孫成琪，安連彤，高 陽

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氣體成分對超低壓等離子噴涂制備YSZ涂層組織結(jié)構(gòu)的影響

孫成琪1，安連彤1，高 陽2

（1.廣東海洋大學(xué)海運學(xué)院，廣東 湛江 524088；2.大連海事大學(xué)交通運輸裝備與海洋工程學(xué)院，遼寧 大連 116026）

【目的】分析超低壓下不同氣體產(chǎn)生的熱噴涂等離子射流特性與制備涂層之間的關(guān)系?！痉椒ā恳詺鍤浜蜌搴?種混合氣體產(chǎn)生的熱噴涂等離子射流，并使用這2種混合氣體在不同電流強度下沉積氧化釔穩(wěn)定氧化鋯（YSZ）涂層，使用掃描電鏡觀察涂層微觀結(jié)構(gòu)?！窘Y(jié)果】超低壓下，氬氫等離子射流中的溫度要高于氬氦等離子體射流，而氬氦等離子射流中的黏度要大于氬氫等離子體射流；氬氦等離子體可以制備出的全納米等軸晶的YSZ涂層，功率增加，涂層中的晶粒變大，氬氫等離子體制備的YSZ涂層是由大顆粒的等軸晶和未熔化的粉末團以及大的裂紋和氣孔組成?！窘Y(jié)論】氬氦等離子射流更有利于均勻一致等軸晶結(jié)構(gòu)YSZ涂層的制備。

超低壓等離子噴涂; 氧化釔穩(wěn)定氧化鋯; 微觀結(jié)構(gòu); 等離子氣體成分

超低壓等離子噴涂可以沉積大面積微觀組織均勻的薄涂層，在50 ~ 200 Pa的超低壓下，等離子體射流的特性與傳統(tǒng)低壓下等離子噴涂有很大不同，在超低壓下等離子射流可以軸向延長1 ~ 1.5 m，徑向膨脹50 ~ 100 mm[1]。這種超低壓等離子體噴涂技術(shù)制備的涂層是現(xiàn)在研究熱點，并已開始工業(yè)上應(yīng)用，如超低壓等離子體噴涂技術(shù)制備用于固體燃料電池的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯（YSZ）涂層[2]，用于磨損保護中薄的致密耐磨涂層[3]，Sulzer Metco公司開發(fā)的超低壓等離子體噴涂技術(shù)（PS-PVD）可以把噴涂動態(tài)真空壓力保持在100 Pa左右，并使用該技術(shù)制備柱狀晶結(jié)構(gòu)的YSZ熱障涂層，且對柱狀晶結(jié)構(gòu)的YSZ涂層的微觀結(jié)構(gòu)與性能進行研究，這種結(jié)構(gòu)的YSZ涂層已經(jīng)在汽輪機和燃?xì)廨啓C葉片中取得應(yīng)用[4-6]。

在不同噴涂工藝參數(shù)下，粉末在超低壓下等離子體射流中熔化與加速有很大區(qū)別，混合氣體也是等離子噴涂的工藝參數(shù)之一，等離子混合氣體成分對超低壓下射流特性影響很大，合適等離子混合氣體有助于增加涂層沉積效率和提高陽極噴嘴使用壽命[7-8]。一般來說，等離子噴涂通常使用2種混合氣體，一種氬氣作為主氣體，另一種氣體選用氦氣或氫氣作為輔助氣體。等離子氣體的組分對噴嘴內(nèi)等離子體電弧特性及噴嘴外射流特性有很大影響，這隨后決定了粉末粒子在等離子射流中被加速和加熱的程度，關(guān)系著噴涂沉積涂層的質(zhì)量[9-10]。

目前關(guān)于熱噴涂等離子射流特性的研究主要集中針對大氣壓力下產(chǎn)生的射流，對超低壓下產(chǎn)生射流特性的研究報道鮮少，而且YSZ涂層制備主要使用氬氫氣體作為產(chǎn)生等離子射流的工作氣體?；谝陨显?，本研究分別使用氬氫和氬氦兩種混合氣體作為等離子氣體，對超低壓下2種混合氣體產(chǎn)生的等離子體射流特性進行對比分析，然后使用2種混合氣體在不同輸入電流下制備YSZ涂層，建立涂層微觀組織結(jié)構(gòu)與氣體成分之間的關(guān)系。

