張飛 馬騰 楊光 王山 李文英 陳欣 梁亮

摘要：為了提高氣霧化制粉方法制備鈦合金粉末的性能，使其更適應(yīng)增材制造工藝，采用自主研發(fā)設(shè)計(jì)的電極感應(yīng)氣霧化制粉設(shè)備（EIGA）制備TC4鈦合金粉末，研究霧化器氣流匯聚角度對(duì)粉末粒度、粉末形貌的影響，采用馬爾文激光粒度分析儀、氧氮?dú)浞治鰞x、霍爾流速計(jì)、松裝密度檢測(cè)儀和工業(yè)CT等設(shè)備對(duì)粉末氧氮含量、流動(dòng)性和空心粉含量進(jìn)行測(cè)試。利用ConceptLaserM2選區(qū)激光熔化設(shè)備對(duì)TC4粉末進(jìn)行打印工藝驗(yàn)證研究，對(duì)比不同打印方向拉伸試樣的室溫力學(xué)性能，并分析選區(qū)激光熔化工藝成形TC4構(gòu)件的顯微組織。測(cè)試結(jié)果表明，當(dāng)霧化器匯聚角度為25°時(shí)，53μm以下粉末的收得率最高，粉末性能最好。打印驗(yàn)證表明，粉末與ConceptLaserM2打印設(shè)備的匹配度較好，力學(xué)拉伸數(shù)據(jù)能達(dá)到設(shè)備要求。因此通過(guò)改善霧化器結(jié)構(gòu)能夠有效提升氣霧化法制備鈦合金粉末的性能，并能與增材制造工藝匹配。

關(guān)鍵詞：電氣工程其他學(xué)科;鈦及鈦合金;電極感應(yīng)氣霧化;匯聚角度;選區(qū)激光熔化

中圖分類(lèi)號(hào)：TM924.5+1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1008-1534（2019）02-0098-05

鈦合金由于具有較高的比強(qiáng)度、優(yōu)異的耐腐蝕性能和良好的生物相容性，在航空航天、醫(yī)療、汽車(chē)、石油化工等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。選區(qū)激光熔化是近幾年興起的、區(qū)別于傳統(tǒng)機(jī)加工的新型材料成形技術(shù)，具有快速制造、近凈成形、智能制造等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)[4-6]，隨著該項(xiàng)技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，鈦合金選區(qū)激光熔化成形件在航空航天、醫(yī)療器械等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛[7-10]。

目前，球形粉末的制備技術(shù)主要有氣霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法、等離子絲材霧化法、射頻等離子球化等方法[11-12]?？紤]到選區(qū)激光熔化技術(shù)對(duì)粉末原材料的球形度、氧氮含量、粉末粒度分布、空心粉含量等技術(shù)指標(biāo)具有較高的要求[13-18]，選區(qū)激光熔化用鈦合金粉末多采用電極感應(yīng)氣體霧化（EIGA）制備。在EIGA工藝中，影響粉末收得率的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)包括熔煉功率、感應(yīng)線(xiàn)圈結(jié)構(gòu)、霧化器結(jié)構(gòu)、霧化壓力等。國(guó)內(nèi)一些科研院所、高校針對(duì)EIGA工藝開(kāi)展了大量研究。龍倩蕾等[19]采用德國(guó)ALD進(jìn)口EIGA制粉設(shè)備研究了熔煉功率對(duì)Ti-6Al-4V合金粉末的影響，發(fā)現(xiàn)隨著熔煉功率增加，粉末的中位粒徑降低，粉末球形度增加，同時(shí)衛(wèi)星粉末含量適當(dāng)增加。郭快快等[20]研究了導(dǎo)管伸出長(zhǎng)度對(duì)粉末形貌、粉末粒度等性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著導(dǎo)管伸出長(zhǎng)度的增加，霧化破碎更加充分，粉末粒度降低，空心粉和球形數(shù)量增加。

目前，EIGA制粉工藝研究多集中于熔煉功率、霧化壓力等方面，霧化器結(jié)構(gòu)及相關(guān)參數(shù)方面的研究鮮有報(bào)道。筆者在前期實(shí)踐研究基礎(chǔ)上，從霧化器氣流匯聚角度出發(fā)，重點(diǎn)研究不同匯聚角度對(duì)粉末細(xì)粉收得率、空心粉含量和粉末形貌的影響，利用最優(yōu)霧化工藝制備TC4粉末，同時(shí)在進(jìn)口選區(qū)激光熔化設(shè)備上開(kāi)展工藝驗(yàn)證，分析了打印態(tài)TC4構(gòu)件的顯微組織及不同成形方向的力學(xué)性能變化，為后續(xù)TC4粉末的制備及打印提供參考。

