酸異戊酯的產(chǎn)率呈現(xiàn)出上升的趨勢，處于56.5%～67.9%之間。當(dāng)進(jìn)一步增加催化劑的用量時，其產(chǎn)率將會逐步下降，經(jīng)分析，其原因在于催化劑中包含有結(jié)晶水。綜合來看，當(dāng)催化劑用量為3.5g時，反應(yīng)的產(chǎn)率最高。

2.2 探討催化劑用量對酯化反應(yīng)時間的影響

根據(jù)上表中的內(nèi)容來看，當(dāng)催化劑的用量為0.5～3.0g時，反應(yīng)消耗的時間處于86～98min之間。當(dāng)催化劑的用量為3.5g時，其反應(yīng)消耗的時間為83min，即使進(jìn)一步增加催化劑的用量，其反應(yīng)時間也基本上在77～83min之間波動，由此可見，當(dāng)催化劑的用量超過3.5g之后，催化劑用量對反應(yīng)時間的影響將不斷下降。整體上看，催化劑用量為3.5g時，酯化反應(yīng)所需的時間最短，產(chǎn)率也相對較好。

2.3 探討醇酸摩爾對酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響

如表2所示，為醇酸摩爾對酯化反應(yīng)產(chǎn)率影響的相關(guān)數(shù)據(jù)。

表2 醇酸摩爾比對酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響

在本次實(shí)驗(yàn)中，選擇當(dāng)催化劑用量為3.5g的固定條件下調(diào)整醇酸摩爾比，記錄數(shù)據(jù)，探討醇酸摩爾比對酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響。根據(jù)表2的數(shù)據(jù)來看，在酸的量偏大時，反應(yīng)消耗的時間較多。當(dāng)醇的用量偏多時，反應(yīng)消耗的時間較少。在醇酸摩爾比為1.6時，酯化反應(yīng)的產(chǎn)率處于最高水平。相較而言，增加醇的用量提高產(chǎn)率的效果要優(yōu)于增加酸的用量。

綜合以上所有實(shí)驗(yàn)結(jié)論可知，酯化反應(yīng)的最佳條件是催化劑用量3.5g，醇酸摩爾比1.6時，此時乙酸異戊酯反應(yīng)消耗的時間相對片段，產(chǎn)率則最高，為84.21%。

2.4 結(jié)晶三氯化鋁和濃硫酸的催化效果對比

將使用結(jié)晶三氯化鋁和濃硫酸作為催化劑進(jìn)行乙酸異戊酯反應(yīng)的效果進(jìn)行對比分析可知，使用結(jié)晶三氯化鋁作為催化劑時，其反應(yīng)所消耗的時間相較于使用濃硫酸作為催化劑反應(yīng)消耗的時間大大縮短，從6～9小時降低為1.35小時，產(chǎn)量則從50.7%～60%。而且反應(yīng)完成之后，結(jié)晶三氯化鋁可以回收利用，濃硫酸則不可以。

3 產(chǎn)品檢驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對產(chǎn)物乙酸異戊酯的進(jìn)行檢驗(yàn)，從外觀上來看，產(chǎn)品為無色透明的液體，散發(fā)出酯類物特有的香味，經(jīng)檢測后獲得產(chǎn)品的密度數(shù)值為0.8676g/cm3，通過毛細(xì)管測得其沸點(diǎn)為140℃～142.5℃。最后使用紅外光譜儀對產(chǎn)品進(jìn)行了分析，根據(jù)分析接過來看，產(chǎn)品在1735cm-1和1240cm-1有較強(qiáng)的吸收峰。

結(jié)語：綜上所述，使用結(jié)晶三氯化鋁作為催化劑合成乙酸異戊酯是一種全新高效的方法，當(dāng)催化劑的用量為3.5g時，反應(yīng)產(chǎn)率最高，可達(dá)到84.2%。而且相對于以往使用的硫酸，結(jié)晶三氯化鋁的用量更少、效率更快、安全無污染、節(jié)能環(huán)保，且價格成本低、產(chǎn)率高，非常適合大范圍的推廣應(yīng)用。