国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

錦橙皮渣膳食纖維微粉化及其功能特性分析

2019-06-11 06:06崔文文王明銳姚晶晶
食品科學(xué) 2019年10期
關(guān)鍵詞:皮渣微粉表面積

易 甜,崔文文,王明銳,姚晶晶*

(湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所,湖北 武漢 430064)

柑橘是世界第一大果樹品種,我國是柑橘大國。據(jù)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部年度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示,截止至2016年,全國柑橘面積達(dá)3 835萬 畝,產(chǎn)量3 764.8萬 t。面積和產(chǎn)量均為世界第一[1-2]。柑橘全球消費(fèi)主要為鮮食,約占消費(fèi)量的55%;榨汁及罐頭等加工消費(fèi)量為35%~40%[3-4]。因?yàn)殄\橙是柑橘加工品種,所以一般柑橘加工副產(chǎn)物都是錦橙皮渣。我國每年產(chǎn)生柑橘皮渣高達(dá)1 000萬 t以上,而綜合利用率卻不足。除一般用于提取果膠、香精油及黃酮類化合物等生物活性物質(zhì)能提高其附加值,其他用于制作動(dòng)物飼料、發(fā)酵有機(jī)肥或者能源基質(zhì)等的干物質(zhì)則附加值不高。綜上所述,這些利用方式在一定程度上緩解錦橙皮渣的利用問題,但是大多數(shù)不能實(shí)現(xiàn)對(duì)皮渣的完全充分利用,產(chǎn)生的廢物會(huì)導(dǎo)致環(huán)境二次污染。因此,從錦橙皮渣大規(guī)模利用和提高附加值的角度,開發(fā)科學(xué)的利用方法勢(shì)在必行,不僅利于改善環(huán)境,而且對(duì)推動(dòng)柑橘產(chǎn)業(yè)發(fā)展有重要促進(jìn)作用[5-6]。

近年來,膳食纖維(dietary fiber,DF)因其在食品營養(yǎng)和臨床醫(yī)學(xué)中的重要作用而被大家所關(guān)注。DF不僅能夠預(yù)防便秘、膽結(jié)石,還能減肥、抗癌和調(diào)節(jié)血糖,并被稱為繼蛋白質(zhì)、糖類、脂肪、礦物質(zhì)、維生素和水之后的第七大營養(yǎng)素[7-8]。按照水溶性不同,DF分為可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber,SDF)和不可溶性膳食纖維(insoluble dietary fiber,IDF)。世界公認(rèn)的理想DF比例是SDF∶IDF為1∶2。盡管一些食品的總膳食纖維(total dietary fiber,TDF)含量較高,但是其中的SDF含量太低(SDF≤3%),其生理活性受到限制,例如蘋果渣、葡萄皮、豆渣和麥麩等,柑橘皮渣因富含果膠,SDF含量高于蘋果渣、葡萄皮、豆渣、麥麩等,表現(xiàn)出更好的生理活性[9]。許多研究學(xué)者研究發(fā)現(xiàn),SDF含量達(dá)到TDF含量的20%以上的DF表現(xiàn)出更強(qiáng)的生理活性,因此,對(duì)DF進(jìn)行物理、化學(xué)或酶法改性,提高SDF含量,以獲得功能特性更好的DF產(chǎn)品[8,10]。DF化學(xué)改性都是采用酸或堿性試劑。這種方法能夠使一些不可溶的多糖類物質(zhì)轉(zhuǎn)化成可溶性多糖,但是,由于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的加入,處理過程對(duì)設(shè)備的要求較高,而且引入大量其他離子,在實(shí)際食品工業(yè)中并沒有采用。采用球磨法進(jìn)行微粉化改性處理,能夠?qū)υ线M(jìn)行混合和粉碎,有良好的均質(zhì)效果和工作效率。球磨超微粉碎的優(yōu)點(diǎn)是能夠最大程度的保留植物性原料的營養(yǎng)成分,也有研究表明,球磨法能夠提高原料的生物活性[8,11]。在大顆粒粉碎原料粉碎至微粉的過程中,其形態(tài)特征變化不僅影響物料的粒徑和粒度分布,也影響物料有效成分的功能或性質(zhì)[11-12]。DF的微細(xì)化處理,可使其粒度均勻,分散性好,而且分散性和溶解性都優(yōu)于一般DF,可拓展其作為食品添加劑的應(yīng)用范圍[13]。通過球磨處理,粒度減小,達(dá)到微米級(jí)別,不僅普通DF理化性質(zhì)得到改善,而且其粉體特性也有所體現(xiàn)[14-16],能一定程度提高DF的生理活性[17]。因此,測(cè)定粒度、紅外光譜、X射線衍射、熱分析和掃描電鏡等DF參數(shù),研究其相關(guān) 活性,對(duì)推動(dòng)DF的微細(xì)化球磨改性研究具有重要的理論和實(shí)踐意義。

