賈旺強(qiáng) 鄭進(jìn)智 池凱 石爽 劉澤華

摘要： 以未漂硫酸鹽針葉木漿為電容器紙主要原料，研究了添加纖維素納米纖絲（CNF）對(duì)電容器紙強(qiáng)度等性能的影響，并在Page方程的基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究了添加CNF和提高打漿度對(duì)相對(duì)結(jié)合面積（RBA）的影響，最后研究了CNF對(duì)電容器紙電氣性能的影響。結(jié)果表明，CNF對(duì)電容器紙的緊度、透氣度、抗張指數(shù)均有明顯影響，但隨著打漿度提高，CNF對(duì)緊度提高、透氣度降低、抗張指數(shù)增大的貢獻(xiàn)逐漸減小;在Page方程的基礎(chǔ)上研究得出，提高打漿度和添加少量CNF可以增大紙張的RBA。綜合考慮電容器紙高緊度、低透氣度的要求，以及打漿節(jié)能和CNF成本因素，適宜的打漿度為80°SR，CNF的添加量為2%（相對(duì)于絕干漿質(zhì)量），在此條件下紙張抗張指數(shù)達(dá)76.0 N·m/g，緊度為0.80 g/cm3，透氣度為0.233 μm/（Pa·s）;工頻下電容器紙的介電常數(shù)為1.21，介質(zhì)損耗為0.037，擊穿場(chǎng)強(qiáng)為15.13 kV/mm。

關(guān)鍵詞：電容器紙;纖維素納米纖絲;相對(duì)結(jié)合面積;強(qiáng)度性能;電氣性能

中圖分類號(hào)：TS761.2? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2019.10.003

Abstract： The effect of cellulose nanofibrils （CNF） on the properties of capacitor tissue paper was studied by using unbleached sulphate softwood pulp as raw material. Based on the Page equation， the effect of adding CNF and increasing beating degree on the relative bonding area （RBA） was further investigated. Finally， the influence of CNF on the electrical properties of capacitor tissue paper was researched in details. The results indicated that the addition of CNF had obvious influence on the tightness， air permeability and tensile index of capacitor tissue paper. CNF could increase the tightness and tensile strenght， and decrease the air permeability， but the effect of CNF decreased with increasing the beating degree. Based on the Page equation， the increase of the beating degree and the addition of a small amount of CNF could increase the RBA of the paper. Considering the high tightness and low air permeability requirements of capacitor tissue paper， as well as the energy saving of beating and CNF cost， the optimal condition was decided as follows： the beating degree was 80°SR， and the CNF dosage was 2%. Under this condition， the tensile index reached to 76.0 N·m/g， the tightness was 0.80 g/cm3， and the air permeability was 0.233 μm/（Pa·s）; the dielectric constant was 1.21， the dielectric loss was 0.037， and the field penetration was 15.13 kV/mm under the power frequency.

Key words： capacitor tissue paper; cellulose nanofibrils; relative bonding area; strength properties; electrical properties

電容器是電子元器件行業(yè)的重要支柱產(chǎn)品，其用量大且不可替代，產(chǎn)量約占電子元件的40%[1]。根據(jù)制造材質(zhì)的不同，電容器主要分為鋁電解電容器、陶瓷電容器、鉭電解電容器和薄膜電容器4大類，隨著新能源開發(fā)利用以及變頻技術(shù)、計(jì)算機(jī)和A/V設(shè)備等新型產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電容器應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣[2-3]。電容器紙是用于生產(chǎn)電容器的一種主要介質(zhì)材料，電容器的介電強(qiáng)度主要由分隔極片所用介質(zhì)的質(zhì)量決定[4]。電容器紙是一種絕緣紙，是電子工業(yè)制造各種紙質(zhì)電容器的主要材料，因此，電容器紙質(zhì)量的好壞將影響到電容器的介電性能和使用壽命[5]。

