時(shí)賢，蔣恕 ，盧雙舫，何治亮，李東杰，汪志璇，肖佃師

（1. 中國石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院，山東青島 266580；2. Energy & Geoscience Institute, University of Utah,Salt Lake City, UT 84102, USA；3. 中國石油大學(xué)（華東）地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，山東青島 266580；4. 頁巖油氣富集機(jī)理與有效開發(fā)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083）

0 引言

受益于水力壓裂和水平井技術(shù)的快速進(jìn)步，頁巖氣的勘探與開發(fā)取得了巨大商業(yè)化成功，改變了全球能源格局[1-2]。巖石的彈性模量、硬度、斷裂韌性等力學(xué)參數(shù)對(duì)研究頁巖壓裂改造時(shí)的復(fù)雜縫網(wǎng)形成和延伸規(guī)律，以及開展甜點(diǎn)評(píng)價(jià)和進(jìn)行鉆井工程設(shè)計(jì)都具有重要意義。傳統(tǒng)單軸或者三軸巖石力學(xué)實(shí)驗(yàn)等宏觀力學(xué)參數(shù)測試方法對(duì)試樣尺寸和完整性都有較高要求，但因?yàn)閹r石本身物理化學(xué)性質(zhì)的不穩(wěn)定性，以及弱層理面或者天然裂縫的發(fā)育，使得取心質(zhì)量難以保證，加大了力學(xué)實(shí)驗(yàn)測試難度。傳統(tǒng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)測試方法由于測試價(jià)格昂貴、實(shí)驗(yàn)周期較長，通常只能在勘探井重點(diǎn)層位或者局部區(qū)域進(jìn)行取心力學(xué)測試，造成測試數(shù)據(jù)結(jié)果離散性較大，易產(chǎn)生爭議性，并且很難為壓裂設(shè)計(jì)提供力學(xué)參數(shù)的連續(xù)解釋剖面，工程價(jià)值有限。除此之外，傳統(tǒng)力學(xué)壓縮測試屬于破壞式實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)巖心在加載破壞后無法再繼續(xù)進(jìn)行其他力學(xué)測試，實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性較差，也降低了巖心的利用價(jià)值[3-4]。因此，尋求高效、簡單且可靠的力學(xué)參數(shù)測試方法和手段一直是油氣工業(yè)界的熱點(diǎn)關(guān)注問題。

納米力學(xué)測試方法是近年來表面工程力學(xué)性質(zhì)測試中快速發(fā)展的一項(xiàng)重要技術(shù)，具有無損、分辨率高、操作方法簡便等優(yōu)勢，可以對(duì)材料的硬度、彈性模量、塑性應(yīng)變以及疲勞強(qiáng)度等關(guān)鍵力學(xué)特性進(jìn)行分析，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于精密和超精密材料的力學(xué)參數(shù)測試工作。近年來，將納米力學(xué)測試方法應(yīng)用到巖石力學(xué)測試也逐漸受到了學(xué)者普遍重視并取得了一些階段性成果[5]。納米力學(xué)測試方法極大地降低了對(duì)巖石試樣質(zhì)量和尺寸的要求，尤其是可以對(duì)產(chǎn)層或者重點(diǎn)層位的鉆井巖屑進(jìn)行連續(xù)力學(xué)測試，為后續(xù)和測井曲線關(guān)聯(lián)與校正開辟了新的途徑。頁巖微觀內(nèi)部結(jié)構(gòu)、礦物顆粒組成、干酪根分布等特點(diǎn)與頁巖氣的成藏和宏觀力學(xué)變形緊密相連，納米力學(xué)測試可以和原子力顯微鏡、數(shù)字巖心、3D打印等數(shù)字成像技術(shù)有效結(jié)合，為開展頁巖氣成藏運(yùn)移、孔喉分布精細(xì)表征、微觀結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)等“一體化”評(píng)價(jià)提供更多潛在應(yīng)用價(jià)值。陳平等[6-7]采用微米級(jí)力學(xué)測試方法對(duì)頁巖的硬度和彈性模量進(jìn)行分析，提出微米尺度下巖石力學(xué)參數(shù)的計(jì)算模型，并發(fā)現(xiàn)納米壓痕與微米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較好的相關(guān)性。Bobko等[8]發(fā)現(xiàn)納米尺度下的頁巖礦物顆粒在剛度上屬于橫觀各向同性，在強(qiáng)度上則屬于各向同性。Shukla和 Kumar等[9-10]利用納米壓痕技術(shù)結(jié)合背散射電子衍射（BSE）等測試手段標(biāo)定壓痕位置，圍繞納米尺度下的干酪根力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測試與分析，發(fā)現(xiàn)干酪根的彈性模量為5～9 GPa，較高的干酪根含量會(huì)整體降低巖石彈性模量。Liu等[11]利用場發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）和數(shù)字圖像處理方法，建立納米尺度下Bakken頁巖孔隙結(jié)構(gòu)、孔徑分布和巖石力學(xué)性質(zhì)之間的關(guān)聯(lián)性。目前研究成果大多集中在對(duì)納米尺度下頁巖彈性模量、硬度、斷裂韌性等參數(shù)的測試，并利用均值統(tǒng)計(jì)法對(duì)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算，但力學(xué)參數(shù)樣本數(shù)據(jù)分布特征以及納米尺度向宏觀尺度的力學(xué)參數(shù)升級(jí)模型則較少涉及，同時(shí)考慮頁巖層理?xiàng)l件的相關(guān)測試數(shù)據(jù)并不豐富，從而限制了納米壓痕技術(shù)在頁巖力學(xué)性質(zhì)表征方面取得更為廣泛和合理的應(yīng)用[12-14]。

