国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

土壤中重金屬測定消解前處理方法

2019-06-10 01:24:58楊婷娜
沈陽醫(yī)學院學報 2019年3期
關鍵詞:高氯酸氫氟酸過氧化氫

楊婷娜

(遼寧奉天檢測技術有限公司,遼寧 沈陽 110000)

土壤不僅是陸生植物生活的基質(zhì),還為植物提供必需的營養(yǎng)和水分,不僅是陸生動物生活的基底,也是土壤動物賴以生存的棲息場所。同時土壤也是生態(tài)環(huán)境和作物栽培的重要組成部分,故土壤的質(zhì)量好壞與我們的生活息息相關。土壤中重金屬會被植物吸收,我們食用了這些植物,從而這些重金屬進入了我們的身體,而我們對于重金屬既不能自身分解也不能排出體外。隨著國家對農(nóng)業(yè)的日益重視,人們對食品安全和身體健康的日益關注,土壤中重金屬的測定也越來越受到人們的重視。然而土壤中重金屬的測定最關鍵也是最難的一步即為前處理,消解前處理方法有濕法消解、微波消解、干灰化法等[1-2]。本文僅對濕法消解法加以改進,并對標準物質(zhì)土壤進行了測定與比對,檢測數(shù)據(jù)結果與之符合?,F(xiàn)報道如下。

1 材料與方法

1.1 儀器 采用美國PE公司PinAAcle 900z型石墨爐原子吸收分光光度儀,日本日立公司ZA3000型石墨爐原子吸收分光光度儀和日本日立公司ZA3300型火焰原子吸收分光光度儀。

1.2 試劑 本文實驗所使用的主要試劑有鹽酸、硝酸、氫氟酸和過氧化氫。

1.3 國家標準中的濕法消解法 (1)原理:采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液中[1]。然后,將土壤消解液進入石墨爐/火焰原子吸收分光光度計中進行測定。(2)方法:準確稱取0.2~0.5 g(精確至萬分之一)試樣于50 ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10 ml鹽酸,于通風櫥內(nèi)電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約3 ml左右時,取下稍冷,然后加入5 ml硝酸、5 ml氫氟酸、3 ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱,1 h后,開蓋繼續(xù)加熱除硅,為達到良好的飛硅效果,應經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況可再加入3 ml硝酸、3 ml氫氟酸和1 ml高氯酸,重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈黏稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1 ml(1+1)硝酸溶液溫熱溶解殘渣,然后將溶液轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中,上機待測[3-5]。

1.4 改進的濕法消解法

1.4.1 酸的改變 國家標準采用的四酸消解法為鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸。雖然高氯酸消解有機成分效果比較好,但其危險性更強,且具有強腐蝕性、強刺激性,易爆炸,本研究改為過氧化氫[6],過氧化氫也具有強氧化性,對于有機成分的消解也不低于高氯酸,同時過氧化氫危險性較低,保障了檢測人員的安全性。

1.4.2 加入氫氟酸的時機 國家標準采用硝酸、氫氟酸和高氯酸3種酸加入樣品中后應密閉消解,這樣的消解固然可以,但不易消解完全,且消解時間比較長。本研究改為先加入一定量的硝酸,之后密閉消解10~20 min后再加入氫氟酸和過氧化氫,這樣不僅可以縮短土壤消解的時間還可以使之消解較為完全,安全系數(shù)也較高。

1.4.3 消解溫度、時間控制及現(xiàn)象觀察 根據(jù)土壤樣品的顏色、試樣量,加入適當?shù)柠}酸(一般為5 ml)后的土壤樣品于50℃下進行初步消解,待消解液剩余約3 ml左右(大約用時40~60 min),消解液呈黃色,坩堝底部有少許黑色顆粒物時,加入硝酸(一般為10 ml),并密閉消解10~20 min后加入氫氟酸(一般為1~4 ml)及過氧化氫(一般為2 ml)于 150 ℃[7]下進行中溫消解 0.5~1.5 h,期間每隔15~30 min振搖一次,以便飛硅及加快反應速度。期間若出現(xiàn)黑色顆粒物則可補加氫氟酸及過氧化氫(每次補加為1~2 ml),當消解液呈淡黃色并無明顯黑色顆粒物時即為消解完全,此時可開蓋并于180℃下進行蒸發(fā)趕酸,蒸發(fā)至黏稠狀或近干(一般為30~50 min)時方可取下,稍冷后加入1~2 ml硝酸溫熱溶解剩余殘渣并定容至50 ml,定容后即可上機測定,定容液呈透明白色或淡黃色(含鐵較高或土壤不易消解),整個消解過程若土壤樣品容易消解大約用時2~4 h,若土壤樣品較難消解則大約用時4~6 h。土壤樣品消解的現(xiàn)象較為明顯,不易混淆,所剩液體澄清透明,說明已經(jīng)完成消解,可以上機測定,在消解過程中只要切記別蒸發(fā)過量導致干鍋即可,因為干鍋會導致測定元素的損失,使測定結果不準確。

1.4.4 消解過程中的問題及解決方法 由于檢測土壤中重金屬元素的不同,消解中也會出現(xiàn)不同的消解問題,并需要不同的解決辦法:(1)開始消解一段時間后有渣子,且一時也難以消解,可能是元素硅(Si)含量較高,此時要多次加入氫氟酸;(2)若消解接近尾聲,渣子依舊無法溶解,則可將消解液進行過濾后上機待測,有少量渣子無法溶解是普遍現(xiàn)象,對數(shù)值影響不大;(3)測定土壤質(zhì)控樣品時數(shù)值總是偏低,應帶個水質(zhì)的質(zhì)控樣品,若水質(zhì)的質(zhì)控樣品數(shù)值也偏低,則說明檢測儀器響應值偏低,需要調(diào)整、維護或維修檢測儀器;若水的質(zhì)控樣品正常,則檢查儀器設定條件,如狹縫寬度、燈座高度、火焰性質(zhì)等[8]。