近年來生物酶預(yù)處理打漿技術(shù)在電容器紙生產(chǎn)中的應(yīng)用和添加化學(xué)品對(duì)電容器紙影響的研究頗多。陳盛平等人[6]針對(duì)高打漿度的工藝要求，專門設(shè)計(jì)了LPK-CR602系列產(chǎn)品。從用生物酶預(yù)處理硫酸鹽木漿的打漿情況來看，不論是用槽式打漿機(jī)打漿還是用圓盤磨漿機(jī)連續(xù)打漿，在達(dá)到相同打漿質(zhì)量指標(biāo)時(shí)，均可得到縮短打漿時(shí)間、降低打漿電耗的效果。平均噸漿節(jié)省電耗約200 kWh/t，以工業(yè)用電單價(jià)0.77元/kWh計(jì)，噸漿電費(fèi)降低約154元，扣除打漿酶的使用成本，每噸漿成本節(jié)省100元左右，且通過加生物酶進(jìn)行預(yù)處理的漿料，對(duì)電容器紙的物理強(qiáng)度和耐電壓均無明顯影響。鑒于電容器紙生產(chǎn)中存在著漿料打漿度高、網(wǎng)部脫水困難、網(wǎng)溫高、能耗大、產(chǎn)量低、成本高的實(shí)際問題，Yeh J M等人[7]設(shè)想在電容器紙生產(chǎn)中添加化學(xué)助劑的方法來提高紙料的濾水性能，降低能耗和提高紙張質(zhì)量。他們先將PAM（聚丙烯酰胺）改性，添加不同量PAM到漿料中，抄成紙檢測(cè)其性能，結(jié)果表明添加0.05%的改性PAM最佳。此條件下鈉離子含量降低，紙張的裂斷長(zhǎng)提高，使得電容器紙的介質(zhì)損耗降低，增強(qiáng)了紙張的電氣性能，紙張物理性能也相應(yīng)提高。

纖維素納米纖絲（cellulose nanofibrils，簡(jiǎn)稱CNF）是對(duì)植物纖維進(jìn)行高壓均質(zhì)等處理后得到的直徑為15～20 nm的纖維素纖維材料，具有比表面積高、強(qiáng)度高、吸附性能高等特點(diǎn)，已成為近年來研究的熱點(diǎn)[8]。將CNF添加到漿料中，體系相容性好，纖維之間由于更多氫鍵的結(jié)合而形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以增加纖維之間的結(jié)合力[9]，改善紙張的強(qiáng)度等性能。黨婉斌等人[10]探究了CNF對(duì)芳綸云母紙性能的影響，結(jié)果顯示，當(dāng)添加10%經(jīng)超聲處理的CNF時(shí)，與空白樣相比，紙張抗張強(qiáng)度提高，同時(shí)CNF的加入填充了芳綸云母紙表面及內(nèi)部的孔隙，節(jié)省了芳綸纖維的用量。Eriksen等人[11]向熱磨機(jī)械漿中加填4%的CNF，紙張的光散射系數(shù)降低，且隨CNF纖化程度的增加，紙張緊度和結(jié)合面積越來越大，而光散射系數(shù)越來越小。目前已研究得出在不同條件下CNF對(duì)紙張的機(jī)械性能、光學(xué)性能、電氣性能都有明顯的改善[12]。

本研究采用未漂硫酸鹽針葉木漿為電容器紙的主要原料，分析CNF對(duì)電容器紙性能的影響。

1 材料與方法

1.1 原料及設(shè)備

原料：未漂硫酸鹽針葉木漿（加拿大阿斯巴牌），取自山東某紙廠;CNF，天津市木精靈生物科技有限公司，為了減少CNF中雜質(zhì)對(duì)紙張電氣性能的不利影響，選用沒有經(jīng)過任何化學(xué)處理的CNF;去離子水，實(shí)驗(yàn)室自制。

設(shè)備：P40110 E000型PFI磨，PTI有限公司;ZDJ-100型打漿度測(cè)定儀，瑞典L&W公司;912型纖維測(cè)試分析儀，瑞典RGW公司;M-180型標(biāo)準(zhǔn)紙頁成型器，英國(guó)MAVIS公司;NO2571-I型濕紙頁壓榨機(jī)，日本熊谷理機(jī)工業(yè)株式會(huì)社;S-CA5.250型壓光機(jī)，德國(guó)Sumet-Messte chnik公司;251型厚度儀、B0660005型抗張強(qiáng)度測(cè)定儀，瑞典L&W公司;Z-SPAN2400型零距抗張儀，Pulmac公司;166型透氣度測(cè)定儀，瑞典L&W公司;TH2829A型LCR數(shù)字電橋，常州同惠電子股份有限公司;IKA T18型高速分散機(jī)，德國(guó)IKA公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 打漿

