程 坤，蔣建忠，崔政偉，于 鵬

（江南大學 江蘇省食品先進制造裝備技術重點實驗室，江蘇 無錫214122）

富氧水是指通過專門的設備和工藝，在生產或生活用水中加入氧的成分，使水中的含氧量達到20 mg/L以上[1]。在生物發(fā)酵、醫(yī)學、水污染治理等領域，水體溶氧都是一項非常重要的指標[2]。然而在常溫常壓下，氧氣在純水中的溶解度只有8 mg/L左右。

水體增氧的途徑可分為曝氣增氧[3]和膜法增氧[4]。但曝氣增氧存在著增氧效果差，水電能耗大，導致生產成本高的缺點。膜法增氧雖然在工業(yè)生產中得到應用[5-6]，但富氧膜維護困難，容易堵塞，使用壽命短。

研究發(fā)現，水中的微納米氣泡具有很強的滯留性，同時內壓較大，在緩慢上升的過程中由于自降壓效應，能夠爆裂溶解于液體中，較高的溶解能力可為水體提供高含量的溶解氧[7]。作者研制了一種快速生成微納米氣泡制備富氧水的裝置，生產過程綠色環(huán)保、能耗低、成本遠低于使用曝氣增氧和富氧膜技術[8-9]。分析不同因素對該裝置制備富氧水含氧量的動態(tài)影響，并設計多因素正交試驗進行工藝優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 螺旋切割裝置

圖1為靜態(tài)螺旋切割器結構簡圖，主要有外管道和腔芯兩部分組成，腔芯由厚度為0.08 mm的切割葉片按照螺旋線方程通過軸一片片串起疊加形成，腔芯采用變螺距設計，即由流體入口的大螺距過渡為流體出口的小螺距（見圖2），形成空間螺旋面。螺旋面函數表達式為

式中：X、Y、Z為空間螺旋面上任意點的坐標值；R為螺旋切割片半徑；θ為螺旋旋轉角度；L為螺旋面長度：m為變螺距系數，取值范圍0～1。螺旋表面由于切割葉片的疊加呈階梯狀，由于變螺距螺旋機構的特點，氣液混合溶液從導流錐一側流入，在一定的壓力下流經切割器，當流經空間螺旋面時，使得兩相流中的氧氣泡在流經階梯狀螺旋表面時，在空間X、Y、Z3個方向均受到剪切力，可實現氣泡的切割細化，氧氣大氣泡可切割成微納米氣泡，流場邊界即為切割葉片螺旋形成的階梯狀切割刃。

所述的螺旋切割器之所以又稱之為靜態(tài)螺旋切割器，是因為它無需額外的旋轉動力裝置，為了保證切割效果，試驗中管道內的氣水混合溶液在一定的壓力（≥0.10 MPa）條件下通過螺旋切割腔，因為切割腔體是由離散化切割葉片疊加旋轉形成的，表面呈階梯狀，氣液兩相流在受到剪切力的同時，在腔體內部也會形成旋流場[10]，形成馬格納斯力，同時氣液兩相流在切割腔內螺旋流動，使得氣液兩相流能夠充分與切割腔表面接觸，即可實現氣體和水的微納米量級的切割細化和混合，消耗能量極少。

圖2 腔芯Fig.2 Cavity core

1.2 工藝設備組成

實驗室搭建的富氧水制備裝置，見圖3。

圖3 富氧水制備裝置結構簡圖Fig.3 Sketch map of a device in producing oxygenenriched water

其中，靜態(tài)螺旋切割器（主要技術參數見表1）：自制；DBY-10電動隔膜泵：上海開隸泵業(yè)有限公司；WFL不銹鋼精密過濾器：無錫市凡宇水處理機械制造有限公司；SJZ紫外線殺菌器：無錫市凡宇水處理機械制造有限公司；GZ系列微電腦液體灌裝機：溫州市申陽電泵制造有限公司；溶解氧分析儀HI4421（測量精度為0.01 mg/L）：意大利哈納水質分析儀器（北京）公司。