1霧化器結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為目前航空航天及醫(yī)療領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的TC4（Ti6Al4V）合金鍛造態(tài)光棒。棒料直徑為45mm、長(zhǎng)度為600mm，一端錐角為90°。原材料成分如表1所示。

1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備

采用自主研發(fā)設(shè)計(jì)的電極感應(yīng)氣霧化制粉裝置，主要包括熔煉室、霧化室、真空系統(tǒng)等。利用Malvern3000激光粒度分析儀分析粉末粒度分布情況;利用ZEISS場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)粉末形貌進(jìn)行分析，檢測(cè)粉末空心粉含量;利用ON-3000氧氮?dú)浞治鰞x對(duì)粉末氧氮含量進(jìn)行分析，粉末松裝密度、流動(dòng)性等數(shù)據(jù)采用粉末綜合性能檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)量。采用選區(qū)激光熔化設(shè)備（型號(hào)為ConceptLaserM2）進(jìn)行選區(qū)激光熔化工藝驗(yàn)證。

2霧化器氣流匯聚角度對(duì)鈦合金粉末性能的影響

2.1霧化器氣流匯聚角度對(duì)粉末粒徑分布及空心粉率的影響

在前期工藝實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，在保證線(xiàn)圈結(jié)構(gòu)、霧化壓力、熔煉功率及霧化器其他結(jié)構(gòu)參數(shù)不變的條件下，改變霧化器氣流匯聚角度θ（如圖1所示），選擇15°，25°，35°這3組參數(shù)，研究不同匯聚角度下粉末中位粒徑及空心粉率變化。表2為不同霧化器氣流匯聚角度制備得到的TC4通粉中位粒徑及15～53μm粉末空心粉率數(shù)據(jù)。圖2和圖3分別為不同匯聚角度下粉末中位粒徑曲線(xiàn)圖和工業(yè)CT檢測(cè)的空心粉率過(guò)程記錄。

從表2及圖2可以看出，當(dāng)霧化器匯聚角度從15°增加到35°時(shí)，粉末中位粒徑D50和空心粉率隨著角度的增加呈現(xiàn)先較小后增加的趨勢(shì)。其中當(dāng)匯聚角度為25°時(shí)，粉末中位粒徑及空心粉率最低，分別為56.1mm和0.3%。由于金屬熔滴的霧化過(guò)程是復(fù)雜的物理多相多場(chǎng)耦合過(guò)程。粉末的粒度分布受金屬熔滴特性、氣體特性、噴嘴結(jié)構(gòu)（噴嘴中心孔直徑、噴嘴匯聚角度、出氣口結(jié)構(gòu)）等多因素協(xié)同作用的影響。隨著匯聚角度增大，霧化器氣體射流交匯點(diǎn)位置上移，液柱自由滴落行程減小，滴落過(guò)程熱損失較小，在破碎時(shí)具有較高的過(guò)熱度，加之氣體運(yùn)動(dòng)行程減小，在離開(kāi)霧化噴嘴后有較小的速度損失，對(duì)液柱霧化破碎作用較強(qiáng)，因此匯聚角度從15°增加到25°時(shí)，粉末粒徑及空心粉率逐漸降低。當(dāng)匯聚角度從25°增加到35°時(shí)，匯聚點(diǎn)位置過(guò)高，致使回流區(qū)更接近導(dǎo)流管出口位置，同時(shí)反向氣流速度增加，甚至?xí)旱畏磭?。霧化區(qū)域紊亂程度增加，初次破碎形成的較大尺寸的液滴未經(jīng)過(guò)二次或三次霧化，整體霧化效果較差，因此粉末的粒度變粗，中位粒徑增大。這同文獻(xiàn)＼[21＼]中對(duì)于EIGA霧化破碎中回流區(qū)的仿真分析相符。對(duì)于霧化器匯聚角度從15°增加到35°時(shí)粉末中空心粉率的變化，從數(shù)據(jù)變化趨勢(shì)來(lái)看基本同粉末中位粒徑的變化趨勢(shì)一致，同粉末中空心粉比例隨粉末細(xì)化而逐漸降低的主流論斷相一致。

