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分析利用高效液相色譜測定氫溴酸西酞普蘭片中活性成分

2019-04-20 06:04楊春媛高瑩瑩
關(guān)鍵詞:量瓶普蘭色譜

楊春媛,高 蘭,高瑩瑩

(吉林省白城市食品藥品檢驗所,吉林 白城 137000)

在社會生存環(huán)境不斷改變的狀態(tài)下,人們的生存壓力也在增加,使得越來越多的人患上抑郁癥,不能合理支配自己的生活情緒。氫溴酸西酞普蘭片作為一種抗抑郁藥物,具備較強的治療作用。通過采取合理的檢測方法對氫溴酸西酞普蘭片中活性成分進行合理檢測,對于提供抗抑郁藥劑研發(fā)方向參考數(shù)據(jù)有著重要意義。

1 氫溴酸西酞普蘭片相關(guān)內(nèi)容概述

在抑郁癥的治療藥物中,氫溴酸西酞普蘭屬于治療效果良好、具備一定選擇能力的5-羥色胺攝取抑制劑。通常情況下,醫(yī)學(xué)生會將抑郁癥劃分為內(nèi)源性抑郁癥與非內(nèi)源性抑郁癥,而氫溴酸西酞普蘭片對于這兩種抑郁癥類型都有著良好地治療效果,而藥物的抗抑郁作用會在患者服藥后兩到四周開始建立。

2 高效液相色譜在氫溴酸西酞普蘭片活性成分檢測中的應(yīng)用

2.1 基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作

在實際應(yīng)用過程中,一般選擇的色譜柱為YMC Basic B-02-5,色譜柱的管徑150 mm×4.6 mm;所選擇的流動相為乙腈與醋酸鹽的混合溶液,配置比例為20:80,完成配比后,溶液pH值為4.6,呈酸性;在檢測時選擇的波長長度為239 nm,為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,其檢測溫度穩(wěn)定在50℃,并且在正式檢測中,緩沖液的流動速度為1.0 mL/min,并且整個檢測過程信噪比不小于3,理論板數(shù)不小于3000[1]。

2.2 試驗溶液的制備

在試驗溶液的制備過程中,共需要配置以下四種溶液:(1)對照品溶液,取適量氫溴酸西酞普蘭,對其進行研磨處理,然后對樣品進行稱重,完成記錄后,將其放入到100 ml的量瓶中,然后向量瓶中加入流動相,到達100 ml刻度后,將溶液搖勻后備用。(2)靈敏度試驗溶液,該溶液主要用于對測試結(jié)果靈敏度的判斷,從而確定本次試驗結(jié)果的容錯率。從對照品中取出1 ml搖勻溶液,將其放到100 ml量瓶中,向其中加入流動相,搖勻后重復(fù)剛才的操作,再次搖勻稀釋溶液后備用[2]。(3)試驗品溶液,該溶液是主要的試驗品溶液,參照(1)中溶液的配比方式,將稱重研磨后的氫溴酸西酞普蘭放入200 ml量瓶當(dāng)中,同時加入流動相緩沖溶液,在加入到100 ml刻度位置后,利用超聲波進行處理,時間控制在5 min,然后繼續(xù)加流動相直到200 ml刻度位置,搖勻后備用。(4)空白對照組溶液,按照(1)中的操作步驟,制備不含試驗品成分的溶液,作為空白對照組進行使用。

2.3 試驗結(jié)果分析

2.3.1 線性關(guān)系分析

為了提升試驗結(jié)果準(zhǔn)確性,篩選五組試驗品,重量保持在31.32 mg~94.21 mg之間,將其放入到100 ml量瓶中,向其中添加流動相緩沖液進行稀釋,隨后向其中注入色譜儀,獲取到相關(guān)的色譜圖??梢詫⒎迕娣e作為線性關(guān)系的縱坐標(biāo)Y,試品的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)X,對線性回歸方程進行計算,得出結(jié)果五組試驗品相對關(guān)系為r=0.9999,由此可見,在31.32 mg~94.21 mg之間,其所測量的線性關(guān)系保持良好[3]。

2.3.2 準(zhǔn)確度試驗

在準(zhǔn)確度試驗過程中,可以準(zhǔn)備空白試驗用品三份,每一份試驗品中分別加入100 mg、200 mg與300 mg的氫溴酸西酞普蘭片,將其進行研磨后添加到容量為100 ml的量瓶當(dāng)中,向其中添加流動相,到達指定刻度后將其搖勻,對其進行回收率試驗。為了提高試驗的一般性,每一份試驗品都需要制備五份,求解平均值,具體的試驗結(jié)果如表1所示,可見,該試驗的精準(zhǔn)度在合理范圍內(nèi)。

表1 回收率試驗結(jié)果統(tǒng)計(n=5)

3 結(jié)束語

綜上所述,作為抑郁癥治療藥物之一,氫溴酸西酞普蘭片具有眾多的應(yīng)用優(yōu)勢,對其進行活性成分檢測的主要目的在于,為后續(xù)同類型藥物的研制方向提供科學(xué)性數(shù)據(jù)參考,提高藥物對抑郁癥的治療效果。

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