李艷玲

摘 要：本公司多年來一直采用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法進行廢水中氰化物的測定。本文主要論述不同蒸餾速度對總氰化物測定結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：總氰化物;蒸餾;濃度

總氰化物是指在pH<2介質(zhì)中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物）和絕大部分絡(luò)合氰化物（鋅氰絡(luò)合物、鐵氰絡(luò)合物、鎳氰絡(luò)合物、銅氰絡(luò)合物等），不包括鈷氰絡(luò)合物。

氰化物有劇毒，氰化物進入胃內(nèi)在胃酸的解離下，能立即水解成氰烴酸而被吸收，此種物質(zhì)進入血液循環(huán)后，血液中的細胞色素氧化酶的Fe3+與氰根結(jié)合，生成氰化高鐵細胞色素氧化酶，喪失傳遞電子的能力，使呼吸鏈中斷，細胞窒息死亡。廢水中總氰化物通常采用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法進行測定，此方法在測定過程中受諸多因素的影響，此文主要論述在不同蒸餾速度下對總氰化物測定結(jié)果的影響。

總氰化物的預(yù)蒸餾是在pH<2條件下，把全部簡單氰化物和絕大部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸出，使之與干擾組分分離，蒸餾出來的氰化氫用氫氧化鈉吸收，此操作過程的關(guān)鍵在于能否使試樣中的總氰化物全部釋放與全部回收。不同的蒸餾速度影響氰化氫的釋放，為保證氰化氫的吸收，應(yīng)將流出液導(dǎo)管插入吸收液面以下。

蒸餾速度的測定：連接蒸餾裝置后，檢查裝置密封性，確認裝置密封性良好，記錄從鎦出液開始流出到達到一定體積所需的時間，計算平均蒸餾速度。此次試驗蒸餾速度在1.4-4.5mL/min。

不同蒸餾速度下對同一濃度總氰化物測定結(jié)果如下：

標準曲線方程為：y=1.3286x-0.0038（濃度-吸光度曲線方程），相關(guān)系數(shù)r=0.9996。

1.4mL/min蒸餾速度下7次平行測定結(jié)果為：0.170、0.169、0.172、0.168、0.171、0.171、0.166mg/L;

1.7mL/min蒸餾速度下7次平行測定結(jié)果為：0.181、0.174、0.175、0.177、0.179、0.179、0.180mg/L;

2.8mL/min蒸餾速度下7次平行測定結(jié)果為：0.187、0.182、0.186、0.183、0.185、0.184、0.18mg/L;

3.6mL/min蒸餾速度下7次平行測定結(jié)果為：0.190、0.186、0.182、0.188、0.187、0.184、0.187mg/L;

4.0mL/min蒸餾速度下7次平行測定結(jié)果為：0.193、0.189、0.192、0.188、0.189、0.190、0.191mg/L;

4.5mL/min蒸餾速度下7次平行測定結(jié)果為：0.191、0.190、0.192、0.193、0.193、0.194、0.193mg/L。

不同蒸餾速度下對總氰化物測定結(jié)果的影響用以下一組數(shù)據(jù)來論述（見下表）。

從數(shù)據(jù)中可以看出，蒸餾速度在1.4-4.5mL/min之間時，隨著蒸餾速度的提升，總氰化物的回收效果越好，測定結(jié)果越接近真實值。在1.4mL/min和1.7mL/min的蒸餾速度下，水樣的加標回收率不在標準方法實際水樣加標回收率92%-97%之間。

參考文獻：

[1]汪玉艷.測定總氰化物的影響因素[J].吉林化學(xué)院學(xué)報，2009，26（2）.

[2]國家環(huán)境保護總局《水和廢水檢測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.