2.2霧化器氣流匯聚角度對(duì)粉末形貌的影響

從圖4可以看出，當(dāng)霧化器匯聚角度從15°增加到25°時(shí)，粉末直徑顯著減小，球形度增加，衛(wèi)星粉末減少。但在霧化器匯聚角度從25°增加到35°時(shí)，粉末中出現(xiàn)明顯的包覆粉末現(xiàn)象，形成的異形顆粒如圖4c）所示。粉末中位粒徑在霧化器匯聚角度從15°增加到25°時(shí)顯著降低，大顆粒比例的降低改善了整體粉末的冷卻效果，降低了二次破碎后大顆粒粉末和小顆粒粉末制件粘結(jié)形成的衛(wèi)星粉末的幾率。在霧化器匯聚角度從15°增加到35°時(shí)，霧化區(qū)域較紊亂，霧化效果較差，初次霧化形成的大尺寸熔滴來(lái)不及二次霧化，就被初次霧化形成的條帶型或薄膜型熔滴覆蓋，形成包覆粉末的現(xiàn)象，并飛出霧化區(qū)。

總結(jié)不同匯聚角的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在霧化器匯聚角度25°、霧化壓力4MPa、熔煉功率45kW時(shí)，制得了球形度、流動(dòng)性等綜合性能較好的TC4粉末，粉末性能數(shù)據(jù)如表3所示。

采用ConceptLaserM2選區(qū)激光熔化設(shè)備對(duì)TC4粉末進(jìn)行打印驗(yàn)證，對(duì)比不同打印方向試樣的力學(xué)性能。粉末粒度為15～53μm，粉末物理性能及氧氮含量數(shù)據(jù)如表3所示。實(shí)體打印參數(shù)為鋪粉層厚30μm，激光功率195W，掃描速度1250mm/s，掃描策略為棋盤(pán)式掃描。

3TC4粉末選區(qū)激光熔化工藝驗(yàn)證

圖5是TC4打印試樣縱截面金相顯微照片。從圖5可以看出，選區(qū)激光熔化的TC4縱向組織為粗大、貫穿整個(gè)熔覆層的柱狀晶。由于打印過(guò)程中，凝固區(qū)與未凝固區(qū)的溫度梯度大，冷卻速度快，β相來(lái)不及進(jìn)行α相轉(zhuǎn)變，從而形成了細(xì)小的針狀馬氏體組織。激光在局部區(qū)域掃描形成熔池，由于靠近熱源，熔池頂部溫度高于底部，柱狀晶優(yōu)先在熔池底部形核并向熔池頂部生長(zhǎng)。另外，由于選區(qū)激光熔化工藝是一個(gè)逐層鋪粉、逐層掃描的過(guò)程，掃描下一層時(shí)會(huì)將上一層已經(jīng)凝固的表面重熔，使得柱狀晶沿著粉末沉積方向向上生長(zhǎng)，形成類(lèi)似

圖5a）中的柱狀晶結(jié)構(gòu)。

分別沿X，Y，45°，Z方向打印試樣，不同打印方向的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如圖6所示。從圖6可以看出，X，Y向抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及延伸率相差不大，45°，Z向力學(xué)試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度與X，Y向相當(dāng)，但是延伸率有所下降，所選擇的4個(gè)方向中，Z向試樣延伸率最低，僅為7.5%。這是由于選區(qū)激光熔化工藝的特殊性，試樣縱截面的組織是沿沉積方向生長(zhǎng)的粗大柱狀晶，晶粒內(nèi)部含有大量針狀馬氏體，馬氏體強(qiáng)度高，塑性差，導(dǎo)致Z向試樣延伸率偏低。

4結(jié)論

當(dāng)霧化壓力、熔煉功率等參數(shù)保持不變時(shí)，隨著霧化器氣流匯聚角度增加，粉末中位粒徑和空心粉含量呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)，當(dāng)匯聚角度為25°時(shí)，粉末中位粒徑和空心粉含量最低，分別為56.2μm和0.3%，衛(wèi)星粉末含量較低，此時(shí)可得到球形度、流動(dòng)性以及衛(wèi)星含量等性能最優(yōu)的TC4粉末。

對(duì)比不同方向的TC4打印試樣，在抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度方面，X，Y，45°，Z向4個(gè)方向的數(shù)據(jù)相差不大，但是Z向延伸率顯著下降。X，Y向抗拉強(qiáng)度可達(dá)1200MPa，屈服強(qiáng)度1050MPa，延伸率約為11%，高于鑄件標(biāo)準(zhǔn)要求。

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