本文以渝東南酉陽地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖為研究對(duì)象，利用氬離子拋光設(shè)備制備平行層理和垂直層理的試樣，采用網(wǎng)格壓痕測試方法開展納米壓痕實(shí)驗(yàn)，得到巖石彈性模量、硬度、斷裂韌性等力學(xué)參數(shù)，結(jié)合能量色散 X射線熒光光譜（EDS）數(shù)據(jù)實(shí)現(xiàn)對(duì)標(biāo)定礦物的力學(xué)參數(shù)測試分析。利用Weibull模型分析納米尺度下各力學(xué)數(shù)據(jù)分布特點(diǎn)和數(shù)據(jù)離散產(chǎn)生的相關(guān)原因，提出采用Mori-Tanaka模型作為從納米尺度向厘米尺度升級(jí)的力學(xué)參數(shù)模型，并利用單軸巖石力學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)成果將有助于研究龍馬溪組納米尺度下的層理性頁巖力學(xué)性能參數(shù)、實(shí)現(xiàn)納米尺度力學(xué)參數(shù)向宏觀尺度力學(xué)參數(shù)升級(jí)。

1 納米壓痕原理與實(shí)驗(yàn)

1.1 納米壓痕基本原理

在進(jìn)行納米壓痕實(shí)驗(yàn)時(shí)，壓頭逐漸壓入試樣后，壓頭附近的材料首先產(chǎn)生彈性變形，隨著載荷的增加，試樣開始產(chǎn)生塑性變形，樣品中出現(xiàn)一個(gè)與壓頭形狀匹配的壓痕。當(dāng)壓頭卸載時(shí)，彈性變形得到恢復(fù)，而塑性變形則形成壓痕裂縫。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制納米壓痕載荷-位移變化曲線，并利用該曲線計(jì)算巖石的彈性模量和硬度（見圖1）。

圖1 納米壓痕載荷-位移變化曲線示意圖（據(jù)文獻(xiàn)[12]修改）

硬度的計(jì)算公式為[15]：

其中，hc與hmax有如下關(guān)系：得到接觸投影面積和接觸深度后，可通過下式計(jì)算出折算彈性模量：

折算彈性模量可以用來體現(xiàn)壓頭和試樣的復(fù)合彈性形變，并可以轉(zhuǎn)化為試樣的真實(shí)彈性模量，計(jì)算表達(dá)式為：

斷裂韌性是表征外力作用下材料抵抗裂紋擴(kuò)展的能力[16]。納米壓痕試驗(yàn)可以采用壓痕形貌法和能量分析法來測定斷裂韌性。本文選擇能量分析方法進(jìn)行巖石斷裂韌性的計(jì)算，關(guān)于能量分析方法和壓痕形貌法在計(jì)算巖石斷裂韌性上的差異性將在另外文獻(xiàn)中闡述。根據(jù) Yang等[17]的理論，裂縫斷裂能量可以由純塑性階段耗失的能量和不可逆能量（總裂縫能量與彈性能量的差值）來確定：