表1 靜態(tài)螺旋切割器主要技術參數Table 1 Main structural parameters of static spiral cutting device

1.3 試驗方法與過程

采用圖3所示富氧水制備裝置，試驗過程中管路液體壓力由0.1級的精密壓力表讀出；管路液體流量由手持式超聲流量計DTFX1020（精度為±1.0%，上海迪納聲科技有限公司）測出；氧氣壓力由精度為±1.5%FS的氣體壓力表測出；氧氣流量由精度為2.5級的氣體流量計測出；富氧水含氧量由HI4421溶解氧分析儀測出。

試驗以醫(yī)用氧和地下水（經測定含氧量為8.69 mg/L）為試驗原料，使用搭建的試驗裝置進行富氧水的制備試驗。試驗中水的壓力變動范圍控制在0.10～0.40 MPa，由液體壓力表及控制閥控制。水的流量調節(jié)通過控制閥及超聲波流量計測定，為保證水量滿足試驗要求，試驗中水的流量變動范圍控制在0.40～0.80 m3/h。裝置中管道布置均為水平管，且管口為大氣壓，考慮到靜態(tài)螺旋切割器內部特殊的變螺距結構的特點，為了得出其是否對管道中液體流速產生影響，根據伯努利方程和流體力學公式進行試驗驗證。

式中：P、ρ、v分別為流體的壓強、密度和線性速度；h為鉛垂高度；g為重力加速度；C為常量，Q為體積流量；v為平均流速；A為有效管道截面積 （按內徑計算）。計算得到DN25的管道有效橫截面積近似為0.000 615 m2，試驗中液體壓力P通過靜態(tài)螺旋切割器進水端和出水端的液體壓力表讀出。由于試驗中管路是水平布置，所以式（2）中h進=h出。

靜態(tài)螺旋切割器管徑沒有變化，A不變，裝置管路都是水平布置，故h沒有變化，且Q進=Q出，通過分析式（3）和式（4）不難得出，理論上v進=v出。 代入式（2），P與表2中數值平均偏差可根據式（5）計算。

計算得出 3次試驗的平均偏差e＝4.733%＜5.0%，在試驗設計的允許偏差之內，得出實際測量的P值與理論情況吻合，即驗證了靜態(tài)螺旋切割器的設計對于管道內液體的流速變化基本沒有影響，液體壓強損失不超過5.0%。

表2 壓力表測定值Table 2 Value of pressure gauge

該裝置可實現氣液體微納米化切割細化。在混合溶液流經切割腔的過程中，可以將氧氣泡切割成微納米量級小氣泡，且微納米氣泡具有特殊性質[11]。比如微納米量級氣泡具有良好的滲透性和溶解性，能夠強化氣液之間傳質過程[12]，使氧氣能夠較好地溶解于水中。

為保證良好的試驗效果，在試驗過程中分析發(fā)現，氧氣壓力、氧氣流量、水的壓力、水的流量這4種因素對制備富氧水的含氧量影響最大，是主要影響因素，所以在單因素試驗過程中選擇氧氣壓力，氧氣流量，水的壓力，水的流量作為試驗研究的變量因素。并且根據本設備的生產能力，為了將能耗降到最低，優(yōu)化試驗對氣和水的使用，確定氧氣壓力的試驗范圍為0.15～0.25 MPa，氧氣流量的試驗范圍是0.6～1.20 L/min，水壓的試驗范圍是0.1～0.40 MPa，為保證水量滿足試驗要求，水的流量試驗范圍定為 0.40～0.80 m3/h。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗分析及數據分析

