王疆靖，蔣婷婷，田 琳，張丹利，張 偉

(西安交通大學(xué) 金屬材料強(qiáng)度國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 微納尺度材料行為研究中心，陜西 西安 710049)

1 前 言

隨著電子顯微技術(shù)的發(fā)展，透射電子顯微鏡越來(lái)越成為材料結(jié)構(gòu)表征的一種不可或缺的手段。尤其是在場(chǎng)發(fā)射電子槍和球差校正器日漸普及的今天，透射電子顯微鏡的高分辨能力及高放大倍率等特點(diǎn)，使得研究人員可以高效獲取材料的組織形貌和結(jié)構(gòu)特征等信息[1, 2]。但透射電子顯微鏡在為研究帶來(lái)便利的同時(shí)，作為光源的高能電子束也會(huì)不可避免地對(duì)材料造成一定影響[3]，特別是對(duì)電子束敏感的材料，甚至?xí)鸩牧显咏Y(jié)構(gòu)的改變[4, 5]，因此如何減小透射電子顯微鏡中電子束對(duì)敏感材料的影響，一直是透射電子顯微技術(shù)中的焦點(diǎn)問(wèn)題之一[6]。

透射電子顯微鏡在研究以硫族化物為主的相變材料時(shí)具有極大優(yōu)勢(shì)。相變材料晶態(tài)和非晶態(tài)之間的物理性能差異巨大，因此在非易失性電學(xué)、光學(xué)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)設(shè)備中具有重要應(yīng)用[7-12]，其各個(gè)相的原子結(jié)構(gòu)及內(nèi)部缺陷，對(duì)相變材料快速相變機(jī)理及電子性質(zhì)的研究具有重要的意義[13-21]。在探索相變材料原子結(jié)構(gòu)及缺陷的過(guò)程中，透射電子顯微鏡起到了至關(guān)重要的作用，從最初利用電子束衍射及高分辨像表征其晶體結(jié)構(gòu)[22-24]，到近期利用差校正的高角環(huán)形暗場(chǎng)像-掃描透射電子顯微實(shí)驗(yàn)HAADF-STEM(high angle annular dark field-scanning TEM)觀察晶體相原子結(jié)構(gòu)及內(nèi)部缺陷[25-29]，以及利用原子分辨率的能量色散X射線實(shí)驗(yàn)EDX(energy dispersive X-ray)表征其元素分布[14, 30, 31]，透射電子顯微鏡可以為相變材料的晶體結(jié)構(gòu)甚至相變過(guò)程的研究提供最直觀的實(shí)驗(yàn)證據(jù)[31-33]。

除了晶體相，非晶相的局部結(jié)構(gòu)對(duì)于非晶相的穩(wěn)定性及非晶-晶體相變機(jī)理的研究也至關(guān)重要，但由于非晶相中尺寸極小的局部結(jié)構(gòu)及其對(duì)電子束的敏感性，目前關(guān)于透射電子顯微鏡表征GeSbTe非晶結(jié)構(gòu)的報(bào)道并不多見(jiàn)。Hirata等近期利用透射電子顯微鏡的埃米束電子衍射結(jié)合局部反蒙特卡洛模型(local reverse Monte Carlo modeling)模擬，才直觀地探測(cè)出GeSbTe非晶材料的局部結(jié)構(gòu)為畸變殘缺的八面體結(jié)構(gòu)[34]。但與此同時(shí)，研究人員發(fā)現(xiàn)非晶相的GeSbTe、SiSbTe和TiSbTe等相變材料在電子束輻照下均會(huì)發(fā)生晶化[35-38]，這使得上述關(guān)于非晶相結(jié)構(gòu)的報(bào)道產(chǎn)生了一些爭(zhēng)議。在這種情況下，系統(tǒng)地研究電子束輻照對(duì)相變材料非晶相的影響，明確材料在電子束輻照下晶化的誘發(fā)條件，并進(jìn)一步量化測(cè)量過(guò)程中電子束強(qiáng)度的安全閾值就成為了亟待解決的問(wèn)題。

本文針對(duì)非晶相GeSb2Te4，利用透射電子顯微鏡在TEM模式下進(jìn)行了不同程度的原位電子束輻照實(shí)驗(yàn)，全面分析了不同電子束流對(duì)GeSb2Te4相變材料非晶相的影響，量化了電子束束流誘發(fā)材料相變的閾值，為GeSbTe材料非晶相的透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)表征提供了有效的安全界限。

