張 海 ， 熊江英 ， 王 沖 ， 馬德新

（深圳市萬(wàn)澤中南研究院有限公司，廣東 深圳 518045）

0 引言

高溫合金由于具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的疲勞性能和斷裂韌性而被廣泛應(yīng)用于航空航天、核工程、能源動(dòng)力等領(lǐng)域[1]。通常將高溫合金分為變形高溫合金、鑄造高溫合金和粉末高溫合金。粉末高溫合金相對(duì)其他兩種具有成分偏析程度低、晶粒細(xì)小、組織均勻、力學(xué)性能優(yōu)異等組織性能優(yōu)點(diǎn)，且粉末高溫合金的制備可實(shí)現(xiàn)近尺寸成形，節(jié)省原材料，使得原材料成本降低[2]，因此，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)高溫轉(zhuǎn)動(dòng)部件。我國(guó)粉末高溫合金的研究起步于20世紀(jì)70年代后期，經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，研制出以FGH95為代表的第一代粉末高溫合金，F(xiàn)GH96為代表的第二代粉末高溫合金，并隨后研發(fā)了FGH97等一系列粉末高溫合金。由于制備工藝的特殊性，粉末高溫合金在熱等靜壓后，組織主要存在原始粉末顆粒邊界（Prior Particle Boundary, PPB）、夾雜物和熱誘導(dǎo)孔洞（Thermal Induced Porosity, TIP）等缺陷，嚴(yán)重影響粉末高溫合金的力學(xué)性能和使用可靠性[3]。

有研究[4-6]表明：PPB主要成分為碳氧化物及粗大γ′，會(huì)導(dǎo)致粉末顆粒間的冶金結(jié)合減弱，成為材料薄弱區(qū)域，并易導(dǎo)致裂紋的萌生和加速裂紋擴(kuò)展，從而顯著降低合金的強(qiáng)度、塑性、沖擊性能和持久性能；粉末冶金過(guò)程中不可避免地會(huì)帶入夾雜物，夾雜物對(duì)于渦輪盤(pán)的力學(xué)性能特別是低周疲勞和裂紋擴(kuò)展行為有極大的危害，甚至?xí)斐蓽u輪盤(pán)突然破裂而失效的嚴(yán)重事故[7]，夾雜物尺寸越大，數(shù)量越多，對(duì)合金的力學(xué)性能越不利[8]。國(guó)內(nèi)外關(guān)于PPB和夾雜物對(duì)合金性能的影響研究較多，而關(guān)于TIP對(duì)合金性能影響的報(bào)道較少，本研究主要討論TIP對(duì)FGH97高溫合金性能的影響。

TIP是指粉末經(jīng)熱等靜壓成型后，在加熱過(guò)程中由于惰性氣體膨脹，在制品中形成不連續(xù)孔洞。粉末制件中殘留氣體主要有3種來(lái)源：1）制粉過(guò)程中卷入粉末時(shí)起冷卻作用的惰性氣體，如空心粉中的氬氣；2）制粉和粉末處理過(guò)程中，粉末顆粒表面吸附的氬氣等惰性氣體未完全去除；3）包套密封不嚴(yán)，熱等靜壓過(guò)程中滲入了高溫氬氣[9]。FGH 97作為制備高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)粉末盤(pán)件的重要材料，國(guó)內(nèi)外主要采用旋轉(zhuǎn)電極工藝制備合金粉末+熱等靜壓（HIP）制備構(gòu)件，而對(duì)于采用氬氣霧化制粉+熱等靜壓工藝制備的FGH97材料鮮有報(bào)道，本研究采用氬氣霧化法制備粉末，采取不同抽氣工藝后熱等靜壓制備了FGH97高溫合金制件，研究不同孔隙率對(duì)FGH97高溫合金組織和性能的影響。