式中，Upp與Ut存在以下關(guān)系：

其中，Ut可以利用下式計(jì)算得到：

在進(jìn)行斷裂韌性計(jì)算之前，需要先利用下式計(jì)算出裂縫產(chǎn)生的臨界能量釋放率：

對(duì)于波氏（Berkovich）壓頭而言，這個(gè)區(qū)域可以利用下式直接計(jì)算：

由此得到巖石斷裂韌性的計(jì)算表達(dá)式：

1.2 納米壓痕實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

實(shí)驗(yàn)選取渝東南酉陽地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組埋深約2 010 m的頁巖巖心4塊。首先將巖心加工為直徑25 cm、長度55～60 mm的柱狀體，再切割成直徑25 mm、長度50 mm的標(biāo)準(zhǔn)巖石力學(xué)測試巖心和直徑25 mm、長度10 mm的壓痕巖心，其中垂直層理標(biāo)準(zhǔn)試樣標(biāo)記為VA和VB、平行層理標(biāo)準(zhǔn)試樣標(biāo)記為HA和HB、垂直層理納米壓痕試樣標(biāo)記為V1和V2、平行層理納米壓痕試樣標(biāo)記為H1和H2。

在納米壓痕實(shí)驗(yàn)中，局部微孔隙或不同物相界面處的粗糙度突變都會(huì)影響測試結(jié)果的精確性，為此采用碳化硅砂紙對(duì)試樣表面進(jìn)行多次機(jī)械拋光，再采用寬束氬離子設(shè)備進(jìn)行二次拋光，以獲得表面平滑的樣品，同時(shí)借助Zeta-20三維形貌儀隨機(jī)掃描巖石表面以確保滿足粗糙度要求。之后，需要對(duì)樣品進(jìn)行超聲清洗，再用丙酮對(duì)納米壓痕實(shí)驗(yàn)的樣品進(jìn)行處理，以去除銹斑等污垢[18-19]。采用RoqSCAN設(shè)備進(jìn)行巖石礦物組分分析，可以一次得到SEM、BSE、EDS等圖像來標(biāo)定不同礦物位置以方便確認(rèn)壓痕測試數(shù)據(jù)。在納米壓痕實(shí)驗(yàn)后，同時(shí)對(duì)壓痕位置進(jìn)行二次SEM掃描，以掌握壓痕形態(tài)面貌。

納米壓痕實(shí)驗(yàn)中所用的力學(xué)設(shè)備為美國安捷倫Nano Indenter?G200，載荷分辨率為50 nN，標(biāo)準(zhǔn)測試最大載荷500 mN，z方向位移分辨率小于0.01 nm，最大壓入深度大于 500 μm，x、y方向位移分辨率為 1 μm，行程范圍為100 mm×100 mm。采用頂端曲率半徑小于20 nm的波氏壓頭。

1.3 納米壓痕實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)分為3個(gè)步驟進(jìn)行。

①納米壓頭以 30 nm/s的載荷下降速率向試樣表面逐漸靠近，當(dāng)測試系統(tǒng)顯示載荷突然增大時(shí)表示壓頭已經(jīng)接觸到試樣表面，此時(shí)系統(tǒng)按設(shè)定方式開始加載并自動(dòng)記錄載荷以及對(duì)應(yīng)的壓入深度。對(duì)每塊試樣進(jìn)行測試時(shí)，最大載荷設(shè)定為500 mN并保持15 s。

②首先利用已知納米尺度下的材料力學(xué)參數(shù)對(duì)測試參數(shù)進(jìn)行標(biāo)定。然后在每個(gè)頁巖試樣表面進(jìn)行包含32個(gè)壓痕的測試點(diǎn)陣（4個(gè)樣品合計(jì)128組）彈性模量、硬度和斷裂韌性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測量，計(jì)算每個(gè)樣品的力學(xué)參數(shù)均值。利用EDS對(duì)試樣表面進(jìn)行分析和特定礦物定位，計(jì)算不同礦物的納米壓痕測試力學(xué)參數(shù)。