2 實(shí) 驗(yàn)

為方便透射電子顯微鏡表征，本文利用磁控濺射技術(shù)分別在Si基底和覆蓋有超薄碳膜的銅載網(wǎng)上沉積了400和80 nm兩種不同厚度的GeSb2Te4非晶薄膜，并覆蓋了一層厚度約為3～5 nm的ZnS-SiO2層以防止樣品氧化。文中TEM模式下的輻照和結(jié)構(gòu)表征工作是在JEOL-JEM-2100F場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡上完成的，其工作電壓為200 keV。

3 結(jié)果與討論

對(duì)GeSbTe薄膜來(lái)說(shuō)，電學(xué)性能的測(cè)試通常是利用沉積在Si基底上的薄膜進(jìn)行的，為了使結(jié)構(gòu)表征的結(jié)果與性能測(cè)試相對(duì)應(yīng)，本課題組首先對(duì)沉積在Si基底上的非晶薄膜進(jìn)行了電子束輻照實(shí)驗(yàn)。200 keV是透射電子顯微鏡表征材料結(jié)構(gòu)的常用電壓，因此本課題組選擇了200 keV的加速電壓進(jìn)行輻照。圖1a為沉積在Si基底上的GeSb2Te4非晶薄膜的明場(chǎng)像，圖中薄膜的邊緣部分為薄區(qū)，利用電子能量損失譜實(shí)驗(yàn)EELS(electron energy loss spectroscopy)測(cè)試其厚度約為100 nm，電子束足以穿透樣品并進(jìn)行形貌結(jié)構(gòu)表征。圖中紅圈部分即為電子束輻照的非晶區(qū)域，可以看到薄區(qū)部分襯度相對(duì)均勻，邊緣比較平滑，插圖中的選區(qū)電子衍射(selected area electron diffraction,SAED)圖譜也呈現(xiàn)了非晶樣品典型的彌散環(huán)狀特征；電子束輻照后的TEM明場(chǎng)像如圖1b所示，從形貌上來(lái)看，薄膜邊緣凹凸不平，且有明顯的明暗襯度變化，插圖中的SAED圖譜也不再是彌散狀，取而代之的是由大量明銳斑點(diǎn)組成的環(huán)狀圖譜，這些明銳的斑點(diǎn)即為多晶的衍射圖譜，上述特征均說(shuō)明電子束輻照區(qū)域的薄膜已經(jīng)發(fā)生相變，由非晶相變成了晶體相，Zhou等在Ge2Sb2Te5中也觀察到類似現(xiàn)象[36]，這在一定程度上說(shuō)明常見(jiàn)的GeSbTe非晶薄膜在電子束輻照下皆有可能發(fā)生結(jié)晶化現(xiàn)象。圖1c為圖1b對(duì)應(yīng)的TEM暗場(chǎng)像，暗場(chǎng)像是依靠衍射束成像，物鏡光闌套中特定的衍射斑，與該衍射斑晶體取向一致的晶粒會(huì)在圖像中呈現(xiàn)出較亮的襯度，因此利用暗場(chǎng)像可以很容易地觀察到圖像中的晶粒，圖1c紅圈中襯度明亮的區(qū)域均為GeSb2Te4晶體顆粒。