本實(shí)驗(yàn)通過物理的球磨微細(xì)化處理,對(duì)錦橙皮渣進(jìn)行高利用率方法探索,制備粒度均勻、生理活性增加的食品添加劑原料。通過分析錦橙皮渣膳食纖維微粉(micronized dietary fiber powder,MDFP)的粉體性質(zhì)、功能性質(zhì),了解微細(xì)化處理對(duì)MDFP。功能性質(zhì)影響的變化規(guī)律,以及微細(xì)化處理對(duì)其生理功能特性的影響。通過球磨微細(xì)化處理提高錦橙皮渣DF的生理活性,嘗試一種既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保的柑橘皮渣資源化利用的處理方式,為柑橘皮渣產(chǎn)業(yè)化處理應(yīng)用提供重要的理論支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

錦橙(Citrus sinensis Osbeck cv. Jincheng)機(jī)械去油囊、榨汁后留果皮及果肉(囊衣和部分果肉),由湖北望春花果汁有限公司提供。新鮮果渣置于4 ℃冷庫中貯存,備用。

95%乙醇溶液、無水乙醇、氫氧化鉀、檸檬酸、硫酸銅、氯化鎘、硝酸鉛、硫酸 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;其他化學(xué)試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

XQM-2L型變頻行星式球磨機(jī) 南京大冉科技有限公司;Mastersizer 2000激光粒度儀 英國馬爾文儀器有限公司;全自動(dòng)比表面和孔徑分布分析儀 美國康塔儀器公司;VERTEX 70型傅里葉變換紅外光譜儀 德國Bruker儀器公司;DSC-204F1差示掃描量熱(differential scanning calorimetry,DSC)儀 德國耐馳儀器制造有限公司;D/MAX-III X射線衍射儀 日本理學(xué)電機(jī)公司;JSM-5610LV掃描電鏡 日本JEOL公司;Ultrascanxe色度分析儀 德國Hunter Lab公司。

1.3 方法

1.3.1 原料預(yù)處理

錦橙皮渣從冷庫中取出,常溫下解凍后,用清水洗凈,手工除去囊衣里的籽,放入(100±3)℃烘箱中10 min,殺菌、滅酶;再經(jīng)60 ℃烘箱中干燥48 h后,粉碎,過40 目篩;將過篩后的樣品裝入自封袋,在室溫下保存于干燥器中,備用。

1.3.2 錦橙皮渣DF的制備工藝

超聲波輔助酶法工藝:錦橙皮渣500 g加入1 500 mL蒸餾水(料液比1∶3(g/mL))→加入1%高溫α-淀粉酶(100 ℃,30 min)→冷卻至室溫→加入纖維素酶→超聲輔助處理→過濾→濾液加95%乙醇溶液沉淀→過濾→收集濾渣→干燥→粉碎→錦橙皮渣DF。

1.3.2.1 膳食纖維粉

以錦橙皮渣DF為原料,用萬能粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)粉碎,過40 目篩,得到的DF粉末稱為錦橙皮渣膳食纖維粉(dietary fiber powder,DFP)。

1.3.2.2 MDFP

以錦橙皮渣DFP為原料,利用行星式球磨機(jī)對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步微細(xì)化加工,得到MDFP。

1.3.3 微粉粉體性質(zhì)測(cè)定

1.3.3.1 粒度

取樣品0.10 g,加入含有20 mL蒸餾水的試管中,充分搖勻;使用滴管吸取試管中的懸濁液,緩慢加入1 000 mL、含有500 mL蒸餾水的燒杯中,同時(shí),燒杯中的蒸餾水以2 500 r/min轉(zhuǎn)速攪拌;注意觀察遮光度數(shù)值變化,當(dāng)遮光度達(dá)到12%~15%時(shí),停止加樣,采用粒度分析儀測(cè)定樣品的粒度分布[17-18]。