③采用全數(shù)字型液壓伺服剛性材料實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)垂直和平行層理樣品進(jìn)行單軸壓縮測試，獲取宏觀力學(xué)參數(shù)，并將結(jié)果與尺度升級(jí)結(jié)果和納米壓痕均值計(jì)算結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。

2 納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 頁巖礦物組成和微觀結(jié)構(gòu)

龍馬溪組頁巖試樣BSE掃描結(jié)果顯示，礦物顆粒膠結(jié)較好，大尺寸孔隙幾乎不發(fā)育，只存在少量微孔隙（見圖2a）。利用 EDS處理得到礦物組成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和面積分?jǐn)?shù)以及礦物分析統(tǒng)計(jì)（見表1）。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)結(jié)果顯示，本文試樣的礦物成分主要由石英類礦物（石英、納長石、鉀長石）、碳酸鹽類礦物（方解石、白云石）、黏土礦物（伊利石、高嶺石、綠泥石）組成，另外還含有少量蒙皂石、白云母、黃鐵礦以及非晶物質(zhì)等難以區(qū)分的礦物。

圖2 頁巖礦物垂直層理組分分析測試結(jié)果

表1 頁巖礦物垂直層理組分分析結(jié)果表

點(diǎn)陣壓痕和單個(gè)納米壓痕的SEM結(jié)果顯示（見圖3a），壓痕形貌反映出試樣本身具有一定數(shù)量的微觀缺陷（孔隙和微裂縫），在納米壓痕過程中，載荷隨著壓入位移的增加會(huì)在試樣表面形成微裂縫，微裂縫向四周的擴(kuò)展延伸會(huì)受到試樣本身微觀缺陷的影響。一般情況下，裂縫都更易沿孔隙或者已存在微裂縫的邊沿?cái)U(kuò)展。由于頁巖本身的非均質(zhì)性，特別是如果壓入位置恰好為較硬的碳酸鹽類礦物，而壓入位置之下為黏土類等較軟的礦物，則有可能出現(xiàn)“基底”效應(yīng)，即出現(xiàn)黏土堆積現(xiàn)象，影響納米壓痕力學(xué)解釋結(jié)果（見圖3b）。

2.2 載荷-位移曲線

載荷-位移曲線是分析納米壓痕變形行為和力學(xué)參數(shù)的基礎(chǔ)。納米壓痕實(shí)驗(yàn)獲取的部分載荷-位移曲線并不光滑，在加載階段存在突進(jìn)現(xiàn)象（見圖4a）。產(chǎn)生加載突進(jìn)的主要原因是當(dāng)載荷增加達(dá)到屈服強(qiáng)度后，巖石出現(xiàn)了微裂縫，應(yīng)力隨著裂紋尖端開始向里擴(kuò)展，在加載過程中由裂縫接觸位置自外向內(nèi)不斷重復(fù)這個(gè)過程。另外也有極大可能是由于頁巖本身的非均質(zhì)性造成壓痕生長過程中裂縫經(jīng)過不同強(qiáng)度礦物分布區(qū)域，特別是微裂紋、微孔洞等內(nèi)部缺陷或者干酪根等力學(xué)強(qiáng)度較軟的物質(zhì)的存在導(dǎo)致界面效應(yīng)的產(chǎn)生，致使載荷恒定加載過程中出現(xiàn)跳躍。納米壓痕實(shí)驗(yàn)過程中的頁巖加卸載曲線由彈性變形、彈塑性變形和塑性變形3個(gè)階段組成，不同樣品因?yàn)榱W(xué)性質(zhì)的差異導(dǎo)致各階段持續(xù)的時(shí)間并不相同。圖4a顯示在位移為1 000 nm時(shí)開始由彈性階段進(jìn)入彈塑性階段，而圖4b則顯示在2 000 nm以后才由彈性階段進(jìn)入彈塑性階段。加載時(shí)，載荷-位移曲線的曲率在彈性和彈塑性階段會(huì)迅速增大，反映在納米壓頭與頁巖表面接觸時(shí)首先產(chǎn)生快速的彈性變形，在達(dá)到巖石本身屈服強(qiáng)度后，則發(fā)生彈塑性變形并開始出現(xiàn)納米壓痕裂紋，壓入載荷超過巖石本身強(qiáng)度之后則開始出現(xiàn)塑性破壞并形成永久裂縫。