1 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

1.1 試驗(yàn)過(guò)程

試驗(yàn)材料FGH97高溫合金名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為 Cr 8.87%，Mo 3.98%，W 5.57%，Ti 1.82%，Co 15.72%，Al 5.19%，Nb 2.67%，Hf 0.21%，Ni余量。制備工藝過(guò)程為：真空感應(yīng)熔煉制備母合金→氬氣霧化法制備合金粉末（AA粉）→粉末處理→裝套→熱等靜壓成型→標(biāo)準(zhǔn)熱處理。為研究不同孔隙率對(duì)FGH97力學(xué)性能的影響，采取不同抽氣工藝制備不同孔隙率的FGH97高溫合金試樣，切取樣品進(jìn)行組織和性能分析。金相腐蝕劑為5 g CuCl+100 mL HCl+100 mL酒精。采用Image-J軟件統(tǒng)計(jì)不同樣品的孔隙率；采用RB 2000-T硬度計(jì)檢測(cè)合金的洛氏硬度；采用ETM105D拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，樣品尺寸如圖1所示；采用JB-150S型沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行Charpy沖擊功測(cè)試，沖擊試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm；利用EVO MA 25型SEM觀察拉伸和沖擊斷口形貌。

圖 1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Dimension of tensile samples

1.2 微觀組織

圖2為不同孔隙率試樣的顯微組織。FGH 97粉末高溫合金為單相奧氏體組織，基體為γ相，晶界上分布著碳化物和粗大γ′。所制取試樣的孔隙率分別為1.63%、0.10%和0.02%，不同孔隙率試樣的晶粒度差別不大，孔隙率為1.63%、0.10%和0.02%試樣的晶粒度等級(jí)分別為7.7、7.9、7.5。從圖2b可以看出，TIP主要分布在晶界上，即晶間孔洞，說(shuō)明受熱發(fā)生膨脹的殘留氣體來(lái)自粉末外，可能是粉末表面吸附的氣體未抽干凈，也可能是包套存在漏氣引入的氣體。此外，晶粒內(nèi)部也形成了部分孔洞，這是由于空心粉中包裹的氬氣熱等靜壓后仍殘留在制件中，在隨后的加工過(guò)程中氣體膨脹形成TIP。由于粉末粒徑細(xì)小，本研究中晶內(nèi)孔隙率較低，尺寸細(xì)小。試樣的孔隙率、晶粒度、密度和硬度如表1所示，隨著孔隙率增加，試樣的密度和硬度降低，孔洞對(duì)晶粒度沒(méi)有影響。

1.3 力學(xué)性能

1）拉伸性能。

試樣的室溫拉伸性能如圖3所示?？梢?jiàn)，隨著孔隙率的增加，合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和延伸率均下降。當(dāng)孔隙率從0.02%增加到1.63%時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度從1 060 MPa下降到1 030 MPa，抗拉強(qiáng)度從1 535 MPa下降到1 509 MPa，延伸率從29.7%下降到26.7%?？紫堵蕿?.63%的試樣宏觀斷口呈淺灰色，較平整，裂紋源位于正下方，放射區(qū)比較明顯，剪切唇比較小（圖4a）。從微觀斷口可以看出，裂紋源處存在較多孔洞，孔洞的尺寸為 1～20 μm（圖 4b）。

2）沖擊性能。

試樣的沖擊性能如圖5所示，可見(jiàn)，隨著孔隙率的增加，Charpy沖擊功下降。當(dāng)孔隙率從0.02%上升到1.6%時(shí)，沖擊功從53 J下降到35 J，降幅為34%。從沖擊斷口來(lái)看，未發(fā)現(xiàn)明顯沿PPB斷裂特征，斷口呈現(xiàn)大量韌窩斷裂特征（圖6），斷裂機(jī)制為微孔聚集型斷裂。隨著孔隙率的增加，合金斷口的孔洞數(shù)量也增加，且尺寸也較大。

圖 2 樣品的顯微組織Fig.2 Microstructure of samples

表 1 樣品的TIP含量、晶粒度等級(jí)、密度和硬度Table 1 Information about porosity, grain size grade, density and hardness of samples

圖 3 試樣的室溫拉伸性能Fig.3 Room temperature tensile properties of sample with porosity 1.63%,0.10% and 0.02%

2 分析與討論

有文獻(xiàn)指出，原始粉末顆粒邊界、非金屬夾雜尺寸和數(shù)量以及晶粒度會(huì)對(duì)高溫合金的力學(xué)性能產(chǎn)生影響[10-13]。但在本研究中，試樣的顯微組織中并未發(fā)現(xiàn)明顯的原始粉末顆粒邊界；試樣取自的盤(pán)件均經(jīng)過(guò)夾雜物檢驗(yàn)，在樣品顯微組織和斷口上均未發(fā)現(xiàn)夾雜物；不同孔隙率的試樣晶粒度相差不大。因此，原始粉末顆粒邊界、夾雜物及晶粒度不是導(dǎo)致試樣力學(xué)性能存在差異的主要因素。