1.3.3.2 比表面積和孔容

稱取樣品(1.000 0±0.005 0)g,置于比表面積及空隙測(cè)定儀中,采用BET法測(cè)定樣品的比表面積和孔容[18]。

1.3.3.3 休止角

稱取適量樣品,使其通過玻璃漏斗,自由落在平直桌面的玻璃板上,直到其堆積到最大直徑的圓錐體為止,用直尺測(cè)量圓錐體的直徑和高度,并記錄,計(jì)算見式(1)[18]:

式中:H為圓錐體高度;R為圓錐體半徑。

1.3.3.4 堆積密度

稱?。?0.00±0.05)g樣品,置于50 mL量筒中,從距桌面2 cm的位置處自由落下,測(cè)定其落下后的體積,并按公式(2)計(jì)算樣品的堆積密度。粉體的堆積密度是一個(gè)變化的值,因?yàn)榉垠w的堆積情況常常受到許多因素的干擾,而體積會(huì)發(fā)生變化,因此該值的測(cè)量只能作為一個(gè)簡單參考[18]。

1.3.4 微粉粉體性質(zhì)測(cè)定

1.3.4.1 持水性

持水性表示每克干纖維質(zhì)粉末能夠保持水分的質(zhì)量,測(cè)定方法參考文獻(xiàn)[1]并略有修改。準(zhǔn)確稱取樣品(2.00±0.02)g,置于100 mL燒懷中,加50 mL蒸餾水,在室溫下磁力攪拌24 h后,轉(zhuǎn)移至離心杯中,4 000 r/min離心15 min,棄去上層清液,準(zhǔn)確稱取下層沉淀的質(zhì)量并記錄,計(jì)算見式(3)[18-19]:

1.3.4.2 持油性

持油性表示每克干纖維質(zhì)粉末能夠保持油分的質(zhì)量,測(cè)定方法參考1.3.4.1節(jié)持水性測(cè)定,在測(cè)定過程中使用大豆油(密度為0.925 g/mL),計(jì)算見式(4)[18-19]:

1.3.4.3 溶脹性

溶脹性表示每克干纖維質(zhì)粉末能夠吸收水分膨脹的體積,測(cè)定方法參考文獻(xiàn)[1]并略有修改。準(zhǔn)確稱取樣品(2.00±0.02)g,置于100 mL量筒中,加入30 mL蒸餾水,在室溫下靜置24 h,記錄體積的前后改變,計(jì)算見式(5)[18-19]:

1.3.4.4 色澤

樣品色澤的差異比較,采用色度分析儀測(cè)定。色度值用CIE L*、a*、b*值表示,其中,L*表示明亮度(0為黑,100為白);a*表示紅綠度(a*>0,表示紅色程度;a*<0,表示綠色程度);b*表示黃藍(lán)度(b*>0,表示藍(lán)色程度;b*<0,表示黃色程度)。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定10 次[18-19]。

1.3.4.5 重金屬離子結(jié)合力

重金屬離子結(jié)合力是模擬DF在腸道內(nèi)對(duì)重金屬離子的吸附,從而了解制備的DF對(duì)調(diào)節(jié)腸道pH值和滲透壓的效果,測(cè)定方法參考文獻(xiàn)[13]并略有修改。準(zhǔn)確稱取樣品(0.100 0±0.005 0)g,添加至3 個(gè)250 mL錐形瓶中,錐形瓶中分別含有100 mL 4 μg/mL硫酸銅溶液、100 mL 4 μg/mL氯化鎘溶液和100 mL 16 μg/mL硝酸鉛溶液。在錐形瓶中加入3~5 顆玻璃珠,放置37 ℃水浴鍋中攪拌4 h,然后5 500 r/min離心15 min,收集上清液,用原子吸收光度計(jì)測(cè)定重金屬質(zhì)量濃度,比較水浴前后重金屬離子質(zhì)量濃度,計(jì)算DF的重金屬離子結(jié)合力[18-19]。

