單洪山

（東海氧化鋁有限公司，山東 龍口 265700）

科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，讓各個(gè)行業(yè)對材料的要求越來越苛刻，讓各新型高性能結(jié)構(gòu)材料成為研究重點(diǎn)[1]。氧化鋁粉與其他材料相結(jié)合形成具有絕緣性好、耐高溫、強(qiáng)度高、耐腐蝕等特點(diǎn)的新型材料，近些年來被廣泛應(yīng)用與化工、機(jī)械、電子等行業(yè)。但氧化鋁粉結(jié)構(gòu)材料相對于以往材料來說有著更高的生產(chǎn)成本，且在粉體制備過程中，由于粉體表面與材料結(jié)合會(huì)使晶體活化，導(dǎo)致各種晶格缺陷[2]。氧化鋁粉具有較高的表面自由，想要達(dá)到整體晶格穩(wěn)定，提高制備質(zhì)量，低溫?zé)Y(jié)技術(shù)是關(guān)鍵，因此，提出氧化鋁粉低溫?zé)Y(jié)工藝生產(chǎn)實(shí)踐。

1 氧化鋁粉低溫?zé)Y(jié)工藝生產(chǎn)實(shí)踐

1.1 實(shí)驗(yàn)材料選擇

為研究氧化鋁粉低溫?zé)Y(jié)工藝生產(chǎn)實(shí)踐有效性，實(shí)驗(yàn)用材料主要采用高純氧化鋁粉，其主晶相為α-Al2O3，平均粒度為0.5μm，其含量大于99.99%，比表面積為5m2/g，松裝密度為0.3g/cm3，晶體類型為α：85%，氧化鋁粉化學(xué)元素含量詳情，如表1所示：

表1 氧化鋁粉化學(xué)元素含量詳情

1.2 添加劑選擇

在低溫?zé)Y(jié)工藝中，燒結(jié)質(zhì)量受添加劑影響較大。實(shí)驗(yàn)采用添加劑主要有二氧化鈦、二氧化鎂、二氧化錳、二氧化硅以及分散劑[3]。二氧化鈦?zhàn)鳛檠趸X粉低溫?zé)Y(jié)工藝中常見的一種添加劑，可以與Al2O3生成有效置換固溶物，主要作用為降低燒結(jié)溫度；二氧化鎂在燒結(jié)工藝中主要以改善顯微結(jié)構(gòu)為主；二氧化錳結(jié)構(gòu)促進(jìn)氧化鋁燒結(jié)機(jī)理與二氧化鈦相似，更有利于顆粒混合；二氧化硅與Al2O3發(fā)生反應(yīng)，在燒結(jié)過程中晶界面積與晶界數(shù)量減少，在晶界處共熔溫度下降到一定極限后，成為液相，促進(jìn)氧化鋁粉燒結(jié)；常見分散劑主要包括阿拉伯樹膠、聚丙烯酸、六片磷酸鈉等多種，促進(jìn)注漿成型，考慮到各種影響因素，實(shí)驗(yàn)中使用阿拉伯樹膠作為分散劑。

1.3 氧化鋁粉低溫?zé)Y(jié)制備

原料中Al2O3大多為商用，在加入添加劑后，按照一定配比，與無水乙醇為介質(zhì)，添加不同成分添加劑，分為五種含量進(jìn)行不同燒結(jié)實(shí)驗(yàn)，其五組不同化學(xué)成分，如表2所示：

表2 試樣化學(xué)組成

氧化鋁粉低溫?zé)Y(jié)工藝首先將兩種不同含量材料混合，根據(jù)材料實(shí)際情況比重與粉料顆粒大小，選擇干法與濕法兩種，獲得均勻混合物，在實(shí)驗(yàn)中考慮到各材料團(tuán)聚體大小不等，選擇濕混方法。由于添加劑中氧化錳與氧化鎂等以硝酸鹽形式加入，因此需要加熱。將濕混料烘干后，放入普通箱式電阻爐中，以小于600℃條件下煅燒，并保溫一小時(shí)，使硝酸鹽充分溶解。

研磨煅燒后混合物物，得到混合物粉末，再加入以分析純氨水調(diào)節(jié)的PH值為12的蒸餾水，粉末與蒸餾水比例為1:1。將其放入回轉(zhuǎn)速度為60r/min混料機(jī)中，混料4小時(shí)后得到氧化鋁料漿。最后加入1wt%阿拉伯樹漿攪拌，放入干凈燒杯中陳腐24小時(shí)待用。將處理后漿液最后進(jìn)行燒結(jié)處理，考慮到氧化鋁熔點(diǎn)為2050℃，常壓下普通燒結(jié)溫度為1800℃以上。而加入添加劑后，實(shí)驗(yàn)中低溫?zé)Y(jié)溫度可采用1400℃與1450℃兩個(gè)燒結(jié)溫度。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

添加劑在氧化鋁粉低溫?zé)Y(jié)中受到其機(jī)理、離子半徑以及化合價(jià)因素影響。常見添加劑通常含有二價(jià)、三價(jià)或四價(jià)金屬離子。根據(jù)添加機(jī)理，分為生成液相與生成新相或固溶體兩種，其添加劑陽離子類型與相應(yīng)氧化物晶體結(jié)構(gòu)特征，如表3所示：

表3 添加劑陽離子類型與相應(yīng)氧化物晶體結(jié)構(gòu)特征

通過分析上表可以看出，隨著添加劑含量的變化，在一定限值內(nèi)其燒結(jié)體密度增加，大粒徑骨架剛性增加。在相同添加劑條件下，對比1400℃與1450℃兩種燒結(jié)溫度下氧化鋁抗彎強(qiáng)度，其結(jié)果如圖1所示：

圖1 不同燒結(jié)溫度下氧化鋁抗彎強(qiáng)度

根據(jù)上圖1可知，隨著燒結(jié)溫度的增加，材料抗彎強(qiáng)度明顯增加，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1450℃時(shí)，抗彎強(qiáng)度值最大，但當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，抗彎強(qiáng)度反而下降，因此可以看出低溫?zé)Y(jié)工藝能夠有效提高氧化鋁粉材料質(zhì)量。

3 結(jié)語

氧化鋁材料功能在很大程度上由原料與燒制溫度硬性，根據(jù)不同氧化鋁材料粉末原料特征的不同，對不同燒制溫度試驗(yàn)結(jié)果對比，從而證明低溫?zé)Y(jié)工藝能夠有效提高氧化鋁材料質(zhì)量。