取相當(dāng)于（30±0.5） g絕干漿的風(fēng)干漿板，在室溫下用0.5 L水浸泡4 h以上，根據(jù)GB/T 29287—2012 《紙漿實(shí)驗(yàn)室打漿PFI磨法》采用PFI磨進(jìn)行打漿。稱取相當(dāng)于2 g絕干漿的濕漿，打散后稀釋至1 L，根據(jù)GB/T 3332—2004《紙漿打漿度的測(cè)定》進(jìn)行打漿度測(cè)定。

1.2.2 CNF分散處理

取一定量濃度為1.34%的CNF（相對(duì)于絕干漿質(zhì)量），將其稀釋500倍后用IKA型高速分散機(jī)機(jī)械處理5 min，最后在漿料均勻攪拌的情況下加入處理好的CNF，備以抄片。

1.2.3 電容器紙的抄造

采用標(biāo)準(zhǔn)紙頁成型器抄造定量為26 g/m2電容器紙，將抄造好的濕紙幅在濕紙頁壓榨機(jī)下壓榨5 min，然后在100℃下干燥5 min，最后通過壓光機(jī)壓光后放在自封袋中密封，以備檢測(cè)紙張性能。

1.3 紙張性能檢測(cè)

紙張?jiān)趪?guó)際標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕條件[溫度（23±1）℃、相對(duì)濕度（50±2）%）]下平衡24 h，分別按照GB/T 451.2—2002《紙和紙板定量的測(cè)定》、GB/T 451.3—2002《紙和紙板厚度的測(cè)定》、GB/T 12914—2008《紙和紙板抗張強(qiáng)度的測(cè)定》、GB/T 26460—2011《紙漿零距抗張強(qiáng)度的測(cè)定》、GB/T 458—2008《紙和紙板透氣度的測(cè)定》、GB/T 12913—2008《電容器紙介質(zhì)損耗和工頻擊穿電壓的測(cè)定》進(jìn)行紙張相關(guān)性能的測(cè)定。

1.4 相對(duì)結(jié)合面積（RBA）的測(cè)定

根據(jù)Kubelka-Munk理論建立的光散射系數(shù)法，它可以直接給出單位面積的光學(xué)表面積，當(dāng)一根纖維與另一根纖維表面的距離小于光的波長(zhǎng)時(shí)，纖維表面組分表現(xiàn)為接觸結(jié)合，結(jié)合的面積用RBA來表示[13]，其計(jì)算見式（1）。

式中，S為紙張的光散射系數(shù)，m2/g;S0為紙張未結(jié)合完全的光散射系數(shù)，m2/g。

1.5 紙張強(qiáng)度指數(shù)的測(cè)定

紙張的結(jié)合強(qiáng)度指數(shù)由Page結(jié)合強(qiáng)度指數(shù)PBSI確定，Page結(jié)合強(qiáng)度指數(shù)可由抗張指數(shù)T以及零距抗張指數(shù)Z計(jì)算得到[14]，見式（2）與式（3）。

式中，T為抗張指數(shù)，N·m/g;Z為零距抗張指數(shù)，N·m/g;c為纖維粗度，mg/m;b為剪切結(jié)合強(qiáng)度，N/m2;P為纖維橫截面周長(zhǎng)，m;L為纖維長(zhǎng)度，mm;RBA為相對(duì)結(jié)合面積（relative bonding area）;PBSI為結(jié)合強(qiáng)度指數(shù)，N·m /g。

2 結(jié)果與討論

2.1 CNF對(duì)電容器紙結(jié)合性能的影響

2.1.1 CNF添加量對(duì)紙張緊度的影響

緊度與打漿程度以及壓光程度有關(guān)，對(duì)紙張的光學(xué)性能和物理性能影響較大。圖1為CNF添加量對(duì)不同打漿度下紙張緊度的影響。由圖1可知，在打漿度為60°SR時(shí)，隨著CNF添加量的增加，紙張緊度隨之增大;當(dāng)打漿度再繼續(xù)提高時(shí)，隨著CNF添加量的增加，紙張緊度呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì);隨著打漿度提高，添加CNF對(duì)紙張緊度的提高越來越少;當(dāng)打漿度為80°SR時(shí)，添加2%的CNF時(shí)，紙張緊度最大，為0.80 g/cm3。

