曹愛明

（云南省楚雄州大姚縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 云南楚雄 675400）

引言

在酸性介質(zhì)中以高錳酸鉀為氧化劑測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法稱為酸性高錳酸鉀法。作為一個(gè)條件性的相對(duì)指標(biāo)，要想在監(jiān)測(cè)分析中得到滿意的結(jié)果，必須掌握其技術(shù)要點(diǎn)。

1 注意方法的適用范圍

盡管酸性法適用于絕大部分地表水的測(cè)定，但對(duì)于氯離子含量超過300mg/l 的水樣，要采用在堿性介質(zhì)中氧化的測(cè)定方法；高錳酸鹽指數(shù)超過4.5mg/l 時(shí)，應(yīng)稀釋水樣后再進(jìn)行測(cè)定。

2 檢查實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)用水直接影響結(jié)果的滿意度，在做準(zhǔn)備工作時(shí)，應(yīng)按要求制備不含有機(jī)物的蒸餾水并按方法的要求檢查其質(zhì)量，確認(rèn)合格后，要做到從所用玻璃器具的洗滌、試劑的配制到做樣的全過程都用同一批實(shí)驗(yàn)用水，消除影響。

3 配制合格的高錳酸鉀溶液

配制好的高錳酸鉀溶液，可先在93±2℃水浴中加熱兩小時(shí)，暗處放置2 天，用G-3 玻璃砂芯漏斗過濾后，保存于棕色試劑瓶中，以待標(biāo)定。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度影響結(jié)果的滿意度，該溶液與草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一致時(shí)，測(cè)定結(jié)果誤差最小。但實(shí)際配制存在偏差，可在分析中，把濃度調(diào)整到0.0098-0.0100mol/L 之間（對(duì)應(yīng)校正系數(shù)k 的范圍為0.980-1.00），以減少誤差。

表1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

4 控制反應(yīng)體系的酸度

反應(yīng)體系酸度對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定存在一定影響，增加酸度，有利于加快反應(yīng)速度，但酸度過大，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高；酸度不夠，則會(huì)影響氧化作用，使結(jié)果偏低。所以在測(cè)定中，用移液管來定量加入硫酸溶液是必要的。

5 注意水浴加熱時(shí)間

水浴加熱時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響很大。應(yīng)按方法要求嚴(yán)格控制加熱時(shí)間，保證每個(gè)樣品的加熱時(shí)間都是相同的。在實(shí)際分析測(cè)試中還應(yīng)考慮海拔對(duì)水浴溫度的影響，尤其在高海拔地區(qū)，因?yàn)樗悬c(diǎn)溫度的顯著降低，建議用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品多次驗(yàn)證，取得要得到滿意結(jié)果所實(shí)際需要的水浴加熱時(shí)間。驗(yàn)證地點(diǎn)所在的云南省楚雄州大姚縣，水浴加熱時(shí)間選擇35±2 分鐘最好。

表2 水浴時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

6 重視滴定過程

滴定時(shí)，應(yīng)遵循“成滴不成線”、“慢－快－慢”的原則控制滴定速度，在日常的分析測(cè)試中采取如下控制措施：滴定時(shí)間在2min內(nèi)完成，整個(gè)滴定過程自加熱結(jié)束時(shí)算起以不超過5min 為宜。滴定到終點(diǎn)時(shí)，要使紅色保持30 秒不褪色。

7 引入質(zhì)控樣

作為一個(gè)有條件的相對(duì)指數(shù)，在做樣中，用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與水樣同步進(jìn)行測(cè)試以進(jìn)行質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理，非常必要。

8 需要注意的其它事項(xiàng)

水浴加熱時(shí)，要注意觀察沸水浴的水面和錐形瓶內(nèi)樣品溶液的液面位置，始終使沸水浴水面高于錐形瓶內(nèi)的液面；水樣不稀釋時(shí)，空白雖然不參與計(jì)算，但空白的高低對(duì)最終測(cè)定值的影響很大。在實(shí)際樣品分析測(cè)定中，最少應(yīng)測(cè)定2 個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品，控制空白樣品的測(cè)定值不高于方法的檢出限。

結(jié)語

本文所述技術(shù)要點(diǎn)是做好高錳酸鹽指數(shù)的關(guān)鍵，只有全面掌握并熟練運(yùn)用，才能保證分析結(jié)果的正確性，為分析和評(píng)價(jià)水體受有機(jī)污染物和還原性無機(jī)物質(zhì)污染程度提供可靠的數(shù)據(jù)。