1 實驗方法

圖1為超低壓等離子噴涂與沉積系統(tǒng)，是在交通部重點實驗室建設(shè)資助下，于2009年研制開發(fā)，當(dāng)時為國內(nèi)首臺。等離子噴涂系統(tǒng)主要由等離子噴槍、真空氣室和送粉器等設(shè)備組成[1]，噴槍采用內(nèi)送粉方式，低壓真空室壓力由2臺大流量的滑閥泵進行控制，超低壓真空室壓力由2臺大型羅茨泵進行控制。控制面板可以在外邊對噴槍的三維行走進行操作，氣體流量控制屏可以調(diào)節(jié)噴涂所用氣體的成分及流量，等離子控制屏采用觸摸屏，能夠精確控制等離子噴槍的輸入電流，采用質(zhì)量流量計可以對氣體流量和成分進行精確控制。

圖1 低壓/超低壓等離子噴涂與沉積系統(tǒng)

圖2為超低壓下噴涂使用的噴槍結(jié)構(gòu)，噴槍由銅陽極和一個喇叭形的噴嘴構(gòu)成，這種適合超低壓下使用的等離子發(fā)生器由大連海事大學(xué)熱噴涂研制中心開發(fā)[11]。其中陽極和噴嘴是分開的，鎢陰極直徑為9 mm，陽極內(nèi)徑6 mm，長度20 mm，噴嘴內(nèi)徑為8 mm，粉末通過一個直徑為1.5 mm的小孔噴入到噴嘴中，噴入點距離鎢陰極14 mm，距離噴嘴出口為35 mm，因此噴入粉末被噴嘴內(nèi)高密度等離子體射流加熱。

圖2 超低壓等離子噴槍結(jié)構(gòu)示意

本研究實驗所用粉末為團聚未燒結(jié)YSZ粉末。圖3a為未燒結(jié)團聚粉末的原始形貌，原始粉末粒徑為50 ~ 150 nm。將原始粉末、粘結(jié)劑按照一定比率混合，粘結(jié)劑選擇聚乙烯醇，經(jīng)過多次實驗每次造粒選取YSZ納米粉末30 g、聚乙烯醇10 g并加入水30 g進行均勻混合，然后使用噴霧干燥器進行造粒。噴霧干燥器型號為OM-QPG-5，進風(fēng)溫度為150 ℃。然后使用篩子選出44 ~ 96 μm團聚未燒結(jié)粉末，圖3b為團聚后未篩選粉末的形貌，圖3c為團聚后單個粒子形貌，可以看出粉末粒子成中空的這種粉末對射流溫度更加敏感。

(a) 原始粉末的微觀結(jié)構(gòu)；（b）機器造粒干燥處理后的未燒結(jié)球形粉末；（c）單個球形粉末粒子的微觀結(jié)構(gòu)

(a) Original powders particles’ microstructure; (b) Spray dried agglomerated and unsintered spherical powders; (c) Microstructure of single spherical powder

圖3 團聚未燒結(jié)粉末的形貌

Fig. 3 Morphologies of the feedstock powders

不銹鋼被用來作為噴涂基體，表面除銹除油，然后對基體進行噴砂處理使表面粗糙，在噴涂前用等離子射流預(yù)熱。在超低壓下，分別采用氬氫和氬氦2種混合氣體作為等離子氣體，在輸入電流為500 A和800 A條件下沉積制備YSZ涂層，詳細(xì)噴涂參數(shù)如表1所示。不同條件下得到的涂層沿橫截面切開，用環(huán)氧樹脂鑲嵌，使用0.3 μm的金剛石研磨膏拋光，使用Olympus光學(xué)顯微鏡觀察涂層金相組織，并用OLYCIAM3圖片分析軟件對涂層氣孔率進行測量。接著用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸腐蝕鑲嵌試樣，取出YSZ涂層，在大氣條件，1 450 ℃下對涂層進行熱腐蝕6 min，使用卡爾蔡司SUPRATM55場發(fā)射掃描電鏡（Carl Zeiss SUPRATM55 FESEM）觀察熱腐蝕后涂層的微觀組織。

表1 噴涂的工藝參數(shù)

2 射流特性與YSZ涂層微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系

2.1 不同氣體成分下射流特性對比

在真空室壓力處于超低壓下，由于噴嘴出口射流的壓力遠(yuǎn)大于真空室的壓力，等離子射流在噴嘴出口后快速膨脹，形成膨脹波，膨脹波在射流的邊界被反射，緊接著形成壓縮波，如此反復(fù)直到射流的壓力接近真空室的壓力，這種等離子射流稱為欠膨脹射流，相比大氣等離子射流特性，欠膨脹等離子體射流中的溫度和速度較高，并且在很大的軸向長度上射流中的能量更加均勻[12]，另外，超低壓的真空室中，空氣非常稀薄，等離子射流與周圍冷空氣的作用很弱，射流不會被空氣快速冷卻和減速，這在一定程度上也減緩了射流中能量下降的梯度。