2.1.2 CNF添加量對(duì)紙張透氣度的影響

透氣度反映了紙張結(jié)構(gòu)中孔隙的多少，會(huì)影響電容器紙的介電性能[15]。圖2為CNF添加量對(duì)不同打漿度下紙張透氣度的影響。由圖2可知，隨著CNF添加量的增加，紙張的透氣度降低，說明添加CNF后，紙張的孔隙變小，纖維之間結(jié)合更緊密，對(duì)電容器紙介電性能有利;隨著打漿度的增大，添加CNF對(duì)降低紙張透氣度的程度也不同;打漿度為70°SR時(shí)，透氣度降低了53.8%，打漿度為75°SR時(shí)，透氣度降低了31.1%，再提高打漿度時(shí)，添加CNF對(duì)紙張透氣度影響不大。

2.1.3 CNF添加量對(duì)紙張抗張指數(shù)的影響

圖3為CNF添加量對(duì)不同打漿度下紙張抗張指數(shù)的影響。由圖3可知，在打漿度為60°SR時(shí)，隨著CNF添加量的增加，紙張抗張指數(shù)增大;當(dāng)打漿度再提高時(shí)，隨著CNF添加量的增加，抗張指數(shù)呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì);當(dāng)打漿度為80°SR時(shí)，添加2% CNF時(shí)，抗張指數(shù)提高到76.0 N·m/g，抗張指數(shù)提高可以防止卷繞電容器芯包過程發(fā)生斷裂，減少成本損耗[16];當(dāng)打漿度為85°SR時(shí)，添加2%CNF時(shí)的抗張指數(shù)與80°SR下的抗張指數(shù)相同，且打漿度越高，添加CNF對(duì)紙張抗張指數(shù)影響越小。即隨著打漿度的提高，CNF對(duì)紙張抗張指數(shù)增大的貢獻(xiàn)逐漸減小。

綜合CNF添加量對(duì)不同打漿度下紙張緊度、透氣度、抗張指數(shù)的影響，在打漿度為80°SR、添加2% CNF的條件下，紙張的緊度達(dá)到最大為0.80 g/cm3;在80°SR和85°SR的情況下，透氣度相差不大，且添加CNF對(duì)透氣度影響不大;對(duì)于抗張指數(shù)而言，在80°SR和85°SR時(shí)，均是添加2% CNF下抗張指數(shù)最大?？紤]到電容器紙高緊度、低透氣度的需求，以及打漿節(jié)能和CNF成本因素，故選用打漿度80°SR、CNF添加量為2%較為適宜。

2.1.4 CNF添加量對(duì)紙張結(jié)合強(qiáng)度的影響

為了更深一步研究添加CNF對(duì)電容器紙結(jié)合強(qiáng)度的影響，研究了不同打漿度下CNF添加量對(duì)紙張結(jié)合強(qiáng)度的影響規(guī)律。通過PFI磨漿，制備5個(gè)不同打漿度的漿料，然后每種漿料中分別添加1%～5%的CNF，將抄片在恒溫恒濕條件下放置24 h后，測(cè)量其零距抗張指數(shù)Z、抗張指數(shù)T和光散射系數(shù)S [17]，并計(jì)算出結(jié)合強(qiáng)度指數(shù)PBSI，結(jié)果如表1所示。

根據(jù)表1數(shù)據(jù)，可得到不同CNF添加量下、隨打漿度提高，光散射系數(shù)S與Page結(jié)合指數(shù)PBSI的關(guān)系如圖4所示。

通過式（1）和式（2），再由圖3可得到相對(duì)結(jié)合面積RBA值見表2。

由表2可得RBA值的關(guān)系曲線見圖5。由圖5可知，在打漿度高于70°SR時(shí)，隨著CNF添加量的增加，RBA值呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，添加CNF之所以能夠提高RBA值是因?yàn)樘砑覥NF后，纖維之間由于更多氫鍵的結(jié)合可以增加纖維之間的結(jié)合力，使得RBA值增大;可以更明顯地看出，隨著打漿度的升高，RBA值整體呈現(xiàn)增大趨勢(shì)，這是由于隨著打漿度的增加，纖維分絲帚化越多，結(jié)合面積越大，從而RBA值也越大。

2.2 CNF對(duì)電容器紙電氣性能的影響

為研究CNF對(duì)電容器紙電氣性能的影響，在實(shí)驗(yàn)室條件下，選用未漂硫酸鹽針葉木漿，固定打漿度為80°SR，添加不同量的CNF，抄造電容器紙，其抄造用水為去離子水，分析CNF添加量對(duì)電容器紙介電常數(shù)、介質(zhì)損耗和擊穿場(chǎng)強(qiáng)的影響。