圖1 電子束輻照GeSb2Te4非晶薄膜實(shí)驗(yàn)：(a，b) 沉積在Si襯底上的GeSb2Te4非晶薄膜在電子束輻照前后的明場(chǎng)像(紅圈所示即為輻照范圍，插圖為相應(yīng)的SAED圖譜)，圖a中的衍射斑為典型的非晶彌散環(huán)狀圖譜，圖b中則是由一些明銳斑點(diǎn)構(gòu)成的同心圓，說(shuō)明在電子束輻照下薄膜發(fā)生了非晶到多晶的轉(zhuǎn)變；(c)圖b對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)像，紅圈區(qū)域中的亮點(diǎn)即為晶粒；(d～f)薄膜輻照5、15、23 min時(shí)的暗場(chǎng)像，隨著輻照的進(jìn)行，晶粒尺寸也在變大，并最終達(dá)到10～20 nm。圖e中黃圈內(nèi)的兩個(gè)晶粒在圖f中合并為一個(gè)晶粒，說(shuō)明在輻照的過(guò)程中也發(fā)生了晶粒合并Fig.1 Electron beam irradiation in amorphous GeSb2Te4 film: (a, b) the bright field images of as-deposited and irradiated GeSb2Te4 film on Si substrate, respectively (the area inside the red cycle is the irradiation area, the inserts illustrate the corresponding SAED patterns), the SAED pattern shows diffusion halos in Fig.1a, while shows sharp concentric rings in Fig.1b, which indicates the amorphous structure of as-deposited film and the polycrystalline structure of irradiated film; (c) the corresponding dark field image of Fig.1b, the bright spots inside the red cycle are grains; (d～f) the dark field images of irradiation area with 5, 15, 23 min electron beam irradiation, respectively. same as c, the areas with brighter contrast are grains, the grain size increases with irradiation time, and eventually grows to 10～20 nm. Two different grains inside the yellow cycle in Fig.1e merge into one in Fig.1f, which suggests that grain merging happens during growth

鑒于暗場(chǎng)像更易于辨認(rèn)晶體顆粒，本課題組選擇利用暗場(chǎng)像來(lái)記錄輻照過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化。圖1d～1f記錄了電子束輻照5、15和23 min時(shí)的暗場(chǎng)像，同圖1c一樣，圖中襯度較亮的區(qū)域均為晶粒，可以看出隨著輻照時(shí)間的推移，薄膜中的晶粒不僅數(shù)目增多，尺寸也在增大。圖1e中黃圈所示區(qū)域的兩個(gè)不同晶粒，隨著輻照的進(jìn)行，在圖1f中合并為一個(gè)晶粒，說(shuō)明晶粒在長(zhǎng)大過(guò)程中也伴隨著晶粒合并的現(xiàn)象。

確定了電子束輻照可以誘發(fā)GeSb2Te4非晶薄膜的晶化后，我們繼續(xù)對(duì)晶化過(guò)程及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步的分析。圖2利用TEM高分辨像和SAED圖譜記錄了GeSb2Te4非晶薄膜在電子束輻照下不同階段的形貌結(jié)構(gòu)特征，輻照電壓為200 keV，電子束密度為6.25×1012m-2·s-1。圖2a為薄膜輻照前的高分辨像，其原子呈均勻無(wú)序的分布狀態(tài)，衍射斑也表現(xiàn)為彌散的環(huán)狀，可以確定是均勻的非晶相。經(jīng)過(guò)5 min輻照后，圖2b中的高分辨像可以看到部分區(qū)域已經(jīng)表現(xiàn)出明顯的晶體取向，如圖中白色虛線所示，對(duì)應(yīng)區(qū)域的衍射圖譜雖然還是以彌散狀為主，但也可以觀察到一些明銳的斑點(diǎn)，說(shuō)明薄膜中已經(jīng)出現(xiàn)了晶核。與Zhu等利用電子束輻照誘導(dǎo)的Sb2Te3非晶薄膜以生長(zhǎng)為主導(dǎo)的晶化機(jī)制[38]不同的是，當(dāng)輻照進(jìn)行到20 min時(shí)，圖1c中的高分辨像顯示GeSb2Te4薄膜中的晶粒不僅數(shù)量增多，尺寸也大小不一，說(shuō)明在原有晶核生長(zhǎng)的過(guò)程中不斷有新的晶核生成，這些特征均說(shuō)明GeSb2Te4薄膜的晶化過(guò)程是由形核主導(dǎo)的。Kalb等觀察到GeSbTe材料在激光的熱效應(yīng)下也是以形核主導(dǎo)的晶化機(jī)制[39]，這在一定程度上說(shuō)明在熱效應(yīng)的作用下形核是GeSbTe材料結(jié)晶過(guò)程的重要機(jī)制之一。同時(shí)，圖中可以清晰地看到晶粒已經(jīng)基本占據(jù)了整個(gè)畫(huà)面，且相應(yīng)衍射圖譜中已經(jīng)看不到彌散狀特征，而是由明銳的斑點(diǎn)組成的同心環(huán)狀圖譜，幾個(gè)主要的衍射環(huán)已經(jīng)全部出現(xiàn)，說(shuō)明此時(shí)GeSb2Te4已經(jīng)基本完成晶化，形成比較穩(wěn)定的多晶體結(jié)構(gòu)。衍射圖譜的標(biāo)定結(jié)果顯示晶化后的GeSb2Te4為立方相結(jié)構(gòu)，統(tǒng)計(jì)的晶粒尺寸也都集中在10～20 nm之間，與文獻(xiàn)中退火實(shí)驗(yàn)所測(cè)的立方相～19 nm 的晶粒尺寸相吻合[40]，這也從側(cè)面證明了200 keV電子束輻照誘導(dǎo)下形成的晶粒為立方相晶體。