圖4為超低壓，500A條件下，氬氫和氬氦等離子射流對比照片，圖中可見氣體成分對噴嘴出口后射流的結(jié)構(gòu)有很大影響，超低壓下氬氫等離子射流徑向膨脹大，氬氦等離子射流的軸向延長長。氬氫氣體成份下等離子射流中的明亮區(qū)域面積大。

(a) 20Ar-30He; (b) 40Ar-10H2

氬氣可以穩(wěn)定噴嘴產(chǎn)生的等離子電弧，一般作為等離子噴涂主氣體，氬氣密度較大，黏度較高，10 000 K時為2.7×10-4kg/(m·s)，熱導(dǎo)率較小，10 000 K時為0.6 W/(m·K)。氫氣和氦氣可以增加等離子炬的能量，由于二者熱導(dǎo)率較高，10 000 K時氫氣等離子體的熱導(dǎo)率為3.7 W/(m·K)，氦氣等離子體的熱導(dǎo)率為2.4 W/(m·K)，要比氬氣熱導(dǎo)率高很多，因此氫氣對等離子體射流中粉末粒子的傳熱最強，其次氦氣，氬氣對粉末的傳熱最弱，圖4b可以看出氬氫等離子體射流中的白亮區(qū)域更加寬與長，說明氬氫等離子體射流中的溫度更高。另外，氦氣黏度大，在10 000 K以上時更加明顯，10 000 K時氦氣等離子體的黏度為3.1×10-4kg/m·s，15 000 K時為4.3×10-4kg/(m·s)[13]，溫度由常溫開始增加時，氣體黏度是由中性分子決定，隨著溫度增加，分子分解成原子后，這時氣體黏度則由中性原子決定，然后溫度進一步增加，氣體發(fā)生電離，這時氣體黏度由放電粒子決定，并且隨著溫度繼續(xù)增加放電氣體的黏度會降低，但是對氦氣而言，由于在10 000 K到17 000 K溫度范圍時，其電離潛能很高，所以在這個溫度區(qū)間，隨著溫度增加氦氣等離子體黏度會增加。由于氬氦等離子氣體黏度高，周圍稀薄空氣與射流相互作用減弱，等離子體射流長度增加，圖4中可以看出氬氦等離子氣體產(chǎn)生的射流長度要大于氬氫等離子氣體產(chǎn)生的射流長度。

2.2 涂層的沉積與生長

圖5為熱腐蝕后涂層局部高放大照片，可以看出涂層由全納米等軸晶結(jié)構(gòu)和尺寸在500 nm以下的微小氣孔構(gòu)成，涂層中納米等軸晶的尺寸為80～200 nm，比圖3原始粉末中納米尺寸粒子（50～150 nm）略大一點。納米等軸晶結(jié)構(gòu)涂層形成是由原始粉末中納米級粒子熔化后在基體上凝固而形成。涂層中納米等軸晶和納米粉末中粒子的尺寸不一樣是由于在噴涂過程中，粉末中小尺寸的納米粒子蒸發(fā)并被等離子射流吹到邊緣，隨后大尺寸的納米粒子保留下來，并在基體上沉積，形成圖中尺寸的納米級等軸晶比原始粉末的尺寸略大一點。圖5a為超低壓下，氬氦等離子體氣體在電流強度為500 A時，使用團聚未燒結(jié)粉末制備的涂層，從掃描電鏡照片可以看出，制備涂層相當(dāng)致密，同時，圖中也可以觀察到一些等軸晶結(jié)構(gòu)，圖5c中涂層進一步放大的照片可以看出，這些等軸晶結(jié)構(gòu)是由更加致密的納米等軸晶構(gòu)成并且也有納米級尺寸。通過OLYCIAm3軟件對涂層的顯微照片圖5b和圖5c進行分析，涂層中微氣孔比率為10%～15%。在傳統(tǒng)的YSZ涂層中，氣孔一般被分為如下幾類，內(nèi)部飛濺的垂直裂紋，內(nèi)部飛濺形成的空穴，球形氣孔[14]。在納米結(jié)構(gòu)的YSZ涂層中，微氣孔一般在500 nm以下，這些微氣孔可能會增加熱障涂層抗拉壓變形的應(yīng)變?nèi)菹?，這使得制備涂層有可能應(yīng)用于熱障涂層中，這種等軸晶微觀結(jié)構(gòu)的涂層可能增加其各向同性，這在傳統(tǒng)層狀結(jié)構(gòu)的熱障涂層中是沒有的。