2.2.1 CNF添加量對(duì)紙張相對(duì)介電常數(shù)的影響

在電場(chǎng)作用下，電介質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中的正、負(fù)電荷向兩極位移，在電介質(zhì)表面出現(xiàn)束縛電荷的現(xiàn)象稱為極化[18]，而相對(duì)介電常數(shù)則表示電介質(zhì)在電場(chǎng)作用下的極化程度，相對(duì)介電常數(shù)越大，電介質(zhì)的極化能力越強(qiáng)[19]。

圖6為不同CNF添加量下紙張的相對(duì)介電常數(shù)頻譜[20]。由圖6可知，添加CNF對(duì)紙張的相對(duì)介電常數(shù)影響較大。，隨著CNF添加量的增多，相對(duì)介電常數(shù)先減小后增大;在未加CNF時(shí)，工頻下電容器紙的相對(duì)介電常數(shù)為1.38，在添加2% CNF時(shí)，工頻下電容器紙的相對(duì)介電常數(shù)最低達(dá)到1.21。

2.2.2 CNF添加量對(duì)紙張介質(zhì)損耗的影響

介質(zhì)損耗是指電介質(zhì)在交變電場(chǎng)中，由于消耗部分電能而使電介質(zhì)本身發(fā)熱的現(xiàn)象，通常用介質(zhì)損耗角的正切值tanδ來表示，介質(zhì)損耗角的正切值tanδ主要取決于電容器紙本身的特性[21]，tanδ值越高，電介質(zhì)引起的介質(zhì)損耗就越大，會(huì)導(dǎo)致電設(shè)備的損壞，因此在選用電容器紙時(shí)，tanδ越小越好[22]。

圖7為不同CNF添加量下電容器紙的介質(zhì)損耗頻譜。由圖7可知，紙張的介質(zhì)損耗隨頻率的增大逐漸降低，當(dāng)頻率大于1000 Hz后，介質(zhì)損耗基本不變;隨著CNF添加量的增大，電容器紙的介質(zhì)損耗先減小后增大，且在工頻下，當(dāng)未加CNF時(shí)，介質(zhì)損耗為0.098，當(dāng)CNF添加量為2%時(shí)，介質(zhì)損耗最低為0.037。

2.2.3 CNF添加量對(duì)紙張擊穿場(chǎng)強(qiáng)的影響

所謂擊穿場(chǎng)強(qiáng)是指將已知厚度的電容器紙放在兩個(gè)電極之間，提高電壓直到紙張被電火花擊穿為止時(shí)的電壓值與厚度的比值，以kV/mm為單位[23]。表3為CNF添加量對(duì)紙張擊穿場(chǎng)強(qiáng)的影響。由表3可知，電解電容器紙擊穿場(chǎng)強(qiáng)在CNF添加量為2%時(shí)最高，為15.13 kV/mm，這是由于在添加少許CNF后，纖維之間結(jié)合力增強(qiáng)，紙張的孔隙減小，使得擊穿電容器紙所需的電壓增強(qiáng)，從而電容器紙的擊穿場(chǎng)強(qiáng)增大。

3 結(jié) 論

以未漂硫酸鹽針葉木漿為電容器紙主要原料，研究了添加纖維素納米纖絲（CNF）對(duì)電容器紙強(qiáng)度性能和電氣性能的影響，并在Page方程的基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究了添加CNF和提高打漿度對(duì)相對(duì)結(jié)合面積（RBA）的影響。

3.1 CNF對(duì)不同打漿度下電容器紙的緊度、透氣度、抗張指數(shù)有明顯影響，且隨著打漿度提高，CNF對(duì)緊度提高、透氣度降低、抗張指數(shù)增大的貢獻(xiàn)逐漸減小。

3.2 綜合考慮電容器紙低透氣度、高緊度的需求，以及節(jié)能和成本因素，選取漿料打漿度為80°SR，CNF適宜添加量為2%，此時(shí)紙張的抗張指數(shù)達(dá)到76.0 N·m/g，緊度為0.80 g/cm3，透氣度為0.233 μm/（Pa·s）。

3.3 提高打漿度和添加少量CNF會(huì)增大紙張的RBA值。

3.4 打漿度為80°SR、CNF添加量為2%時(shí)，工頻下電容器紙的相對(duì)介電常數(shù)為1.21，介質(zhì)損耗為0.037，擊穿場(chǎng)強(qiáng)為15.13 kV/mm。

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（責(zé)任編輯：常 青）