圖2 電子束輻照GeSb2Te4非晶薄膜晶化過(guò)程中的形貌結(jié)構(gòu)表征：(a～c)輻照過(guò)程的高分辨像，插圖為相應(yīng)的SAED圖譜。輻照前的高分辨像(圖a)均勻無(wú)序，衍射斑也呈現(xiàn)出彌散環(huán)狀特征，是標(biāo)準(zhǔn)的非晶相；5 min輻照之后，圖b部分區(qū)域可以觀察到明顯的晶體取向(如圖中白色虛線所示區(qū)域)，衍射圖譜雖然還是以彌散環(huán)狀為主，但也觀察到一些明銳的斑點(diǎn)，說(shuō)明薄膜已經(jīng)開(kāi)始發(fā)生晶化；隨著輻照進(jìn)行到20 min，圖c中薄膜已經(jīng)基本晶化完全。(d)分別展示了輻照誘導(dǎo)和退火結(jié)晶薄膜的SAED圖譜，兩者的主要衍射環(huán)一一對(duì)應(yīng)，說(shuō)明輻照誘導(dǎo)結(jié)晶的樣品為立方相Fig.2 HRTEM characterization of GeSb2Te4 crystallization process under electron beam irradiation：(a～c)HRTEM images with 0, 5, 20 minutes electron beam irradiation, the inserts are corresponding SAED patterns. HRTEM images shows a highly disordered structure without any sign of ordered clusters before irradiation, SAED patterns also illustrates diffusion halos, confirms the fully amorphous nature. With 5 min irradiation, some crystal orientation has been observed in Fig.2b, as marked with white dashed lines. Although the corresponding SAED pattern is still dominated by diffusion halos, some sharp spots can be observed, indicating that some areas of the film have crystallized. As the irradiation time increases to 25 min, the amorphous film crystallized almost completely in Fig.2c. (d)SAED patterns of irradiated crystalline film and thermal annealed crystalline film, respectively. These two SAED patterns match well with each other, indicating that irradiation-induced crystallized sample is in cubic phase

更重要的是，本課題組對(duì)同樣的非晶樣品在管式爐中150 ℃下進(jìn)行了60 min的退火處理，隨后利用透射電子顯微鏡進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，圖2d顯示了電子束輻照及退火處理所得多晶體的SAED圖譜對(duì)比圖，兩者主要的衍射環(huán)一一對(duì)應(yīng)，說(shuō)明輻照誘導(dǎo)和退火結(jié)晶得到的多晶相是一致的。Tomforde等也觀察到同樣的現(xiàn)象，并據(jù)此推斷GeSbTe的結(jié)晶化是由電子束的熱效應(yīng)導(dǎo)致的[41]，但電子束對(duì)材料的作用非常復(fù)雜，除了熱效應(yīng)外，還有撞擊效應(yīng)、離子化效應(yīng)、濺射效應(yīng)和靜電效應(yīng)等[3]，因此電子束輻照下GeSbTe的結(jié)晶化是否是由熱效應(yīng)引起的，還需要進(jìn)一步的研究。