1.5 樣品測定 采用石墨爐和火焰原子吸收分光光度計測定土壤樣品中鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎳(Ni)的含量。本文實驗的樣品是由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局批準,中國地質(zhì)科學院地球物理地球化學勘查研究所認定的土壤成分分析標準物質(zhì)GBW07425(GSS-11),其標準值見表1。

表1 土壤成分分析標準物質(zhì)GBW07425(GSS-11)的標準值(mg/kg)

2 結果

2.1 金屬Pb和Cd測定結果及與GBW07425(GSS-11)的標準值的符合性以及其標準曲線 用改進的前處理方法消解土壤測定金屬Pb和Cd,其檢測結果與相對應的GBW07425(GSS-11)標準值相符,見表2;Cd曲線的線性相關系數(shù)>0.995,見圖1。

表2 土壤樣品中金屬Pb和Cd石墨爐原子吸收分光光度法測定值(mg/kg)及符合度

圖1 Cd標準曲線及檢測濃度

2.2 金屬Cu、Ni和Zn測定結果及與GBW07425(GSS-11)的標準值的符合性以及其標準曲線 用改進的前處理方法消解土壤,測定金屬Cu、Ni和Zn的檢測結果與GBW07425(GSS-11)的標準值相符,見表3;Cu和Ni曲線的線性相關系數(shù)>0.995,見圖2、圖3。

圖2 Ni標準曲線及檢測濃度

圖3 Cu標準曲線及檢測濃度

表3 土壤樣品中Cu、Ni和Zn火焰原子吸收分光光度法測定值(mg/kg)及符合度

3 討論

通常對土壤重金屬檢測之前要對土壤樣品進行前處理,只有前處理技術成熟及完善,處理的成效比較好,才能保證做出來的檢測數(shù)據(jù)準確可靠,才能保證分析結果的偏差較小。

土壤中重金屬檢測的前處理方法常用的是濕法消解法、干灰化法和微波消解技術。干灰化法主要是應用高溫灼燒的方式分解氧化有機物,其操作方法比較容易,但需要較長的時間進行高溫灼燒,且有些金屬元素高溫易揮發(fā)。微波消解法是通過微波、分子運動等方式使樣品表層產(chǎn)生破裂,從而更易溶于酸,以達到溶解樣品的效果,但其成本是3種方法中最高的,且要求技術人員的專業(yè)知識及專業(yè)素養(yǎng)較高。濕法消解(也稱四酸法消解)是用強氧化性酸或強氧化劑,在加熱的情況下對樣品進行氧化消解的技術,是目前操作較為簡單、相對危險性較低、要求人員技術性較小且成本較低的一種操作技術,故被廣泛應用于第三方檢測機構用來進行土壤重金屬檢測樣品的前處理。

本研究通過擴項模擬實驗和查找資料對國家標準方法進行了適當?shù)母倪M,用強氧化劑過氧化氫代替強氧化性高氯酸,不僅降低了實驗過程中的危險性、保護檢測人員的安全,同時也節(jié)省了成本輸出;對比國家標準增加了加入氫氟酸的時機,減少了土壤樣品消解的時間,縮短了檢測人員的工作時間,既節(jié)省成本又提高了工作效率;詳細寫了各個消解步驟的溫度與大致時間,便于檢測人員把控消解時間,了解實驗過程和現(xiàn)象,估算實驗時間和提高效率。

綜上所述,通過此次擴項模擬實驗改進的方法測定土壤樣品中的 Pb、Cd、Cu、Zn、Ni的含量,實驗數(shù)據(jù)具有較好的準確度,能滿足實驗和質(zhì)控要求,縮短了實驗時間、提高了檢測過程中的安全性。本研究對國家標準中前處理濕法消解進行了相應的改進,較國家標準中的方法更為安全、省時省力。

猜你喜歡
高氯酸氫氟酸過氧化氫
超高純氫氟酸的分析檢測方法綜述
云南化工(2021年9期)2021-12-21 07:43:44
兩種Ni-Fe-p鍍層的抗氫氟酸腐蝕性能比較
2018年氫氟酸將引領氟化工漲跌榜
浙江化工(2018年1期)2018-02-03 02:12:55
酸溶-高氯酸氧化光度法測定錳礦石中全錳的含量
高氟高氯酸性廢水處理實驗研究
螞蟻會用過氧化氫治療感染
對稱性破缺:手性高氯酸乙酸·二(乙二胺)合鋅(Ⅱ)的合成與結構
HHX-VHP型隧道式過氧化氫滅菌箱
機電信息(2014年5期)2014-02-27 15:51:48
HHX-VHP 型隧道式過氧化氫滅菌箱
機電信息(2014年2期)2014-02-27 15:51:39
氯化銀-過氧化氫復合電極
電源技術(2014年9期)2014-02-27 09:03:30
黄骅市| 涟源市| 新和县| 桐城市| 陈巴尔虎旗| 浦城县| 兰西县| 牟定县| 响水县| 东乡族自治县| 名山县| 余干县| 凭祥市| 靖边县| 游戏| 江阴市| 洞口县| 民勤县| 光泽县| 都昌县| 黑龙江省| 邻水| 平江县| 黄山市| 如皋市| 友谊县| 利辛县| 天镇县| 凤翔县| 虎林市| 织金县| 高密市| 尉犁县| 长汀县| 天全县| 乌海市| 诏安县| 柳州市| 乐安县| 锦州市| 奇台县|