曾 文 王乾坤 任權友 潘 毅 張紅麗 龍芝梅 冉代鑫

(重慶科技學院冶金與材料工程學院， 重慶 401331)

復合材料由基體材料和增強材料構成，兼具兩種材料的優(yōu)點。比如顆粒增強鋁基復合材料，就兼具鋁基體材料的低密度、低膨脹系數(shù)和增強材料的高強度、高比剛度等優(yōu)點，具有良好的綜合性能，被廣泛應用于航空航天、汽車等領域[1-3]。顆粒增強鋁基復合材料是金屬基復合材料中比較成熟的一個品種。金屬基復合材料的制備工藝有攪拌鑄造法、粉末冶金法、原位生成法、擠壓鑄造法、噴射成形法等[4]。在這些制備工藝中，粉末冶金法不受基體合金種類與增強體類型的限制，可以使增強相在金屬基體材料中均勻分布，并且可以添加較高含量的增強相[4]。放電等離子燒結(Spark Plasma Sintering，簡稱“SPS”)是一種新型的粉末冶金燒結技術，具有升溫速度快、燒結溫度低、燒結時間短等特點，制備的燒結體致密度高、組織均勻，具有良好的綜合性能[5-7]，目前已被廣泛用于制備功能梯度材料、熱電材料、鐵電材料、磁性材料、納米材料、非晶材料、陶瓷材料等[5，6]。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗所用的合金粉為氣霧化法制備的7075合金粉，純度(質量分數(shù))為99.9%。7075合金粉末呈球形或橢球形，平均直徑約20 μm，其合金成分如表1所示。實驗所用的增強體TiC粉末的純度為99%，大部分顆粒的直徑為2～4 μm。通過掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的7075合金粉末和TiC粉末的形貌如圖1所示。

表1 7075合金粉的成分

在7075合金粉中添加的TiC粉末，其質量分數(shù)分別為0、2%、6%、8%。先用手動攪拌的方式對混合粉末進行簡單混合，然后放入球磨罐，在行星球磨機上進行球磨混粉。在球磨罐中加入適量的無水乙醇，將混合粉末潤濕，以防止球磨過程中溫度過高而導致鋁合金粉末被氧化，同時也為降低粉體的表面能，放止團聚，使球磨后粉體易于干燥。球料比為10 ∶1，轉速為250 r/min，磨球直徑為6 mm，磨球和球磨罐材料為尼龍。為防止球磨過程中溫度過高，采用正反交替間隔運行方式，單方向運行時間30 min后，停機10 min，再反方向運行30 min，然后再停機10 min。如此循環(huán)5次，總的球磨時間為 360 min(不含停機時間)。

圖1 實驗所用粉末的SEM形貌

放電等離子燒結在上海晨華電爐有限公司生產的SPS-20T-10型放電等離子燒結爐中進行。選取的SPS專用石墨模具，內直徑為30 mm。把根據(jù)模具剪切的碳紙置于模具內，以避免試樣粉末與模具接觸，方便燒結后試樣的取出。將裝好粉末的模具置于燒結腔內，抽真空30 min左右，使腔內的真空度小于0.1 Pa。在燒結過程中，以50 ℃/min的加熱速度加熱至500 ℃。在加熱過程中，為防止石墨模具被損壞，先不施加壓力，至溫度達到燒結溫度時施加35 MPa的軸向壓力。在燒結溫度上保持20 min，然后隨爐冷卻，制得Ф30 mm×6 mm的圓柱形塊體。

對燒結的塊體進行打磨，再用酒精清洗，然后用阿基米德法測量燒結塊體的密度。對每個燒結塊體測量3次，取平均值。用HITACHI S-3700N掃描電子顯微鏡(SEM)觀察7075合金粉末、TiC粉末和燒結制備的TiC/7075鋁基復合材料軸向的形貌，并結合配備的能譜儀(EDS)分析燒結塊體中的相。在SEM觀察前，TiC/7075鋁基復合材料塊體樣品經過了線切割、磨樣、拋光、腐蝕的過程。腐蝕劑選用Keller試劑，其配比(體積比)為VHF∶VHCl∶VHNO3∶VH2O=1.0∶1.5∶2.5∶95.0；浸蝕時間為30 s。采用丹東方圓DX-2700X射線衍射儀，分析7075合金粉末、TiC粉末和燒結制備的TiC/7075鋁基復合材料中的物相，掃描角度范圍為30°～90°，掃描速度為0.03°/min。用HVS-1000維氏硬度儀測定燒結塊體的顯微硬度，加載載荷為200 g，保持時間15 s。每個樣品測量10個點，取其平均值。