明確了輻照誘導(dǎo)GeSb2Te4薄膜晶化的晶體結(jié)構(gòu)之后，為進(jìn)一步明確電子束束流誘發(fā)材料相變的條件，本課題組設(shè)計(jì)了一系列實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探索。在200 keV下利用不同電子束束流對(duì)GeSb2Te4非晶薄膜進(jìn)行輻照，圖3a中的強(qiáng)度為1.88×1012m-2·s-1，插圖中的傅里葉變換(fast fourier transform, FFT)圖譜可以看到當(dāng)輻照進(jìn)行到13 min時(shí)已經(jīng)可以看到明顯的多晶斑點(diǎn)，說(shuō)明13 min時(shí)薄膜已經(jīng)開(kāi)始晶化；圖3b中的電子束強(qiáng)度為1.25×1012m-2·s-1，比圖3a中稍小，直到輻照實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到60 min，傅里葉變換圖譜中才觀察到多晶斑點(diǎn)的出現(xiàn)，而90 min時(shí)也沒(méi)有實(shí)現(xiàn)完全晶化，高分辨像中依然可以觀察到大量非晶區(qū)域，傅里葉變換圖譜中也保留了部分彌散環(huán)狀的特征；圖3c中的電子束強(qiáng)度則更小，為9.40×1011m-2·s-1，輻照90 min后的高分辨像中并沒(méi)有觀察到明顯的晶體取向，傅里葉變換圖譜也保持了彌散環(huán)狀的特征，說(shuō)明薄膜依然沒(méi)有發(fā)生晶化。從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，GeSb2Te4非晶薄膜發(fā)生晶化所需時(shí)間隨著電子束強(qiáng)度的減小而增加，當(dāng)強(qiáng)度減小到9.40×1011m-2·s-1時(shí)，薄膜在90 min內(nèi)很難發(fā)生晶化。這一趨勢(shì)與Tomforde等在300 keV的透射電子顯微鏡中觀察到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果類似：GeSbTe非晶薄膜在電子束強(qiáng)度較低的觀察模式下并未晶化，而在電子束強(qiáng)度較高的轉(zhuǎn)換模式下迅速晶化[41]。

圖3 不同電子束束流強(qiáng)度下進(jìn)行的GeSb2Te4非晶薄膜的輻照實(shí)驗(yàn)：(a)1.88×1012 m-2·s-1，(b)1.25×1012 m-2·s-1，(c)0.94×1012 m-2·s-1(插圖為相應(yīng)的FFT圖譜)。如實(shí)驗(yàn)所示，GeSb2Te4非晶薄膜發(fā)生晶化所需時(shí)間隨著電子束強(qiáng)度的減小而增加，當(dāng)強(qiáng)度減小到9.40×1011 m-2·s-1時(shí)，薄膜在90 min內(nèi)很難發(fā)生晶化Fig.3 Electron beam irradiation experiments of amorphous GeSb2Te4 film under different electron beam density: (a) 1.88×1012 m-2·s-1, (b) 1.25×1012 m-2·s-1, (c) 0.94×1012 m-2·s-1 (The inserts are the corresponding FFT patterns, which is similar to SAED pattern that could identify whether the sample is crystallized). As shown in the series of experiments, the crystallization time of amorphous films gradually increases with the electron beam intensity decreases. As the intensity of the electron beam decreases to 0.94×1012 m-2·s-1, the amorphous film does not crystallize within 90 minutes, indicating a threshold of electron beam induced crystallization in amorphous GeSb2Te4 films

沉積在Si上的薄膜雖然足夠進(jìn)行輻照實(shí)驗(yàn)，但由于電子束無(wú)法穿透極厚的Si襯底，很難實(shí)現(xiàn)電子束輻照的量化表征，因此本課題組在銅載網(wǎng)上沉積了厚度約為80 nm 的GeSb2Te4非晶薄膜進(jìn)行同樣的輻照實(shí)驗(yàn)以量化電子束輻照誘導(dǎo)非晶相GeSbTe材料結(jié)晶化的閾值。首先進(jìn)行了一組對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)條件與上文一致，輻照電壓為200 keV，電子束強(qiáng)度為6.25×1012m-2·s-1。結(jié)果顯示隨著輻照的進(jìn)行，80 nm的GeSb2Te4非晶薄膜與前文實(shí)驗(yàn)的結(jié)晶行為完全一致，唯一的區(qū)別僅在于其晶化速度比沉積在Si基底上的薄膜更快，這是由于樣品厚度不同導(dǎo)致的，沉積在Si基底上的薄膜較厚，因此需要更長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)誘導(dǎo)晶化。對(duì)比實(shí)驗(yàn)說(shuō)明利用沉積在銅載網(wǎng)上的GeSb2Te4非晶薄膜量化電子束誘導(dǎo)GeSbTe材料晶化的閾值是可行的。