圖3 納米壓痕后的載荷點(diǎn)陣SEM圖片（a）及單個(gè)SEM圖片（b）

圖4 具有加載突進(jìn)現(xiàn)象的（a）及正常的（b）納米壓痕載荷-位移曲線

2.3 納米尺度下力學(xué)參數(shù)測試結(jié)果

通過分析載荷-位移曲線，結(jié)合（1）式和（6）式可以計(jì)算出巖石的硬度和彈性模量等力學(xué)參數(shù)，并通過（12）式計(jì)算巖石的斷裂韌性。由于納米壓痕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)量較大，通常采用均值統(tǒng)計(jì)法或解卷積法對(duì)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行處理，解卷積法需要明確區(qū)分巖石相態(tài)組成且可能存在多解性，因此本文采用均值統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。128組力學(xué)參數(shù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示（見表2），平行層理試樣的平均彈性模量為45.21 GPa（標(biāo)準(zhǔn)差為5.59 GPa）、平均硬度為2.43 GPa（標(biāo)準(zhǔn)差為0.56 GPa）、平均斷裂韌性為 2.68 MPa·m1/2（標(biāo)準(zhǔn)差為 0.33 MPa·m1/2）；垂直層理試樣的平均彈性模量為43.60 GPa（標(biāo)準(zhǔn)差為4.03 GPa）、平均硬度為 2.85 GPa（標(biāo)準(zhǔn)差為 0.78 GPa）、平均斷裂韌性為 2.37 MPa·m1/2（標(biāo)準(zhǔn)差為 0.66 MPa·m1/2）。整體上平行層理面的巖石彈性模量和斷裂韌性略高于垂直層理面。在納米尺度下，由于測試壓痕點(diǎn)位于不同的礦物表面，會(huì)導(dǎo)致力學(xué)參數(shù)具有一定的波動(dòng)性。因此，為了獲取更為可靠的力學(xué)參數(shù)值，需要進(jìn)行更多的壓痕測試，以消除巖石本身非均質(zhì)性所帶來的不確定性。

在頁巖表面進(jìn)行納米壓痕測試后，借助EDS礦物標(biāo)定結(jié)果，可以得到屬于不同礦物的力學(xué)參數(shù)，從而為后續(xù)力學(xué)參數(shù)等效模型的建立以及實(shí)現(xiàn)納米尺度向宏觀尺度升級(jí)提供參數(shù)。本文實(shí)驗(yàn)得到的納米壓痕力學(xué)測試結(jié)果與其他學(xué)者的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[9-10]相比具有較好的一致性（見表3），由于本文實(shí)驗(yàn)礦物中綠泥石、黃鐵礦等礦物含量較少，所以沒有得到相關(guān)的壓痕數(shù)據(jù)。除了對(duì)指定礦物開展納米壓痕測試外，還對(duì)石英和黏土類礦物交界處進(jìn)行了納米壓痕分析，分析結(jié)果顯示白云石和石英的彈性模量最高，分別為 115 GPa和 99 GPa；而黏土類礦物的彈性模量最低，其中高嶺石和伊利石的彈性模量分別為55 GPa和62 GPa；石英/黏土基質(zhì)交界混合礦物的彈性模量則介于兩者之間，約為59 GPa。