1.3.5 微粉結(jié)構(gòu)表征

1.3.5.1 傅里葉變換紅外光譜

稱取樣品0.003 0 g,與適量溴化鉀混合,用瑪瑙研缽研磨均勻后放入稱量瓶,干燥至恒質(zhì)量后,取少許壓片,使用紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)定[20]。

1.3.5.2 X射線衍射

采用X射線衍射儀分析不同預(yù)處理對(duì)錦橙皮渣的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的影響。X光管為銅靶,設(shè)置工作電壓為40 kV,電流為20 mA,波長為0.154 nm,采用2θ聯(lián)動(dòng)掃描,掃描范圍為5°~60°,取樣間隔為0.01°[20]。

1.3.5.3 熱分析

取適量樣品,在SDT-Q500同步熱分析儀上進(jìn)行熱分析。采用熱重(thermogravimetry,TG)法、DSC法和微分熱重分析(differential thermogravimetry analysis,DTG)法測(cè)定樣品的熱力學(xué)性質(zhì),實(shí)驗(yàn)在充N2的條件下進(jìn)行,升溫速率為10 ℃/min,測(cè)定范圍為室溫至600 ℃[20-21]。

1.3.5.4 掃描電鏡結(jié)構(gòu)觀測(cè)

取適量樣品,干燥至恒質(zhì)量,固定噴金,采用掃描電鏡對(duì)樣品的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察[19,21]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每組數(shù)據(jù)均重復(fù)3 次,利用Origin 9.0軟件處理數(shù)據(jù)作圖。利用SPSS 17.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行ANOVA差異顯著性分析及t檢驗(yàn)。定量數(shù)據(jù)采用 ±s表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 微粉的粉體性質(zhì)

2.1.1 粒度

圖1 DFP和MDFP粒徑分布Fig. 1 Particle size distribution of ordinary and micronized DF powders

由圖1可知,D F P顆粒大小分布范圍為316.40~872.32 μm,平均粒徑為191.06 μm;MDFP顆粒大小分布范圍為7.17~47.12 μm,平均粒徑為14.01 μm,相比而言,經(jīng)過球磨后的DF顆粒明顯減小。其中,MDFP粒徑分布圖中,只有一個(gè)主峰,說明通過球磨處理后,微粉粒度非常均勻;而DFP的粒徑分布圖中,除了主峰外,還有2 個(gè)較小的次峰,說明與MDFP相比,DFP顆粒的整體均勻性較差。球磨微細(xì)化處理,通過增加DFP的剪切力,提高粉碎程度,使粒徑分布集中。這與張麗媛等[15]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.1.2 比表面積

表1 DFP和MDFP粉體學(xué)性質(zhì)Table 1 Micromeritic properties of ordinary and micronized DF powders

由表1可以看出,普通粉末DFP的比表面積和孔容均比球磨后MDFP的比表面積和孔容小,隨著微粉粒度的減小,其比表面積和孔容顯著(P<0.05)增大(比表面積由(0.48±0.12)m2/g增至(1.52±0.12)m2/g;孔容由(0.08±0.01)mL/g增至(0.11±0.10)mL/g)。這是因?yàn)殡S著粒度的減小,同樣質(zhì)量中MDFP的顆粒數(shù)量遠(yuǎn)大于DFP的顆粒數(shù)量,因此比表面積增加;而經(jīng)過球磨的MDFP,其顆粒中的細(xì)孔數(shù)量可能增加,因?yàn)榍蚰サ臋C(jī)械作用可能使顆粒表面積增大,而孔容的增加說明MDFP品質(zhì)更為疏松,活性位點(diǎn)暴露在表面的可能性更大,生理活性提高[22]。這與郭增旺[15]、張麗媛[18]、符群[22]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.1.3 休止角

休止角是評(píng)價(jià)粉體流動(dòng)性的重要指標(biāo),一般來說,休止角小于30°時(shí),流動(dòng)性較好,休止角大于45°時(shí),流動(dòng)性差。由表1可以看出,經(jīng)過球磨處理后,休止角顯著增大(由40.11°±1.75°增至44.67°±2.02°)。這是因?yàn)轭w粒變小后,容易發(fā)生團(tuán)簇,但對(duì)流動(dòng)性影響不大。這與郭增旺[15]、張麗媛[18]、符群[22]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.1.4 堆積密度