2 實驗結果與分析

2.1 TiC/7075鋁基復合材料的組織結構

圖2是TiC/7075鋁基復合材料燒結塊體的XRD圖。從圖中可以看出，TiC含量為0 時，燒結塊體中只有Al相。添加TiC后，燒結塊體中出現(xiàn)了TiC相，且隨TiC含量的增加，TiC對應峰的強度有所提高。沒有發(fā)現(xiàn)其他相，說明在燒結過程中，TiC和Al沒有發(fā)生反應生成新的相。這是因為放電等離子燒結的溫度低、時間短，TiC和Al無法反應生成新的相，這也是通過放電等離子燒結制備金屬基復合材料的優(yōu)點[6]。

圖2 TiC/7075鋁基復合材料燒結塊體的XRD圖

圖3是不同TiC含量的TiC/7075鋁基復合材料的微觀組織，表2是圖3f中A、B區(qū)域的能譜分析結果。通過能譜分析發(fā)現(xiàn)，圖中坑洞部分(圖3f中的B區(qū)域)為TiC顆粒。這是因為TiC顆粒鑲嵌在鋁基體上，在電解拋光過程中TiC顆粒發(fā)生脫落，從而形成坑洞。隨著TiC含量的增加，TiC顆粒坑洞越來越多。觀察圖3c至圖3h可以發(fā)現(xiàn)，TiC顆粒在鋁基體材料中分布均勻，沒有大量TiC顆粒聚集的現(xiàn)象。這說明，采用球磨工藝對于制備顆粒分布均勻的顆粒增強鋁基復合材料是可行的，制備出了顆粒分布均勻的TiC/7075鋁基復合材料。圖3f中A區(qū)域含有Al、Zn、Mg元素，這恰是7075合金粉中含有的元素。

圖3 不同TiC含量的TiC/7075鋁基復合材料的微觀組織

區(qū)域元素原子百分含量∕%質量分數(shù)∕%Zn3.007.00AMg3.613.13Al93.3989.87C36.6212.85BAl2.511.98Ti60.8785.17

圖4是TiC/7075鋁基復合材料的致密度和顯微硬度的變化圖。從圖中可以看出，燒結的鋁基復合材料的致密度均在98%以上，其中TiC含量為0時的燒結塊體致密度為99.7%。這說明，通過放電等離子燒結技術制備出了高致密的鋁基復合材料。此外，復合材料的顯微維氏硬度值隨著TiC含量的升高而升高。當其中TiC的含量為0時，復合材料的維氏硬度為147 HV；TiC的含量增加到8%時，復合材料的維氏硬度上升到了166.8 HV，硬度增加了13.47%。這是因為TiC顆粒具有較高的強度和剛度，加入后對7075鋁基體有“釘扎”作用，可以阻礙基體的位錯運動和變形[15]。隨著TiC含量的增加，強化效果越強，因此TiC/7075鋁基復合材料的硬度隨著TiC含量的增加而升高。

圖4 TiC/7075鋁基復合材料的致密度和硬度

3 結 語

運用球磨工藝和放電等離子燒結技術，可以制備高致密顆粒增強鋁基復合材料。

實驗制備的TiC/7075鋁基復合材料，TiC顆粒分布均勻，材料致密度高(大于98%)。

燒結制備的TiC/7075鋁基復合材料中，只有TiC相和Al相，沒有新相產生。

TiC/7075鋁基復合材料的硬度隨著TiC含量的增加而升高。TiC含量為8%時，復合材料的硬度達166.8 HV，而TiC含量為0時，復合材料的硬度只有147 HV。