在氬氦作為工作氣體下，增加電流強度也可以得到納米結(jié)構(gòu)的涂層，圖6為在800 A條件下沉積的涂層，與圖5相比，發(fā)現(xiàn)致密涂層中出現(xiàn)了200 nm以上的晶粒，這表明噴槍的輸入電流增加到800 A，會導(dǎo)致團聚粉末熔化程度增加，這可能使納米級粉末粒子（50～150 nm）熔化后聚集并隨后在基體上形成更大尺寸的等軸晶晶粒。

圖5 超低壓下氬氦等離子氣體在500 A條件下沉積得到的YSZ涂層微觀結(jié)構(gòu)

圖6 氬氦等離子氣體在電流強度為800 A時沉積得到的YSZ涂層微觀結(jié)構(gòu)

圖7為使用氬氫等離子氣體在500 A條件下制備的涂層，圖7a和放大的照片圖7b可以看出涂層致密度較低，這比相同電流強度下使用氬氦等離子氣體沉積涂層中的晶粒尺寸要大，晶粒尺寸分布不均勻，涂層中大的等軸晶晶粒尺寸可以達到200 nm以上，還有很多類似未熔化的粉末在基體上聚集而形成涂層的一部分，涂層中出現(xiàn)很多大的氣孔。這表明在相同輸入功率條件下，納米粒子在氬氫等離子射流中熔化更加完全，因此在這種條件下，納米粉末粒子更容易合并成大尺寸的晶粒，而且這些更大尺寸的等軸晶晶粒周圍出現(xiàn)了很多孔隙。涂層中微米尺寸的等軸晶晶粒與原始粉末中的納米粉末粒子的形貌和尺寸不同，涂層中微米級的等軸晶晶粒尺寸是微米級的。

圖7 超低壓下氬氫等離子氣體在500 A條件下沉積得到的YSZ涂層的微觀結(jié)構(gòu)

圖8為使用氬氫等離子氣體在800 A條件下沉積的涂層，涂層由更大晶粒（20 ~ 40 μm）、裂紋、氣孔及未熔化的粉末粒子團構(gòu)成，裂紋貫穿整個涂層，涂層中氣孔尺寸比500 A條件下沉積的涂層中氣孔增大2 ~ 5倍，沒有得到全納米等軸晶結(jié)構(gòu)的涂層。另外，再噴涂過程中，發(fā)現(xiàn)在氬氫等離子氣體，在高電流下使用未燒結(jié)團聚粉末時，涂層沉積效率非常低，噴槍來回掃描100次，涂層沉積厚度不足1 mm。

圖8 氬氫等離子氣體在電流強度為800 A時沉積得到的YSZ涂層的微觀結(jié)構(gòu)

3 討論

氬氫混合氣體的的熱導(dǎo)率隨著溫度升高而迅速增加，在3 700 K時達到最大值，然后開始降低，當(dāng)溫度超過8 000 K時，又開始逐漸增加。而氬氦等離子氣體的熱導(dǎo)率隨著溫度升高一直緩慢地增加，并且始終小于氬氫等離子體的熱導(dǎo)率，8 000 K以后2種混合氣體的熱導(dǎo)率變化相近[10]。在射流中心區(qū)域，粉末在氬氫等離子體射流中的受熱要略好于氬氦等離子體射流，所以大量粉末在氬氫等離子射流中充分熔化并隨后沉積在涂層上形成大的等軸晶晶粒，在射流邊緣處由于溫度相對較低，接近3 000 K到4 000 K，這個溫度是氬氫氣等離子體中熱導(dǎo)率最高區(qū)域，粉末在氬氫等離子射流中的這個區(qū)域熔化要遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于氬氦，并且可能出現(xiàn)過渡熔化并分解，而射流邊緣速度又相對較低，當(dāng)粉末到達基體前，這些速度較低且過渡熔化和分解的粉末再次凝固成小顆粒粉體，沉積在基體上形成涂層中大量未熔化粉末團和裂紋。對于氬氣、氫氣和氦氣3種氣體來說，隨著溫度從室溫開始升高，3種氣體的黏度都增加，在11 000 K以下時，氬氣黏度與氦氣相當(dāng)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氫氣黏度，氫氣黏度在10 000 K以后開始降低，11 000 K以后，隨溫度升高，氬氣黏度開始降低，而氦氣黏度繼續(xù)增加直到溫度達到17 000 K時，隨后才開始下降。在溫度低于11 000 K時，氬氦混合氣體黏度大于單一純氬氣和純氦氣的黏度，且混合氣體中氦氣比率達80%時，其氬氦混合氣體的黏度最高，而氬氫混合氣體的黏度介于單一純氬氣和純氫氣之間[10]。由于氬氦產(chǎn)生的等離子氣體黏度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氬氫，因此，粉末在氬氦等離子射流中飛行的速度也更快，這樣為能夠在基體上形成均勻一致的等軸晶晶粒提供了前提保證。