由表1所示,經(jīng)過球磨處理后堆積密度由(0.93±0.08)g/mL變?yōu)椋?.68±0.05)g/mL,下降顯著,說明球磨處理后DF更為疏松。這與郭增旺[15]、張麗媛[18]、符群[22]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

顆粒的微粉化處理能夠顯著改變DF的粒徑、比表面積、休止角和堆積密度。有研究表明,DF顆粒的孔隙率越大,粒徑分布越集中,能充分暴露其活性位點(diǎn),使其功能性和口感均得到改善[23-25]。經(jīng)過微粉化的錦橙皮渣DF不再具有粗糙的顆粒感,能廣泛地應(yīng)用于各類食品和保健品中[26]。

2.2 微粉的功能性質(zhì)

DF的理化性質(zhì)與其結(jié)構(gòu)有密切的關(guān)系,而水合作用的改變(持水性、持油性、溶脹性)可能與球磨微細(xì)化處理改變DF顆粒結(jié)構(gòu)有關(guān)。Rizzello等[27]指出,DF的來源和其顆粒大小能夠影響DF的水合作用。

2.2.1 持水性

DF結(jié)構(gòu)中含有很多親水基團(tuán),這些親水基團(tuán)使得DF具有較好的持水力,研究顯示DF的持水力可以增加人體排便的速率,從而減輕腸道壓力,使毒物迅速排出體外。與DFP相比,經(jīng)過球磨處理后,MDFP的持水性顯著提高(P<0.05),由(9.08±0.55)mL/g提高至(7.43±0.35)mL/g,這說明球磨處理可以明顯促進(jìn)DF黏度和質(zhì)構(gòu)的改變,這與張麗媛[18]、符群[22]、Rizzello[27]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。結(jié)果表明MDFP與DFP相比,作為食品添加劑的功能特性更為突出。

2.2.2 持油性

M D F P的持油性與D F P相比,也顯著增加(P<0.05),由(3.60±0.12)g/g增至(5.32±0.07)g/g。因此,球磨處理后的MDFP增加了乳化性能,與DFP相比,MDFP更適合作為乳化性需求的食品添加劑。另一方面,本實(shí)驗(yàn)?zāi)M體外消化,表明DF具有吸附大豆油的特性,能降低腸道對(duì)大豆油的吸附作用,更有利于人體健康。說明粉碎程度越大,粒度越小,更多的親水、親油基團(tuán)暴露出來;并且比表面積增大,與水及油的接觸面積也相應(yīng)增大,持水性和持油性均顯著提高。這與Rizzello[27]、Elleuch[28]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.2.3 溶脹性

與持水性和持油性一致,球磨處理能夠顯著增加DF的溶脹性(P<0.05),由(4.46±0.14)mL/g增至(12.38±1.16)mL/g。球磨微細(xì)化處理后,粉體粒徑減小,顆粒數(shù)目增多,溶于水后膨脹產(chǎn)生更大的體積,從而引起溶脹性的升高,這與張麗媛[18]、Elleuch[28]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。但是錦橙皮渣DF的溶脹性結(jié)果低于之前文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果,這可能是由于球磨處理過程的高機(jī)械強(qiáng)度,DF分子長鏈被剪切為短鏈結(jié)構(gòu)的同時(shí),也減小了DF對(duì)水分的束縛,從而使IDF類物質(zhì)的溶脹能力減弱。張麗媛[18]、張珍林[29]等在對(duì)南瓜籽殼的研究中也出現(xiàn)了超微粉碎后溶脹性降低的現(xiàn)象。

2.2.4 色澤

色澤是食品中重要感官指標(biāo),DF樣品的色澤過深,限制其作為添加劑的潛在應(yīng)用[30-31]。Renard等[32]已報(bào)道蘋果果膠顏色稍微偏褐,限制其在食品中的應(yīng)用。DF樣品的色澤如表2所示,經(jīng)過球磨處理后,DFP和MDFP的色澤顯著變淺,這是由于隨著粒度的減小、比表面積的增大,引起反射因數(shù)的增大,導(dǎo)致色澤隨之變淺,這與郭增旺[15]、Elleuch[28]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。淺色色澤使MDFP可用于淺色食品中,應(yīng)用前景更廣。