表2 納米壓痕力學(xué)參數(shù)統(tǒng)計(jì)表

表3 特定礦物納米壓痕力學(xué)參數(shù)統(tǒng)計(jì)表

3 討論與分析

3.1 納米尺度下巖石力學(xué)性質(zhì)之間的關(guān)聯(lián)性

通過線性回歸分析發(fā)現(xiàn)，平行層理和垂直層理?xiàng)l件下納米壓痕實(shí)驗(yàn)得到的彈性模量和硬度之間、彈性模量和斷裂韌性之間均具有正相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為 0.57和0.58（見圖5）、0.54和0.51（見圖6）。但是，平行層理?xiàng)l件和垂直層理?xiàng)l件下納米壓痕測得的硬度和斷裂韌性之間的線性回歸關(guān)系較差，相關(guān)系數(shù)分別為0.31和0.36（見圖7），主要原因在于計(jì)算硬度時(shí)只利用了加載時(shí)的接觸投影和載荷等信息，而計(jì)算斷裂韌性時(shí)則利用整個(gè)加卸載曲線下的陰影面積，引入計(jì)算參數(shù)的差異造成了最終計(jì)算結(jié)果回歸關(guān)系不明顯。因此，除了需要提高壓痕測試數(shù)量以降低數(shù)據(jù)離散性以外，還需要加強(qiáng)對(duì)接觸深度、接觸剛度和殘余深度等核心輸入?yún)?shù)的精確計(jì)算。

圖5 平行層理（a）和垂直層理（b）條件下彈性模量與硬度關(guān)系圖

圖6 平行層理（a）和垂直層理（b）條件下彈性模量與斷裂韌性關(guān)系圖

3.2 納米尺度下巖石力學(xué)性質(zhì)分布

納米壓痕實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果顯示巖石的彈性模量、硬度、斷裂韌性均存在一定的波動(dòng)性，如在平行層理?xiàng)l件下，彈性模量最大值為59.47 GPa、最小值為35.61 GPa，最大值是最小值的1.67倍，原因是實(shí)驗(yàn)樣品具有非均質(zhì)性，因此需要對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以掌握納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定性特征。宏觀和細(xì)觀巖石力學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Weibull模型可有效表征巖石的非均質(zhì)性與外部環(huán)境條件作用下巖石力學(xué)響應(yīng)特征，且分布形狀參數(shù)的數(shù)值較易測量[20-21]。Weibull模型表達(dá)式為：

圖7 平行層理（a）和垂直層理（b）條件下硬度與斷裂韌性關(guān)系圖

式中，Pw為力學(xué)參數(shù)不高于X的概率，Xi為特征參數(shù)，X0一般設(shè)為 0，代表最小變量參數(shù)值。式中m稱為Weibull模數(shù)，反映整個(gè)力學(xué)參數(shù)的離散性，m值越高表明離散性越小。

將納米壓痕實(shí)驗(yàn)得到的統(tǒng)計(jì)結(jié)果按數(shù)值大小進(jìn)行順序排列，得到每個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不高于X的概率，采用最小二乘法得到m值（見表4）。各力學(xué)參數(shù)的Weibull回歸曲線結(jié)果顯示（見圖8—圖10），3個(gè)力學(xué)參數(shù)的m值均較小，說明納米壓痕測試中實(shí)驗(yàn)數(shù)值離散性較高，其中硬度的m值最小、離散性最高。造成數(shù)據(jù)離散的本質(zhì)原因是：①巖石表面和內(nèi)部礦物顆粒尺寸、形狀及排列的差異，以及壓痕位置不同造成納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在差異；②在壓痕形成裂縫擴(kuò)展延伸時(shí)，尺寸較大或者強(qiáng)度較高的顆粒改變了局部應(yīng)力場分布，導(dǎo)致壓痕裂縫發(fā)生偏轉(zhuǎn)和阻礙，造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)跳躍；③硬度計(jì)算中僅依賴于壓痕投影面積，而具有不同強(qiáng)度性質(zhì)的顆粒會(huì)造成壓痕在局部區(qū)域出現(xiàn)“基底”效應(yīng)，影響壓痕投影面積預(yù)測結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響硬度計(jì)算精度。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，垂直層理測試條件下的m值均小于平行層理，說明垂直層理試樣較平行層理試樣具有更高的非均質(zhì)性。

表4 納米壓痕力學(xué)參數(shù)的m值統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果

圖8 平行層理（a）和垂直層理（b）條件下頁巖硬度Weibull曲線

3.3 基于Mori-Tanaka模型的納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果尺度升級(jí)方法