4 結(jié)論

（1）使用氬氦混合氣體，在超低壓下，輸入電流為500 A和800 A時，都可以用團聚未燒結(jié)粉末沉積得到全納米等軸晶結(jié)構(gòu)涂層。隨著電流強度增加，全納米等軸晶結(jié)構(gòu)YSZ涂層中等軸晶晶粒尺寸變大，并且涂層中氣孔增多。

（2）使用氬氫等離子氣體，在電流強度為500 A和800 A下，涂層中出現(xiàn)等軸晶晶粒和未熔化的粉末粒子團，還有很多氣孔和裂紋，電流強度為800 A條件下制備的涂層中等軸晶晶粒尺寸達到 20 ~ 40 μm，裂紋貫穿整個涂層，涂層中氣孔的尺寸比500 A條件下沉積的涂層中氣孔增大2 ~ 5倍。使用氬氫等離子氣體沒有沉積出類似于氬氦氣體制備的全納米等軸晶涂層。

（3）涂層微觀結(jié)構(gòu)的差異是由于氬氫和氬氦混合氣體的熱導(dǎo)率和黏度的不同導(dǎo)致的，氬氫混合等離子氣體中的熱導(dǎo)率高于氬氦，粉末在氬氫等離子體射流中獲得更多的熱量，熔化更加充分。而氬氦混合氣體中的黏度要大于氬氫混合氣體，在撞擊基體前粉末在氬氦等離子體射流中的速度更高。粉末在射流中的熔化與加速決定著其后形成涂層的微觀結(jié)構(gòu)。

本研究對比了2種不同氣體在超低壓下制備YSZ涂層的微觀結(jié)構(gòu)的差異，但是并沒有對涂層性能進行測試，而YSZ涂層熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率等性能決定著其在工程上的應(yīng)用，進一步研究其性能差異可為制備優(yōu)良的熱障涂層提供指導(dǎo)。

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Effect of the Plasma Composition on the Micro-structure of YSZ Coating Deposited by Using Very Low Pressure Plasma Spray

SUN Cheng-qi1, AN Lian-tong1, GAO Yang2

（1.,,524088,// 2,,116026,）

【Objective】This paper investigates the effect of plasma gas composition on the characteristic of the jet under the very low pressure plasma spray, and the influence on the momentum and heat transfer between the plasma jets produced by Ar-H2or Ar-He mixture and the in-flight particulates was studied. 【Method】The YSZ coating was deposited by using very low pressure plasma spray, and the microstructure of the coating was observed by SEM, and then the relation between the plasma gas composition and the microstructure of the coating was analyzed. 【Result】In the present work, the results show that the temperature of the Ar-H2mixture is higher than that of Ar-He, and the viscosity of Ar-He mixture is higher than that of Ar-H2, and then the larger and longer plasma jets was obtained with Ar-He than with Ar-H2. The fully nano-equiaxed-structured coating was made by using Ar-He mixture, and with the increase of the current the bigger equiaxed grains occur in the coating. 【Conclusion】The coating deposited by Ar-H2was composed of big mass grains, ummelted powders, big vertical cracks, intersplat voids and globular pores.

very low pressure plasma spray; Yttria-stabilized zirconia (YSZ); Micro-structure; plasma gas composition

TG174.44

A

1673-9159（2019）04-0081-08

10.3969/j.issn.1673-9159.2019.04.012

2019-04-09

國家自然科學(xué)基金資助項目(51172033)；湛江市非資助科技攻關(guān)計劃項目(2014B01060); 廣東海洋大學(xué)創(chuàng)新強校項目(GDOU2016050201)；大連海事大學(xué)船機修造工程交通行業(yè)重點實驗室開放課題(ZCJX2201302)

孫成琪（1979－）, 男, 碩士, 講師, 從事船機部件等離子噴涂表面改性研究。E-mail:46792393@163.com

高陽（1958－）, 男, 博士, 教授, 從事等離子噴涂技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用。E-mail: Gaoyang@126.com

孫成琪，安連彤，高陽. 氣體成分對超低壓等離子噴涂制備YSZ涂層組織結(jié)構(gòu)的影響[J].廣東海洋大學(xué)學(xué)報，2019，39（4）：81-88.

（責(zé)任編輯：劉嶺）