圖4 電子束強(qiáng)度與GeSb2Te4非晶薄膜結(jié)晶時(shí)間的關(guān)系。電子束強(qiáng)度與晶化時(shí)間呈反比關(guān)系，電子束強(qiáng)度越高，晶化所需時(shí)間越短。虛線上方藍(lán)色區(qū)域表示薄膜會(huì)發(fā)生晶化，下方灰色區(qū)域表示不會(huì)發(fā)生晶化。插圖為相應(yīng)的原子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖，圖中紫色、藍(lán)色、黑色和白色小球分別代表Ge，Sb，Te原子和空位Fig.4 Relation of beam intensity and irradition time of GeSb2Te4 films. The electron beam intensity is inversely proportional to the crystallization time, the higher the electron beam intensity, the shorter the crystallization time. The dashed line suggests a safe range to sustain the amorphous phase under the electron beam irradiation. Under the accelerating voltage of 200 keV, the ～80 nm films remain amorphous in the area below the dashed line, while crystallization occurs above the line. The inserts display the corresponding structure of samples, in which the purple, blue, black and white cycles represent Ge, Sb, Te atoms and vacancy, respectively

為了量化電子束強(qiáng)度誘發(fā)GeSb2Te4非晶薄膜晶化的閾值，本課題組對(duì)GeSb2Te4非晶薄膜進(jìn)行了不同程度的電子束輻照實(shí)驗(yàn)，得出了電子束輻照強(qiáng)度與樣品結(jié)晶化時(shí)長(zhǎng)的關(guān)系，結(jié)果如圖4所示，電子束輻照強(qiáng)度與GeSb2Te4非晶薄膜晶化時(shí)間呈反比關(guān)系，電子束強(qiáng)度越低，晶化所需時(shí)間越長(zhǎng)，當(dāng)電子束強(qiáng)度減小到1.57×1012m-2·s-1時(shí)，非晶薄膜在40 min內(nèi)并未發(fā)生晶化。正常情況下，40 min足以完成一般的形貌、結(jié)構(gòu)表征過(guò)程，因此圖中紅色虛線可以認(rèn)為是透射電子顯微鏡中表征GeSb2Te4非晶薄膜的安全閾值，虛線以下樣品保持了非晶態(tài)，虛線以上樣品則發(fā)生了晶化。結(jié)合上文中實(shí)驗(yàn)，可以得出結(jié)論：在加速電壓為200 keV的TEM模式下，電子束輻照會(huì)誘導(dǎo)GeSb2Te4非晶薄膜發(fā)生晶化，但具有一個(gè)安全閾值，對(duì)于厚度接近100 nm的非晶薄膜來(lái)說(shuō)，當(dāng)電子束強(qiáng)度接近或小于1.00×1012m-2·s-1時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行分析表征是安全的，表征過(guò)程中非晶薄膜的形貌結(jié)構(gòu)不會(huì)受到電子束的明顯影響。

4 結(jié) 論

本文通過(guò)磁控濺射沉積技術(shù)分別在Si基底和超薄碳支持膜銅載網(wǎng)上制備了不同厚度的GeSb2Te4非晶薄膜，利用場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡在TEM模式下對(duì)制備的非晶薄膜樣品進(jìn)行了不同程度的電子束輻照實(shí)驗(yàn)，全面分析了不同電子束流對(duì)GeSb2Te4非晶材料的影響，發(fā)現(xiàn)非晶薄膜在較大束流的輻照下會(huì)發(fā)生晶化，晶化所需時(shí)間與束流強(qiáng)度成反比；量化了電子束束流誘發(fā)GeSb2Te4薄膜晶化的閾值，明確了電子束流強(qiáng)度和輻照誘導(dǎo)相變時(shí)間的關(guān)系，對(duì)于厚度接近100 nm的非晶薄膜，當(dāng)電子束強(qiáng)度低于1.00×1012m-2·s-1時(shí)，樣品在表征過(guò)程中很難晶化。透射電子顯微鏡中的原位電子束輻照實(shí)驗(yàn)對(duì)鍺銻碲相變材料的非晶結(jié)構(gòu)表征及相變機(jī)理的研究具有重要的參考意義，尤其是輻照相變閾值的量化，可以有效地指導(dǎo)透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡可能避免電子束輻照對(duì)相變材料的影響。