納米尺度測試條件下，由于采取隨機(jī)納米壓痕測試時(shí)極易打到不同的礦物上，造成測試結(jié)果出現(xiàn)離散，所以一般只有增加足夠多的納米測試點(diǎn)才可獲取具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的力學(xué)參數(shù)值。通過對(duì)不同礦物的納米壓痕測試結(jié)果分析可以看出，雖然整個(gè)試樣不同礦物的力學(xué)性質(zhì)差異較大，但在微觀上可以將巖石按強(qiáng)度等級(jí)劃分為由高強(qiáng)度礦物（白云石等）、中等強(qiáng)度礦物（石英、鈉長石、方解石等）、低強(qiáng)度礦物（黏土、有機(jī)質(zhì)等）等組成的三相介質(zhì)力學(xué)模型（見圖11），在納米尺度下這三相介質(zhì)可視為各向同性，根據(jù)不同介質(zhì)體積分?jǐn)?shù)并結(jié)合組分力學(xué)模型可得到納米尺度向厘米尺度升級(jí)的等效力學(xué)參數(shù)。需要注意的是，黏土和有機(jī)質(zhì)等低強(qiáng)度礦物內(nèi)部可能存在納米—微米尺度的微孔隙，求取等效力學(xué)參數(shù)時(shí)應(yīng)考慮天然裂縫、微米及納米孔隙等巖石內(nèi)部缺陷對(duì)最后結(jié)果的影響。

圖9 平行層理（a）和垂直層理（b）條件下頁巖彈性模量Weibull曲線

圖10 平行層理（a）和垂直層理（b）條件下頁巖斷裂韌性Weibull曲線

圖11 巖石物理模型（a）轉(zhuǎn)換為等效力學(xué)參數(shù)模型（b）

本文采用 Mori-Tanaka方法進(jìn)行納米壓痕數(shù)據(jù)的尺度升級(jí)，各相介質(zhì)的等效剪切模量和體積模量計(jì)算公式如下[22-23]：

式中，r=0代表白云石等碳酸鹽類礦物，r=1代表石英和鈉長石等石英類礦物，r=2代表黏土類礦物。

高強(qiáng)度礦物和中等強(qiáng)度礦物力學(xué)參數(shù)可以通過納米壓痕數(shù)據(jù)結(jié)合EDS標(biāo)定直接獲取?？紤]低強(qiáng)度礦物中微孔隙會(huì)對(duì)納米壓痕結(jié)果造成影響，獲取低強(qiáng)度礦物等效力學(xué)參數(shù)時(shí)，需通過低強(qiáng)度礦物本身的孔隙度（本文實(shí)驗(yàn)取值3.5%）和壓痕測試數(shù)據(jù)進(jìn)行轉(zhuǎn)化計(jì)算：

在得到三相介質(zhì)等效力學(xué)參數(shù)后，可以通過下式計(jì)算厘米尺度下的巖石彈性模量：

利用液壓伺服剛性材料實(shí)驗(yàn)機(jī)開展單軸壓縮實(shí)驗(yàn)，得到頁巖單軸條件下的巖石應(yīng)力應(yīng)變實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并以此計(jì)算彈性模量（見圖12）。

圖12 頁巖單軸壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

通過 3種手段計(jì)算得到的巖石力學(xué)參數(shù)結(jié)果顯示（見表5），組分升級(jí)力學(xué)模型計(jì)算值與巖心尺度單軸壓縮獲得的計(jì)算值有較好的一致性，而統(tǒng)計(jì)學(xué)納米條件下力學(xué)參數(shù)值偏高，反映不同尺度差異下巖石力學(xué)性質(zhì)的不同，根本原因在于實(shí)驗(yàn)試樣尺度越大，試樣所包含的微孔隙和裂縫數(shù)量越多，使得巖石受到外部載荷時(shí)，更易從微孔隙延伸成微裂紋，再擴(kuò)展成宏觀裂紋。采用組分力學(xué)模型則可減少壓痕數(shù)量，實(shí)現(xiàn)與宏觀力學(xué)參數(shù)對(duì)比驗(yàn)證，但卻需要更加精細(xì)地刻畫頁巖表面礦物的分布和顆粒本身力學(xué)參數(shù)。