表2 DFP和MDFP功能性質(zhì)和色澤Table 2 Functional properties and color parameters of ordinary and micronized DF powders

2.2.5 重金屬離子結(jié)合力

表3 重金屬離子吸收Table 3 Adsorption abilities of ordinary and micronized DF powders toward heavy metal ions

如表3所示,經(jīng)過球磨處理后的樣品對(duì)3 種重金屬離子的吸收顯著增加(P<0.05),相同條件下吸附能力為Pb2+>Cd2+>Cu2+,這與張麗媛[15]、郭增旺[18]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。這個(gè)可能有2 個(gè)方面的原因:一方面,球磨處理增加DF的表面積和孔穴容積,極大增強(qiáng)了其對(duì)金屬離子的吸附能力[18,32-33];另一方面,球磨處理導(dǎo)致了表面活性位點(diǎn)的重新配置,DF內(nèi)含有羧基的糖醛酸、酚酸等吸附基團(tuán)的暴露增大其吸附重金屬的能力[21,34-35]。

2.3 微粉微觀結(jié)構(gòu)的測(cè)定結(jié)果

2.3.1 紅外光譜分析

圖2 DFP和MDFP的紅外光譜分析Fig. 2 Infrared spectra of ordinary and micronized DF powders

如圖2所示,由于DF是混合物,因此在紅外光譜分析的過程中,并不能準(zhǔn)確分析化合物的結(jié)構(gòu),只能粗略反映混合物中某些基團(tuán)的變化。盡管如此,DFP和MDFP的紅外圖譜還是顯示出2 種混合物的共同點(diǎn)和差異性。總體來說,DF的結(jié)構(gòu)并沒有因?yàn)榍蚰ヌ幚戆l(fā)生巨大變化,但是MDFP的某些基團(tuán)與DFP相比,明顯減少。例如,球磨處理后,MDFP在1 650 cm-1附近—COOH特征峰、1 400 cm-1附近的C—H(CH2)彎曲振動(dòng)峰及880 cm-1附近的弱吸收峰均消失,可以推測(cè)DF經(jīng)微細(xì)化處理后,單糖組成與含量發(fā)生變化。這與曹龍奎[20]、Elleuch[28]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致,說明MDFP某些特性的改善,與球磨處理過程中對(duì)某些結(jié)構(gòu)和基團(tuán)的破壞,有密切的關(guān)系[36-37]。

2.3.2 X射線衍射結(jié)果

圖3 DFP(a)和MDFP(b)的X射線衍射圖像Fig. 3 X-ray images of ordinary and micronized DF powders

如圖3a所示,DFP樣品呈現(xiàn)明顯的晶體衍射峰;而經(jīng)過球磨處理后,如圖3b所示,晶體的衍射峰基本消失,呈現(xiàn)一個(gè)較明顯的柔性聚合物的寬條帶。這可能是由于DFP中某些晶體序列或晶體尺寸被破壞造成的,說明某些基團(tuán)的消失也造成晶體結(jié)構(gòu)的變化[38]。這與Elleuch[20]、王大為[38]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。說明球磨處理能破壞DF表面結(jié)構(gòu),致使纖維素結(jié)晶區(qū)暴露,使DF中纖維素、半纖維素部分降解,轉(zhuǎn)化為SDF,也說明球磨處理能夠有效提高錦橙皮渣DF中SDF的含量,生理活性提高[39-40]。