圖 4 孔隙率為1.63% 試樣的拉伸斷口Fig.4 Tensile fracture surface morphologies of sample with porosity 1.63%

圖 5 試樣的Charpy沖擊功Fig.5 Charpy-impact energy of sample with porosity 1.63%,0.10%and 0.02%

對(duì)不同孔隙率的FGH97粉末高溫合金的組織和力學(xué)性能的分析表明：隨著孔隙率的增加，試樣的密度和硬度減小，拉伸性能和沖擊性能下降。組織中存在大量TIP會(huì)導(dǎo)致合金的斷裂行為發(fā)生變化，從斷口可以看出，裂紋源處的孔洞數(shù)量和尺寸大于原始組織中的TIP數(shù)量和尺寸，說(shuō)明裂紋容易在TIP多且尺寸大的地方萌生?？紫堵蕿?.63%的試樣的拉伸斷口出現(xiàn)大量韌窩，說(shuō)明其斷裂方式為微孔聚集型斷裂，斷裂過(guò)程為合金承受拉伸載荷時(shí)，當(dāng)應(yīng)力超過(guò)材料的屈服強(qiáng)度發(fā)生了塑性變形，產(chǎn)生緊縮形成三向應(yīng)力狀態(tài)，使得合金內(nèi)部原有的TIP變大，這些孔洞隨著載荷加大不斷變大，最后孔洞擴(kuò)展連接聚集形成主裂紋。因此，TIP的存在會(huì)促進(jìn)裂紋的萌生，使得材料的拉伸性能下降。從沖擊斷口來(lái)看，斷口上出現(xiàn)了大量二次裂紋，且數(shù)量和尺寸大于其在組織中的數(shù)量和尺寸，說(shuō)明主裂紋會(huì)沿著孔隙率高的區(qū)域擴(kuò)展，可見(jiàn)，TIP的存在會(huì)促進(jìn)裂紋的擴(kuò)展。

根據(jù)不同孔隙率試樣的組織可知，TIP主要存在于晶界，說(shuō)明空心粉中殘留氬氣誘發(fā)孔洞的數(shù)量非常有限[14]。試樣中的殘留氣體來(lái)源主要有兩種：一種是制粉或粉末處理過(guò)程中，粉末顆粒表面吸附的氬氣在熱等靜壓前未完全去除，另一種可能是熱等靜壓過(guò)程中包套存在滲漏[15]。針對(duì)以上情況且結(jié)合前人的研究工作，提出以下應(yīng)對(duì)措施，以期減少孔隙率，提高合金的性能：

圖 6 試樣的沖擊斷口形貌Fig.6 Impact fracture surface morphologies of samples

1）針對(duì)粉末表面殘余的氬氣，改進(jìn)優(yōu)化脫氣工藝。當(dāng)加熱溫度低于粉末氧化溫度并處于高真空狀態(tài)時(shí)，吸附在顆粒表面的氣體就開(kāi)始脫離粉末表面，在一定的溫度范圍內(nèi)，溫度越高、真空度越高、抽氣時(shí)間越長(zhǎng)，脫氣效果則越好[16]。

2）針對(duì)可能存在的包套滲漏問(wèn)題，對(duì)包套在使用前進(jìn)行全面檢查。對(duì)其原材料進(jìn)行組織檢查，檢查焊接區(qū)質(zhì)量，進(jìn)行清洗等[17]，且選擇合適的包套封焊工藝，避免熱等靜壓過(guò)程中由于包套微裂紋導(dǎo)致的滲漏。

3 結(jié)論

1）FGH97高溫合金隨著孔隙率的增加，密度和硬度降低，晶粒度變化不明顯；組織中存在兩種孔洞，即晶間孔洞和晶內(nèi)孔洞，晶內(nèi)孔洞的特點(diǎn)是數(shù)量少、尺寸小。

2）FGH97高溫合金隨著孔隙率的增加，合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和塑性降低，拉伸斷口呈現(xiàn)大量韌窩特征，斷裂方式為微孔聚集型斷裂，裂紋于孔隙率較高處萌生；合金的沖擊韌性隨著孔隙率的增加而降低，沖擊斷裂方式與拉伸斷裂方式相同；TIP會(huì)促進(jìn)裂紋的萌生和擴(kuò)展。