2.1.1 氧氣流量V0及壓力P0與含氧量的關系圖4（a）為氧氣流量與含氧量的關系圖，試驗過程中恒定氧氣壓力為0.25 MPa，水壓為0.40 MPa，水的流量為0.80 m3/h?？梢钥闯龈谎跛趿侩S氧氣流量的增加而增大，當氧氣流量達到0.60 L/min以上時，由于氣水比的不斷增加到最大，富氧水中的含氧量隨著氧氣流量的增大緩慢增加，當氧氣流量達到0.90 L/min時，在此條件下氣液兩相流的氣液比基本達到峰值，管道內氧氣溶解量基本達到上限，水體溶氧趨于飽和水平，富氧水含氧量基本趨于穩(wěn)定狀態(tài)。

圖4（b）是根據試驗結果繪制的氧氣壓力與含氧量的關系圖，試驗過程中恒定氧氣流量為1.00 L/min，水壓為0.40 MPa，水的流量為0.80 m3/h。可以看出富氧水含氧量隨氧氣壓力的增大含氧量先緩慢增加，當氧氣壓力達到0.10 MPa以上時，由于氧氣快速攝入，富氧水中的含氧量隨著氧氣壓力顯著增大，當壓力達到0.25 MPa以后，由于氣壓過大容易造成紊流，不利于氣液的良好混合，液體溶氧會稍微降低。此后繼續(xù)增加氧氣壓力，富氧水的含氧量不再有實質性的影響，含氧量基本保持在一個穩(wěn)定狀態(tài)。

2.1.2 水的流量V水及壓力P水與含氧量的關系圖5（a）是根據試驗結果繪制水的流量與含氧量的關系，實驗過程中恒定氧氣流量為1.00 L/min，氧氣壓力為0.25 MPa，水的壓力為0.40 MPa?？梢钥闯觯牧髁繉τ谥苽涞母谎跛暮趿恳灿兄艽蟮挠绊?，當水的流量達到0.60 m3/h時，富氧水含氧量增速基本趨于平緩，達到0.70 m3/h。富氧水含氧量基本趨于飽和，此后隨著水的流量的增加含氧量受到通入氧氣量的限制，含氧量會降低。

圖4 氧氣流量及壓力與含氧量的關系Fig.4 Relation between oxygen flow rates&pressure and oxygen content

圖5 （b）圖是根據試驗結果繪制的水的壓力與含氧量的關系圖，實驗過程中恒定氧氣流量為1.00 L/min，氧氣壓力為0.25 MPa，水的流量為0.80 m3/h?？梢钥闯觯捎谒畨簩o態(tài)螺旋切割裝置切割氣液混合溶液的效果有著很大的影響，當水的壓力小于0.10 MPa的時候，氣液兩相流通過切割器的時候基本上不受到切割力，所以對于富氧水的含氧量影響很小，但是當水的壓力達到0.10 MPa并持續(xù)增大的時候，由于氣液兩相流受到切割力的作用，富氧水含氧量快速增加，當水的壓力達到0.40 MPa以上時，在此條件下雖然液體流速快，切割力增大，但是受到氧氣通入量的局限，此后富氧水含氧量基本保持穩(wěn)定狀態(tài)。

圖5 水的流量及壓力與含氧量的關系Fig.5 Relation between water flow rates&pressure and oxygen content

2.2 正交試驗

根據單因素試驗結果，分別以氧氣流量A、氧氣壓力B、水的流量C、水的壓力D為因素變量，假設各因素之間不存在交互作用。在各因素較好的取值范圍內，每個因素取較好的3個水平進行三水平正交試驗設計。根據因素及水平的劃分，采用4因素3水平的正交試驗矩陣，選用正交表L9（34），并按照表3設置的工藝參數進行模擬試驗，試驗結果見表3。分析這些參數對于溶氧率的影響規(guī)律，從而得出最佳工藝參數組合。

表3 試驗因素水平劃分以及試驗方案與結果Table 3 Experimental factors levels division and experimental scheme and results