2.3.3 熱分析結(jié)果

圖4 DFP(a)和MDFP(b)的熱分析Fig. 4 Thermoanalysis of ordinary and micronized DF powders

如圖4所示,由于DFP和MDFP的粒度不一致,裝填樣品時(shí),MDFP填充密度應(yīng)大于DFP,因此,MDFP的TG圖坡度略微平緩,但并未影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在圖4a中,DSC只有一個(gè)不明顯的小峰,峰值在78.4 ℃出現(xiàn),在這個(gè)范圍附近,TG有一個(gè)明顯的質(zhì)量減少,這可能是樣品中的少許水分蒸發(fā)造成的;在圖4b中,MDFP也有同樣的結(jié)果。DFP的DSC除此以外沒有別的峰值改變,說明整個(gè)過程沒有任何吸熱或放熱;而MDFP的DSC除在77.0 ℃有一個(gè)吸熱峰以外,在568.0 ℃還有一個(gè)吸熱峰,這可能是由于MDFP內(nèi)的結(jié)構(gòu)水脫水造成的。DTG是TG對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù),即質(zhì)量的變化率,DTG曲線上的峰面積與失重質(zhì)量成正比。從圖4可明顯看到,在100~400 ℃之間,DFP和MDFP都有2 個(gè)明顯的峰值,從峰面積觀察,MDFP的峰面積更大。這說明在這個(gè)溫度范圍內(nèi),樣品有明顯的質(zhì)量減少的過程,而且MDFP減少的程度大于DFP。由于這個(gè)溫度范圍一般是分子的層間結(jié)合水、膠體吸附的膠體水或者構(gòu)架結(jié)構(gòu)水的揮發(fā)過程,因此可推測(cè)這可能與這些水分的揮發(fā)有關(guān)。其中,在圖4a、b中的低溫DTG峰可能是層間水的揮發(fā),而高溫峰則是構(gòu)成分子框架的結(jié)構(gòu)水的失去造成的。比較兩圖的DTG峰面積,明顯發(fā)現(xiàn)MDFP峰面積更大,這說明MDFP結(jié)構(gòu)中的水分含量更高,這與Elleuch[20]、張宏微[39]等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.3.4 掃描電鏡結(jié)果

圖5 DFP(a)和MDFP(b)掃描電鏡圖Fig. 5 SEM images of ordinary and micronized DF powders

如圖5a所示,DFP顆粒大小和形狀不均勻;放大后觀察,DFP的形狀是許多長短不一的纖維質(zhì)物質(zhì)堆積在一起。這些顆粒表面粗糙不平,能夠觀測(cè)到一些細(xì)小的微孔和更細(xì)小的顆粒碎片。如圖5b所示,MDFP表面較DFP相比,有明顯改變。顆粒形狀清晰、均勻;放大后觀察,可看到MDFP有許多短棒狀顆粒較為均勻地散落在膠狀基質(zhì)的表面。MDFP顆粒更加微小和均勻。球磨方法的確能夠在一定程度上破壞DFP顆粒的形狀和大小[15,36,40]。很明顯地看到,MDFP中的細(xì)小顆?;蛐纬纱貭罹奂?,或黏附在更大顆粒的表面,在土豆和玉米淀粉的微粉研究中,也觀測(cè)到相似的微觀現(xiàn)象[41-42]。這是由于這種微細(xì)化處理,不僅能夠使原料的顆粒大小更加一致,并且增加顆粒的表面積,使DF呈碎塊化,體積明顯變小,比表面積更大,親水親油基團(tuán)暴露更明顯,使MDFP能夠表現(xiàn)出更好的理化性質(zhì)。這些結(jié)果說明,錦橙皮渣是一種良好DF潛在資源,錦橙皮渣MDFP是潛在的食品添加劑原料。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)利用球磨微細(xì)化技術(shù),制備錦橙皮渣DFP和MDFP,并比較DFP與微細(xì)化處理后的MDFP理化及功能特性。結(jié)果表明,DFP經(jīng)球磨處理后,得到的MDFP顆粒較小且疏松多孔;纖維素、半纖維素部分降解,SDF含量提高;MDFP的粒徑顯著減?。≒<0.05),持水性、持油性、溶脹性、重金屬結(jié)合力顯著提升(P<0.05),色澤變淺,具有更好的生理活性功能;另外,MDFP可作為潛在食品添加劑資源,更好地滿足視覺和口感的需求,具有廣泛的應(yīng)用前景。

猜你喜歡
皮渣微粉表面積
巧求表面積
分散劑對(duì)二氧化硅微粉漿料流變性的影響
不同品種葡萄皮渣蒸餾酒揮發(fā)性香氣成分分析
求正方體的表面積
設(shè)施蔬果植保解決新方案彌粉機(jī)+微粉藥
鋼渣和高爐渣微粉技術(shù)研究
表面積是多少
表面積是多少
微粉在冶金耐火材料中的應(yīng)用開發(fā)
響應(yīng)面法優(yōu)化獼猴桃皮渣酶解取汁工藝