嚴(yán)海燕

摘要：甲醛是一種無(wú)色氣體，帶有刺激性氣味，易溶于水，其溶液常作為洗滌劑中的防腐劑使用。低濃度的甲醛溶液會(huì)導(dǎo)致細(xì)胞原生質(zhì)體中蛋白質(zhì)的不可逆凝固，破壞細(xì)胞的正常活動(dòng)。相關(guān)管理規(guī)定要求洗滌劑中使用的防腐劑甲醛必須符合食品添加劑的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其殘留對(duì)人體影響較小或無(wú)明顯影響。但我國(guó)尚未明確洗滌劑中防腐劑甲醛含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。因此，建立一種準(zhǔn)確快速、精確度高、方法簡(jiǎn)便的洗滌劑中防腐劑甲醛含量的有效檢測(cè)方法是必不可少的。本文使用乙酰丙酮作為顯色劑，通過(guò)分光光度法對(duì)洗滌劑中的甲醛含量進(jìn)行檢測(cè)，該方法具有較好的精密度、檢測(cè)快速、添加回收率高等優(yōu)點(diǎn)，適用于檢測(cè)洗滌劑中的甲醛。

關(guān)鍵詞：分光光度法;洗滌劑;甲醛

甲醛因其具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，不容易受到環(huán)境巾的酸堿影響而作為防腐劑廣泛應(yīng)用于洗滌劑中。

在洗滌劑中加入一定劑量范圍的甲醛可以抑制微生物的生長(zhǎng)。

延長(zhǎng)洗滌劑的使用時(shí)間，但甲醛的添加量超過(guò)該劑量范圍則會(huì)在正常使用時(shí)造成殘留，最終影響消費(fèi)者的身體健康。

研究發(fā)現(xiàn)，小劑量的殘留甲醛會(huì)導(dǎo)致人體皮膚過(guò)敏，大劑量殘留的甲醛直接接觸皮膚可導(dǎo)致皮炎和色斑，嚴(yán)重者皮膚直接壞死;對(duì)身體內(nèi)粘膜也有一定的影響。

本文采用乙酰丙酮作為顯色劑，通過(guò)分光光度法對(duì)洗滌劑巾的甲醛含量進(jìn)行檢測(cè)，該方法樣品制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，洗潔精樣品一般是無(wú)色的，樣品溶解水中即可直接測(cè)定，大大簡(jiǎn)化了檢測(cè)流程，同時(shí)也具有較好的精密度、檢測(cè)快速、添加回收率高等優(yōu)點(diǎn)。

1儀器與試劑

材料：乙酰丙酮;淀粉;洗滌劑;36-38%甲醛溶液;重鉻酸鉀;乙酸;乙酸銨;硫代硫酸鈉;氫氧化鈉;濃鹽酸。

儀器：分光光度計(jì)、電子天平、pH計(jì)、恒溫水浴鍋。

試劑：甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.0 mL 36-38%甲醛溶液于500mL容量瓶中，定容并搖勻，將該溶液稀釋十倍定容后移取5.0 mL溶液至250 mL碘瓶中，加入40 mL 0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，15mL Imol/L氫氧化鈉溶液，搖勻，靜置lOmin后，加入SmL 2mol/L鹽酸溶液，加入lOOmL水，充分搖勻，用0.05 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，直至溶液變?yōu)椴蔹S色。加入1 mL淀粉指示劑并繼續(xù)滴定，直到藍(lán)色作為終點(diǎn)消失，同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)試。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算如下：

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

移取0.0，0.2，0.4，0.6.0.8，l.OmL -系列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液到lOmL比色管中。向比色管中加入2mL乙酸一乙酸銨溶液和ImL乙酰丙酮溶液，并加水至刻度，搖勻后放在700C水浴鍋中水浴加熱0.5h，冷卻后在412nm波長(zhǎng)條件下檢測(cè)甲醛的吸光度并記錄整理。

2.2添加回收率實(shí)驗(yàn)

向三種洗滌劑樣品中加入50，200，600μg甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)上述測(cè)定方法測(cè)定6次，并計(jì)算和分選平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

以吸光度A為縱坐標(biāo)，甲醛的濃度C為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，此線通過(guò)零點(diǎn)，整理得到甲醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：

v=0.0208x+0.1618，R2為0.9903.

甲醛在這范圍內(nèi)，吸光度隨著甲醛濃度的增加而穩(wěn)步提升，線性非常好。這條曲線上數(shù)據(jù)是經(jīng)過(guò)實(shí)際試驗(yàn)中反復(fù)測(cè)得的，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，同一濃度的吸光度并不是很穩(wěn)定。需要反復(fù)測(cè)定。

3.2樣品的測(cè)定

為了驗(yàn)證該方法的可行性，移取一定量的洗滌劑進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3—1所示。

其中回收率為99.7—100.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.2—2.8%。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)?zāi)軠?zhǔn)確檢測(cè)洗滌劑中的甲醛含量。

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