表5 尺度升級(jí)彈性模量分析結(jié)果

4 結(jié)論

針對(duì) 128個(gè)平行和垂直層理試樣開展納米壓痕實(shí)驗(yàn)，應(yīng)用載荷-位移曲線獲得頁巖的硬度、彈性模量、斷裂韌性等參數(shù)，平行層理?xiàng)l件下的力學(xué)參數(shù)值要略高于垂直層理，彈性模量與硬度、彈性模量與斷裂韌性之間存在較好的線性關(guān)系。

納米尺度下力學(xué)參數(shù)測試結(jié)果具有一定的波動(dòng)性且符合Weibull分布，其中硬度數(shù)據(jù)離散性最高。造成力學(xué)參數(shù)各向異性的原因一方面與頁巖本身的非均質(zhì)性相關(guān)，另一方面是在壓痕實(shí)驗(yàn)過程中，強(qiáng)度較高顆粒會(huì)對(duì)裂縫延伸擴(kuò)展造成阻力而影響最終結(jié)果，也與計(jì)算時(shí)僅引入投影面積作為參數(shù)相關(guān)。

利用BSE和EDS礦物解釋結(jié)果對(duì)特定礦物力學(xué)參數(shù)進(jìn)行納米力學(xué)實(shí)驗(yàn)，提出基于高強(qiáng)度礦物、中等強(qiáng)度礦物、低強(qiáng)度礦物組成的頁巖三相介質(zhì)微觀力學(xué)模型，采用Mori-Tanaka尺度升級(jí)方法進(jìn)行組分力學(xué)模型計(jì)算，并同單軸壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及納米壓痕統(tǒng)計(jì)均值結(jié)果相對(duì)比，尺度升級(jí)結(jié)果與單軸壓縮結(jié)果具有較好的一致性，但都較納米尺度計(jì)算結(jié)果要小。巖石本身存在孔隙等缺陷導(dǎo)致不同尺度下巖石力學(xué)性質(zhì)不同。

致謝：對(duì)中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所楊繼進(jìn)老師、杜忠明老師在實(shí)驗(yàn)方面提供的幫助表示衷心感謝。

符號(hào)注釋：

Ac——相應(yīng)載荷下的接觸投影面積，m2；Amax——相應(yīng)載荷下最大接觸投影面積，m2；E——試樣彈性模量，Pa；EHOM——厘米尺度下巖石等效彈性模量，Pa；Ei——Berkovich壓頭彈性模量，值為1 114 GPa；Er——不同礦物顆粒彈性模量，Pa；Er——折算彈性模量，Pa；fr——不同礦物顆粒體積分?jǐn)?shù)，%；Gc——臨界能量釋放率，N/m；GM——體積模量，Pa；hc——接觸深度，m；hf——?dú)堄嗌疃龋琺；hL——保載點(diǎn)起始位移，m；hmax——最大位移，m；H——壓入硬度，Pa；klow——低強(qiáng)度礦物等效體積模量，Pa；Kc——巖石斷裂韌性，Pa·m1/2；KM——剪切模量，Pa；ks——黏土類礦物所占比例，%；kr——不同礦物顆粒體積模量，Pa；m——Weibull模數(shù)，無因次；pc——接觸載荷，N；pmax——接觸最大載荷，N；Pw——不高于隨機(jī)變量的概率；S——接觸剛度，N/m；Uc——裂縫斷裂能量，N·m；Ue——彈性能量，N·m；Uir——不可逆能量，N·m；Upp——純塑性階段所耗失的能量，N·m；Us——納米壓痕絕對(duì)能量，N·m；Ut——總裂縫能量，N·m；X——隨機(jī)變量；X0——隨機(jī)變量最小參數(shù)值；Xi——特征參數(shù)；β——與壓頭幾何形狀相關(guān)的常數(shù)；φ——頁巖孔隙度，%；μlow——低強(qiáng)度礦物等效剪切模量，Pa；μs——黏土類礦物剪切模量，Pa；μr——不同礦物顆粒剪切模量，Pa；ν——試樣泊松比，無因次；νE——彈性能量比，無因次；νi——Berkovich壓頭泊松比，值為0.77；νr——不同礦物顆粒泊松比，無因次；ε——常數(shù)，0.75。