蔣孝明

（華東冶金地質(zhì)勘查局綜合地質(zhì)大隊，安徽馬鞍山 243000）

0 引言

超純鐵精粉是指鐵礦石經(jīng)選礦工藝處理所得的工業(yè)產(chǎn)品，鏡鐵礦和磁鐵礦產(chǎn)品的全鐵含量分別在69%和71.5%以上，二氧化硅含量一般低于0.5%，具有純度高，雜質(zhì)少，粒度細，成分均勻的特點。本人首先使用一般鐵礦石的分析方法，即硅鉬藍光度法[1]測定二氧化硅，但該法較為繁瑣，使用試劑多，勞動強度大。由于超純鐵精粉主要應用于磁性材料的生產(chǎn)，所以又參照《鐵氧體原材料化學分析方法》[2]，進行了低含量SiO2的重量法試驗，并根據(jù)樣品“超純”的特點，改王水溶樣為單鹽酸溶樣，減少了雜質(zhì)的引入，改高氯酸脫水為鹽酸脫水[3]，降低了操作的危險性。再經(jīng)和光度法的結(jié)果比較后發(fā)現(xiàn)，脫水的酸不溶物含量和同一樣品的SiO2含量有明顯的規(guī)律性，用不同的樣品找出其相近的關系，即可不再用氫氟酸處理酸不溶物就可得出結(jié)果。鐵精粉中除了二氧化硅外，還有硅酸鐵，少量含鈣、鎂、鋁的硅酸鹽和0.2%左右的MnO等，這些雜質(zhì)對本法的測定均無影響。脫水后的鹽酸不溶物（以下簡稱為殘渣）一般有數(shù)十毫克，使用萬分之一分析天平稱重所產(chǎn)生的誤差可忽略不計。此方法不必使用昂貴的鉑坩堝，同時節(jié)省了試劑，縮短了分析周期。

本人長期從事巖礦分析工作，選擇分析方法首先會考慮其適用礦樣種類及含量范圍。對鐵礦樣品的不同含量的二氧化硅測定使用過氟硅酸鉀容量法[3]、動物膠凝聚重量法[3]、高氯酸脫水重量法[2]和硅鉬藍分光光度法[1]等。對這四種分析方法的使用心得將有另文論述。

1 試驗部分

試樣用鹽酸分解，低溫蒸干脫水，過濾，灼燒，稱重。得含全部二氧化硅的鹽酸不溶物，乘以經(jīng)驗系數(shù)后即得分析數(shù)據(jù)。

1.1 儀器與試劑

鹽酸ρ=1.19g/mL

鹽酸1+19

分析天平102g×0.1mg；

恒溫烘箱202-0A10-300℃；

馬弗爐KXX-4-13A 10-1300℃。

1.2 分析步驟

稱取2g 試樣于250mL 燒杯中，加濃鹽酸20mL①，加蓋表面皿，在電熱板上加熱溶解②，溶解完全后③，取下表面皿，將溶液蒸干④⑤，將燒杯蓋上一片Φ12.5cm濾紙，放入恒溫烘箱內(nèi)于105℃⑥，脫水1小時⑦，取出，加濃鹽酸10mL，微熱使殘渣溶解⑧，加沸水50mL，攪勻，立即用中速定量濾紙過濾，用（1+19）熱鹽酸溶液沖洗5次，用帶橡膠頭的玻璃棒擦洗燒杯5次，用熱水洗滌沉淀5次⑨，將濾紙卷好放入30mL中型瓷坩堝中，于高溫電爐上灰化后⑩，放入1000℃馬弗爐中灼燒半小時，取出放入干燥器中，冷卻將殘渣稱重。

1.3 結(jié)果計算（多次測定殘渣空白值為0，不再參與計算）

1.3.1 殘渣（%）=殘渣質(zhì)量/樣品質(zhì)量×100%

1.3.2 經(jīng)驗系數(shù)K值的確定和運用

（1）取同一批次產(chǎn)品中的20個不同的樣品；

（2）用硅鉬藍光度法測出SiO2含量，用SiO2（光）表示；

（3）用前述方法測出殘渣含量；

（4）每個樣品的K 值Kn等于其SiO2（光）/殘渣×100%；

（5）20個Kn之和除以20即得平均值K；

（6）K值乘以殘渣含量可得每個樣品的SiO2含量，用SiO2（本）表示；

（7）D 為SiO2（光）-SiO2（本）后之不同差值，反映出兩種方法無系統(tǒng)誤差，且符合GB11434-89 不大于0.03%的要求。

表1 K值的求取及運用結(jié)果比較表Table 1.Evaluation of K values and comparison of application results

2 精密度與重現(xiàn)性

因無基體相似的有證標準物質(zhì)，故不能用標準物質(zhì)對該法的正確度進行檢驗，只好用硅鉬藍光度法的結(jié)果作為基準結(jié)果進行比較。

用硅鉬藍光度法測試結(jié)果為0.31%的20 號樣品測定5次，分別為0.30、0.33、0.31、0.32、0.30，平均值為0.31。分析偏差符合要求，說明該法重現(xiàn)性良好，結(jié)果穩(wěn)定。

3 結(jié)論

此種方法未見報道，屬于一種探索性方法。該法的關鍵是K 值是否正確。由于不同的礦石其雜質(zhì)類型和雜質(zhì)含量千差萬別，故K值也會有各種各樣。故此法只適用同一礦區(qū)，同一選礦工藝，“量大質(zhì)穩(wěn)”的產(chǎn)品。在連續(xù)樣品中如全鐵含量穩(wěn)定，則可一直使用同一K值，從而達到用簡易快捷的手段取得準確結(jié)果的目的。

注釋：

①磁鐵礦易溶，鹽酸可少加；鏡鐵礦難溶，應及時補加。

②為加速分解，應經(jīng)常搖動燒杯。

③在燒杯剩下十幾毫升液體時，用燒杯夾夾住燒杯使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)，將殘渣集中于燒杯底部一個點，從下往上觀察，如無黑色物即已溶完。

④蒸發(fā)溶液至1～2mL 時，如是磁鐵礦樣，應將燒杯取下，稍冷，溶液即可瞬間形成晶體而固化，如是鏡鐵礦樣應將溶液搖勻使之鋪滿底面。

⑤將近干的燒杯重新放在電熱板上使酸氣冒盡，并及時取下，此時鐵的氯化物已轉(zhuǎn)變成鐵的氧化物。

⑥烘箱溫度過高會使樣品再溶困難，分析失敗。

⑦脫水時間少于半小時，脫水不完全，結(jié)果偏低。

⑧從烘箱中取出后馬上加酸可能造成燒杯炸裂，太冷則不易溶解，在燒杯還有一定溫度時加酸可使樣品立即溶解。

⑨洗瓶應使用細噴嘴，從濾紙頂部旋轉(zhuǎn)沖洗，最后將濾紙折疊處打開，將沉淀沖入底部。