2.2.1 極差分析通過比較極差（R）的大小可判別出試驗因素的影響程度，極差值越大說明該因素對富氧水含氧量影響就越大，根據富氧水含氧量的測試結果以及對極差的分析來看，4個富氧水制備的工藝參數對富氧率的影響程度的強弱排序依次是：D＞A＞C＞B。

為便于從圖形上更清晰的看出含氧量隨各工藝參數變化的趨勢關系，作出其對應的水平趨勢，見圖6。A2B2C2D3稱為全體水平組合中關于含氧量的可能好的水平組合。即選用氧氣流量為0.90 L/min，氧氣壓力為0.20 MPa，水的流量為0.70 m3/h，水的壓力為0.40 MPa。當氧氣流量為0.90 L/min，氧氣壓力為0.20 MPa，水的流量為0.70 m3/h時，水的壓力為0.40 MPa，通過多次試驗，此時制得的富氧水含氧量平均值為45.12 mg/L，因此，A2B2C2D3可以作為使用本裝置制備富氧水的最優(yōu)工藝參數組合。

圖6 水平趨勢圖Fig.6 Horizontal trend chart

2.2.2 方差分析利用SAS軟件對上表試驗進行方差分析，運行程序結果見表4。由于每個因素自由度為2，合計模型自由度8，9－1－8=0即誤差自由度為0，從而無法產生統(tǒng)計量F和相應概率值Pr，但從平方和分解中可以看出因素效應大小的順序，便看出因素B是不顯著的，故可以去除因素B后進入Statistic Factorial ANOVA重新分析得到表5。通過SAS運行程序結果可以看出D（水的壓力）對含氧量的影響是高度顯著的（因為其Pr>F值小于0.01），A（氧氣流量）、C（水的流量）對含氧量的影響是顯著的（因為其Pr>F值介于0.01和0.05之間），其影響程度從小到大依次為DACB，這與極差分析的結果是一致的。

表4 SAS程序運行結果Table 4 SAS program running results

表5 方差分析表Table 5 Analysis of variance table

2.2.3 穩(wěn)定性分析按照最佳的參數組合，通過實驗制備富氧水，用容量為550 mL的礦泉水瓶灌裝72瓶，并用保鮮膜封裝，在常溫常壓下保存作為樣品。按照試驗安排，從第1天開始，每天隨機從保存的樣品中取出3瓶，進行含氧量檢測，然后取平均值作為檢測結果。持續(xù)15 d之后，考慮到測量結果衰減變化的穩(wěn)定性，此后同樣的方法每隔5 d測量一次。通過60 d的測定，對富氧水的含氧量隨時間變化的情況，數值統(tǒng)計見表6?？梢园l(fā)現，富氧水含氧量會隨著時間推移緩慢降低。當保存60 d以后，氧氣含量依然保持在25 mg/L以上，仍然滿足富氧水對于含氧量達到20 mg/L以上的要求。

表6 含氧量衰減時間統(tǒng)計Table 6 Statistical table on attenuation time of oxygen content

3 結 語

1）根據單因素試驗分析研究發(fā)現，氧氣流量、氧氣壓力、水的流量、水的壓力各自對溶氧量的影響趨勢基本一致，先逐漸增大，后趨于平緩。設計正交試驗，通過極差分析發(fā)現其主要工藝參數對制備富氧水含氧量影響強弱排序依次是：水的壓力＞氧氣流量＞水的流量＞氧氣壓力。對正交試驗數據通過SAS軟件進行方差分析，發(fā)現其影響因素強弱的結果和極差分析結果相吻合。

2）通過試驗得到制備高含氧量富氧水的最優(yōu)工藝參數組合為A2B2C2D3。即選用氧氣流量為0.9 L/min，氧氣壓力為0.2 MPa，水的流量為0.7 m3/h，水的壓力為0.4 MPa，利用最佳參數組合制備的富氧水含氧量可達45.12 mg/L，較優(yōu)化前調高了32.40%。同時，本研究成果也為微納米氣泡的應用研究提供一定的基礎。